一种双连续镁基复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种双连续镁基复合材料的制备方法，属于合金材料制备技术领域。

背景技术：

镁及其合金具有密度低、比强度和比模量高、优良的阻尼减震性能等优点，因而是现代高科技领域中最具发展潜力的材料之一。然而镁合金的整体机械性能较差的缺点，严重限制了镁合金在现代工程领域的应用。目前能够有效增强其机械性能的方法就是将镁合金复合材料化。对于复合材料最为重要的就是增强体和制备工艺的选择，典型的增强体主要包括颗粒、晶须、纤维等。这些增强体在基体中分布的均匀性一直都是复合材料中不可避免的问题，而增强体分布的均匀性影响着材料最终的机械性能，并且在当施加外力时，由于增强体在基体中的不连续分布，造成基体中的局部应力集中。制备镁基复合材料的方法主要是熔炼和粉末冶金，其中熔炼方法存在如容易氧化、成份受限、晶粒粗大、缺陷较多和成形性达不到要求等问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种双连续镁基复合材料的制备方法，所述复合材料中的增强体为连续增强体，连续增强体的结构完整性和连续性能够形成有效的负荷转移，这样的结构还可以促进实现良好的阻尼能力和增强损伤容忍度，能够有效的进一步提高镁及镁合金的机械性能，所述方法具体包括以下步骤：

（1）对镁合金粉末（或纯镁粉）和泡沫镍进行预处理，将镁合金粉末（或纯镁粉）进行真空干燥以及球磨处理，并对泡沫镍进行电化学抛光，随后放入酒精中超声震荡。

（2）将预处理后的泡沫镍和镁合金粉末（或纯镁粉）依次放入烧结模具中，并施加约15mpa预压力把粉末和泡沫镍压实。

（3）将烧结模具装入sps烧结腔体中，固定好热电偶，并保证在烧结过程中所施加的载荷与模具轴向平行以保证在烧结施压过程中不会造成偏压，损坏模具，待真空度达到12pa以下，开始通电并施压进行烧结。

（4）烧结完成后，待模具温度降至100~130℃，利用压力机对烧结试样进行脱模。

优选的，本发明所述镁合金粉末（或纯镁粉）的粒度为400目；泡沫镍的纯度≥99.9%，孔径0.1~3mm，体积密度0.2~1.5g/cm³，镁合金粉末（或纯镁粉）的加入量为把泡沫镍的空隙填满。

优选的，本发明所述步骤（1）中电化学抛光的条件为：15%硝酸酒精溶液，电压为10v，抛光时间为40s。

优选的，本发明所述步骤（3）中烧结条件为：持续施加轴向压力为30mpa~35mpa，烧结温度为440℃~580℃，然后均在烧结温度下保温10min~30min。

本发明的有益效果：

（1）本发明所述双连续镁基复合材料，与纯镁合金相比，抗压强度和压缩率分别提高了6~19%和14~30.7%，泡沫镍在基体中充当一种骨架支撑的作用，对粉末颗粒具有约束效果，同时泡沫镍与基体在烧结过程中发生元素扩散以及反应结合（2mg+ni→mg2ni），具有强化增强体与基体之间界面结合的效果，不易产生应力集中和裂纹，并且达到负荷转移的效果。

（2）本发明所述方法相对于传统的熔炼工艺，粉末冶金技术可以在较低的温度下制备出组织细小、性能优良的材料，可有效的避免熔炼和铸造等技术出现的问题，其中利用sps烧结技术的优势能够快速制备出接近完全致密的材料，进一步提升了生产效率。

附图说明

图1为泡沫镍的结构示意图；

图2为实施例1制备双连续zk61/ni复合材料的表面照片；

图3是实施例1中双连续zk61/ni复合材料的微观组织结构；

图4是实施例1中双连续zk61/ni复合材料与纯zk61合金压缩性能的对比；

图5是实施例1中双连续zk61/ni复合材料的断口形貌。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1

一种双连续镁基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）对zk61镁合金粉末和泡沫镍进行预处理，将zk61镁合金粉末进行真空干燥以及球磨处理2h，并对泡沫镍进行电化学抛光，电化学抛光的条件为：15%硝酸酒精溶液，电压为10v，抛光时间为40s；随后放入酒精中超声震荡；所述镁合金粉末（或纯镁粉）的粒度为400目；泡沫镍的纯度≥99.9%，孔径1.27mm，体积密度0.3g/cm³。

（2）将预处理后的泡沫镍和zk61镁合金粉末依次放入烧结模具中，并施加约15mpa预压力把粉末和泡沫镍压实。

（3）烧结模具装入sps烧结腔体中，固定好热电偶，并保证在烧结过程中所施加的载荷与模具轴向平行以保证在烧结施压过程中不会造成偏压，损坏模具；待真空度达到12pa以下，开始通电并施压进行烧结；持续施加轴向压力为35mpa，在烧结过程中以50℃/min升温至400℃，再以20℃/min升温至440℃，最终以15℃/min升温至500℃，保温10min。

（4）烧结完成后，待模具温度降至120℃左右，利用压力机对烧结试样进行脱模得到双连续镁基复合材料，如图2所示。

将得到的双连续zk61/ni复合材料与同等烧结条件下的zk61镁合金的机械性能进行对比，双连续zk61/ni复合材料的抗压强度和压缩率分别为371mpa和17.0%，纯zk61镁合金的抗压强度和压缩率分别为350mpa和13.0%，连续增强体泡沫镍的添加导致zk61镁合金整体机械性能得到了显著的提高。

此外，泡沫镍与基体在烧结过程中发生元素扩散以及反应结合（2mg+ni→mg2ni），具有强化增强体与基体之间界面结合的效果，如图3所示；观察双连续zk61/ni复合材料的断口形貌，可以发现增强体泡沫镍与基体结合效果很好，并未出现裂纹，如图5所示；同时放电等离子烧结制备出的材料具有较高的致密度，所有样品的致密度均在99%以上。

实施例2

一种双连续镁基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）对az91镁合金粉末和泡沫镍进行预处理，将az91镁合金粉末进行真空干燥以及球磨处理2h，并对泡沫镍进行电化学抛光，电化学抛光的条件为：15%硝酸酒精溶液，电压为10v，抛光时间为40s；随后放入酒精中超声震荡，所述镁合金粉末（或纯镁粉）的粒度为400目；泡沫镍的纯度≥99.9%，孔径0.5mm，体积密度1.5g/cm³。

（2）将预处理后的泡沫镍和az91镁合金粉末依次放入烧结模具中，并施加约15mpa预压力把粉末和泡沫镍压实。

（3）烧结模具装入sps烧结腔体中，固定好热电偶，并保证在烧结过程中所施加的载荷与模具轴向平行以保证在烧结施压过程中不会造成偏压，损坏模具；待真空度达到12pa以下，开始通电并施压进行烧结；持续施加轴向压力为30mpa，在烧结过程中以50℃/min升温至440℃，再以20℃/min升温至550℃，最终以15℃/min升温至580℃，保温10min。

（4）烧结完成后，待模具温度降至120℃左右，利用压力机对烧结试样进行脱模。

将得到的双连续az91/ni复合材料与同等烧结条件下的az91镁合金的机械性能进行对比，双连续az91/ni复合材料的抗压强度和压缩率分别为365mpa和14%，纯az91镁合金的抗压强度和压缩率分别为326mpa和11%，连续增强体泡沫镍的添加导致az91镁合金整体机械性能得到了显著的提高。

此外，泡沫镍与基体在烧结过程中发生元素扩散以及反应结合（2mg+ni→mg2ni），具有强化增强体与基体之间界面结合的效果，观察双连续az91/ni复合材料的断口形貌，可以发现增强体泡沫镍与基体结合效果很好，并未出现裂纹；同时放电等离子烧结制备出的材料具有较高的致密度，所有样品的致密度均在99%以上。

实施例3

一种双连续镁基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）对纯镁粉末和泡沫镍进行预处理，将纯镁粉末进行真空干燥以及球磨处理2h，并对泡沫镍进行电化学抛光，电化学抛光的条件为：15%硝酸酒精溶液，电压为10v，抛光时间为40s；随后放入酒精中超声震荡，所述镁合金粉末（或纯镁粉）的粒度为400目；泡沫镍的纯度≥99.9%，孔径3mm，体积密度0.5g/cm³。

（2）将预处理后的泡沫镍和纯镁粉末依次放入烧结模具中，并施加约15mpa预压力把粉末和泡沫镍压实。

（3）烧结模具装入sps烧结腔体中，固定好热电偶，并保证在烧结过程中所施加的载荷与模具轴向平行以保证在烧结施压过程中不会造成偏压，损坏模具；待真空度达到12pa以下，开始通电并施压进行烧结；持续施加轴向压力为35mpa，在烧结过程中以60℃/min升温至480℃，再以30℃/min升温至540℃，最终以20℃/min升温至580℃，保温15min。

（4）烧结完成后，待模具温度降至120℃左右，利用压力机对烧结试样进行脱模。

将得到的双连续mg/ni复合材料与同等烧结条件下的纯镁的机械性能进行对比，双连续mg/ni复合材料的抗压强度和压缩率分别为257mpa和32%，纯镁的抗压强度和压缩率分别为216mpa和28%，连续增强体泡沫镍的添加导致纯镁强度得到了显著的提高。

此外，泡沫镍与基体在烧结过程中发生元素扩散以及反应结合（2mg+ni→mg2ni），具有强化增强体与基体之间界面结合的效果，观察双连续mg/ni复合材料的断口形貌，可以发现增强体泡沫镍与基体结合效果很好，并未出现裂纹；同时放电等离子烧结制备出的材料具有较高的致密度，所有样品的致密度均在99%以上。

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