一种铜氧化锡触头材料的制备方法与流程

[0001]
本发明属于材料制备工艺技术领域，具体涉及一种铜氧化锡触头材料的制备方法。


背景技术：

[0002]
触头材料是电器开关的核心组件，负担接通、断开电路及负载电流的任务，被广泛用于各种电器接触系统中。目前，用于低压电器的触头材料主要为银基触头材料，银基触头材料消耗大量资源稀缺，价格昂贵的贵金属银。除此之外，目前综合性能最好的ag-cdo触头材料在使用过程中容易产生具有较大毒性有毒气体，很大程度上限制了其应用范围。
[0003]
铜是一种常用的结构和功能金属材料，具有优良的导热性、导电性而被广泛应用于多种领域，同时，作为触头材料铜也具备热容大、触头温升低、硬度较高、燃弧时间短等优点。目前，铜基触头主要由两个组分构成：(1)导电性能良好的金属铜或铜基合金；(2)具有分段电弧能力的增强相。铜氧化锡就是这样一类铜基触头材料，然而由于触头材料中铜基体与增强相氧化锡之间润湿性差，基体与增强相结合不紧密，在热-力循环载荷作用下容易产生裂纹并快速扩展，大大降低了材料的综合性能和使用寿命。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是提供一种铜氧化锡触头材料的制备方法，能够改善现有铜氧化锡触头材料中基体与增强相间润湿性差的问题，提高铜氧化锡触头材料的耐电弧侵蚀性能和使用寿命。
[0005]
本发明所采用的技术方案是，一种铜氧化锡触头材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0006]
步骤1、制备氧化锡微球；
[0007]
步骤2、将铜粉、镧粉和氧化锡微球置于卧式行星球磨机进行球磨混粉，得到铜氧化锡复合粉体；
[0008]
步骤3、将铜氧化锡复合粉体经压制、烧结后得到铜氧化锡触头材料。
[0009]
本发明的特点还在于：
[0010]
步骤1具体过程为：
[0011]
步骤1.1、将五水四氯化锡和尿素充分溶解于无水乙醇和dmf混合溶液中，充分搅拌后获得溶液a；
[0012]
步骤1.2、将聚乙二醇溶解于无水乙醇和去离子水混合溶液中充分搅拌获得溶液b；
[0013]
步骤1.3、将溶液b滴加入溶液a中，且溶液b与溶液a的体积比为1：0.4-0.6，进行磁力搅拌20～30min，随后将混合溶液迅速转移到密封的反应釜中，放入电热鼓风干燥箱内进行反应；
[0014]
步骤1.4、取出反应釜自然冷却至室温，将沉淀物用无水乙醇和去离子水洗涤2～3
次，洗涤后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到由氧化锡纳米颗粒组装成表面光滑的氧化锡微球。
[0015]
步骤1.1溶液a中氯化锡溶液的浓度为0.02～0.05mol/l，尿素的浓度为0.005～0.01mol/l。
[0016]
步骤1.1中无水乙醇和dmf体积比为1:0.8～1.2。
[0017]
步骤1.2中聚乙二醇的分子量不低于6000，溶液b中聚乙二醇浓度为0.0005-0.0006mol/l，无水乙醇和去离子水体积比为1:0.8～1.0。
[0018]
步骤1.3中放入电热鼓风干燥箱内进行反应的反应温度为180～200℃，反应时间为10～12h。
[0019]
步骤1.4中置于真空干燥箱中干燥至恒重的干燥温度为60～70℃，干燥时间为20～30min。
[0020]
步骤2球磨工艺参数为：将铜粉、镧粉和氧化锡微球质量比为95.56～96.22：0.24～0.18：4.2～3.6置于卧式行星球磨机中，磨球为氧化锆磨球，磨球直径分别为10mm、8mm、6mm，并按1:1:2的数量配比，球料质量比为：6～10:1，球磨转速为300～400r/min，球磨时间为3～4h。
[0021]
步骤3具体过程为：
[0022]
步骤3.1、将铜氧化锡复合粉体置于冷压模具中进行初压，压强为300～400mpa，取出后置于管式炉中烧结，烧结温度为900～950℃，保温2～3h；
[0023]
步骤3.2、取出后再置于冷压模具中进行复压，复压压强为950～1000mpa，再进行复烧结，烧结温度为850～900℃保温2～2.5h，冷却，得到铜氧化锡触头材料。
[0024]
步骤3.1和步骤3.2烧结过程均在真空条件或惰性气氛下进行。
[0025]
本发明的有益效果是：
[0026]
本发明一种铜氧化锡触头材料的制备方法，利用溶剂热法以水合氯化锡为锡源，并以聚乙二醇为表面活性剂制备出由氧化锡纳米颗粒组装成表面光滑的氧化锡微球，微球直径约0.6～0.8μm，纳米晶尺寸约为5～10nm，并引入一定量的金属镧粉，改善基体与增强相间的润湿性，进而利用高能球磨进行混粉获得铜/镧/氧化锡复合粉体，经初压、烧结、复压、复烧后获得铜氧化锡触头材料。
[0027]
所得铜氧化锡触头材料内部第二相氧化物为分散性好、纳米晶自组装的氧化锡实心微球，氧化物分布均匀，提高了第二相氧化锡在铜基体中的分散性，且选用氧化锡实心微球为增强相可以避免在电弧侵蚀作用下增强相与基体发生分离而富集于触头表面的状况发生，同时在制备过程中引入金属镧提高基体与增强相间的润湿性，改善基体与增强体间的结合状态，获得综合性能优良和高使用寿命的铜氧化锡触头材料。
具体实施方式
[0028]
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0029]
本发明一种铜氧化锡触头材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0030]
步骤1、制备氧化锡微球；
[0031]
步骤1具体过程为：
[0032]
步骤1.1、将五水四氯化锡和尿素充分溶解于无水乙醇和dmf混合溶液中，充分搅
拌后获得溶液a；
[0033]
无水乙醇和dmf体积比为1:0.8～1.2。
[0034]
溶液a中氯化锡溶液的浓度为0.02～0.05mol/l，尿素的浓度为0.005～0.01mol/l。
[0035]
步骤1.2、将聚乙二醇溶解于无水乙醇和去离子水混合溶液中充分搅拌获得溶液b；
[0036]
聚乙二醇的分子量不低于6000，由于最终所得到的产物为纳米颗粒组装而成的分散性好的微球，若聚乙二醇的分子量太小，微球成型差多数为不规则球甚至微球无法成型，随着分子量的增加，微米球的尺寸增大且球形度越来越好，溶液b中聚乙二醇浓度为0.0005-0.0006mol/l，无水乙醇和去离子水体积比为1:0.8～1.0。
[0037]
步骤1.3、将溶液b滴加入溶液a中，且溶液b与溶液a的体积比为1：0.4-0.6，进行磁力搅拌20～30min，随后将混合溶液迅速转移到密封的反应釜中，放入电热鼓风干燥箱内进行反应；
[0038]
放入电热鼓风干燥箱内进行反应的反应温度为180～200℃，反应时间为10～12h。
[0039]
步骤1.4、取出反应釜自然冷却至室温，将沉淀物用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，洗涤后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到由氧化锡纳米颗粒组装成表面光滑的氧化锡微球。
[0040]
置于真空干燥箱中干燥至恒重的干燥温度为60～70℃，干燥时间为20～30min。
[0041]
得到的氧化锡微球直径约0.6～0.8μm，在溶剂热条件下，sn
4+
与oh-相互作用并经脱水、分解生成纳米颗粒；纳米颗粒表面包覆peg6000高分子链并聚集形成取向排列；为了降低自由能进一步组装形成微球。
[0042]
步骤2、将铜粉、镧粉和氧化锡微球置于卧式行星球磨机进行球磨混粉，得到铜氧化锡复合粉体；
[0043]
球磨工艺参数为：磨球为氧化锆磨球，磨球直径分别为10mm、8mm、6mm，并按1:1:2的数量配比，球料质量比为：6～10:1，球磨转速为300～400r/min，球磨时间为3～4h，铜粉、镧粉和氧化锡微球质量比为95.56～96.22：0.24～0.18：4.2～3.6。
[0044]
步骤3、将铜氧化锡复合粉体经压制、烧结后得到铜氧化锡触头材料。
[0045]
步骤3具体过程为：
[0046]
步骤3.1、将铜氧化锡复合粉体置于冷压模具中进行初压，压强为300～400mpa，取出后置于管式炉中烧结，烧结温度为900～950℃，保温2～3h；
[0047]
步骤3.2、取出后再置于冷压模具中进行复压，复压压强为950～1000mpa，再进行复烧结，烧结温度为850～900℃保温2～2.5h，冷却，得到铜氧化锡触头材料。
[0048]
步骤3.1和步骤3.2烧结过程均在真空条件或惰性气氛下进行。
[0049]
实施例1
[0050]
一种铜氧化锡触头材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0051]
步骤1、制备氧化锡微球；
[0052]
步骤1具体过程为：
[0053]
步骤1.1、将五水四氯化锡和尿素充分溶解于无水乙醇和dmf混合溶液中，充分搅拌后获得溶液a；
[0054]
无水乙醇和dmf体积比为1:0.8。
[0055]
溶液a中氯化锡溶液的浓度为0.02mol/l，尿素的浓度为0.005mol/l。
[0056]
步骤1.2、将聚乙二醇溶解于无水乙醇和去离子水混合溶液中充分搅拌获得溶液b；
[0057]
聚乙二醇的分子量为6000，溶液b中聚乙二醇浓度为0.0005mol/l，无水乙醇和去离子水体积比为1:0.8。
[0058]
步骤1.3、将溶液b滴加入溶液a中，且溶液b与溶液a的体积比为1：0.4，进行磁力搅拌20min，随后将混合溶液迅速转移到密封的反应釜中，放入电热鼓风干燥箱内进行反应；
[0059]
放入电热鼓风干燥箱内进行反应的反应温度为180℃，反应时间为10h。
[0060]
步骤1.4、取出反应釜自然冷却至室温，将沉淀物用无水乙醇和去离子水洗涤2次，洗涤后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到由氧化锡纳米颗粒组装成表面光滑的氧化锡微球。
[0061]
置于真空干燥箱中干燥至恒重的干燥温度为60℃，干燥时间为20min。
[0062]
步骤2、将铜粉、镧粉和氧化锡微球置于卧式行星球磨机进行球磨混粉，得到铜氧化锡复合粉体；
[0063]
球磨工艺参数为：磨球为氧化锆磨球，磨球直径分别为10mm、8mm、6mm，并按1:1:2的数量配比，球料质量比为6:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为3h，铜粉、镧粉和氧化锡微球质量比为95.56：0.24：4.2。
[0064]
步骤3、将铜氧化锡复合粉体经压制、烧结后得到铜氧化锡触头材料。
[0065]
步骤3具体过程为：
[0066]
步骤3.1、将铜氧化锡复合粉体进行初压，压强为300mpa，取出后烧结，烧结温度为900℃，保温2h；
[0067]
步骤3.2、取出后进行复压，复压压强为950mpa，再进行复烧结，烧结温度为850℃保温2h，冷却，得到铜氧化锡触头材料。
[0068]
步骤3.1和步骤3.2烧结过程均在真空条件或惰性气氛下进行。
[0069]
实施例2
[0070]
一种铜氧化锡触头材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0071]
步骤1、制备氧化锡微球；
[0072]
步骤1具体过程为：
[0073]
步骤1.1、将五水四氯化锡和尿素充分溶解于无水乙醇和dmf混合溶液中，充分搅拌后获得溶液a；
[0074]
无水乙醇和dmf体积比为1:1。
[0075]
溶液a中氯化锡溶液的浓度为0.03mol/l，尿素的浓度为0.007mol/l。
[0076]
步骤1.2、将聚乙二醇溶解于无水乙醇和去离子水混合溶液中充分搅拌获得溶液b；
[0077]
聚乙二醇的分子量为6000，溶液b中聚乙二醇浓度为0.00054mol/l，无水乙醇和去离子水体积比为1:0.9。
[0078]
步骤1.3、将溶液b滴加入溶液a中，且溶液b与溶液a的体积比为1：0.5，进行磁力搅拌25min，随后将混合溶液迅速转移到密封的反应釜中，放入电热鼓风干燥箱内进行反应；
[0079]
放入电热鼓风干燥箱内进行反应的反应温度为190℃，反应时间为11h。
[0080]
步骤1.4、取出反应釜自然冷却至室温，将沉淀物用无水乙醇和去离子水洗涤2次，洗涤后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到由氧化锡纳米颗粒组装成表面光滑的氧化锡微球。
[0081]
置于真空干燥箱中干燥至恒重的干燥温度为65℃，干燥时间为25min。
[0082]
步骤2、将铜粉、镧粉和氧化锡微球置于卧式行星球磨机进行球磨混粉，得到铜氧化锡复合粉体；
[0083]
球磨工艺参数为：磨球为氧化锆磨球，磨球直径分别为10mm、8mm、6mm，并按1:1:2的数量配比，球料质量比为：8:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为3.5h，铜粉、镧粉和氧化锡微球质量比为96：0.2：3.8。
[0084]
步骤3、将铜氧化锡复合粉体经压制、烧结后得到铜氧化锡触头材料。
[0085]
步骤3具体过程为：
[0086]
步骤3.1、将铜氧化锡复合粉体进行初压，压强为350mpa，取出后烧结，烧结温度为920℃，保温2.5h；
[0087]
步骤3.2、取出后进行复压，复压压强为980mpa，再进行复烧结，烧结温度为880℃保温2.3h，冷却，得到铜氧化锡触头材料。
[0088]
步骤3.1和步骤3.2烧结过程均在真空条件或惰性气氛下进行。
[0089]
实施例3
[0090]
一种铜氧化锡触头材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0091]
步骤1、制备氧化锡微球；
[0092]
步骤1具体过程为：
[0093]
步骤1.1、将五水四氯化锡和尿素充分溶解于无水乙醇和dmf混合溶液中，充分搅拌后获得溶液a；
[0094]
无水乙醇和dmf体积比为1:1.2。
[0095]
溶液a中氯化锡溶液的浓度为0.05mol/l，尿素的浓度为0.01mol/l。
[0096]
步骤1.2、将聚乙二醇溶解于无水乙醇和去离子水混合溶液中充分搅拌获得溶液b；
[0097]
聚乙二醇的分子量为6000，溶液b中聚乙二醇浓度为0.0006mol/l，无水乙醇和去离子水体积比为1:1.0。
[0098]
步骤1.3、将溶液b滴加入溶液a中，且溶液b与溶液a的体积比为1：0.6，进行磁力搅拌30min，随后将混合溶液迅速转移到密封的反应釜中，放入电热鼓风干燥箱内进行反应；
[0099]
放入电热鼓风干燥箱内进行反应的反应温度为200℃，反应时间为12h。
[0100]
步骤1.4、取出反应釜自然冷却至室温，将沉淀物用无水乙醇和去离子水洗涤3次，洗涤后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到由氧化锡纳米颗粒组装成表面光滑的氧化锡微球。
[0101]
置于真空干燥箱中干燥至恒重的干燥温度为70℃，干燥时间为30min。
[0102]
步骤2、将铜粉、镧粉和氧化锡微球置于卧式行星球磨机进行球磨混粉，得到铜氧化锡复合粉体；
[0103]
球磨工艺参数为：磨球为氧化锆磨球，磨球直径分别为10mm、8mm、6mm，并按1:1:2
的数量配比，球料质量比为：10:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为4h，铜粉、镧粉和氧化锡微球质量比为96.22：0.18：3.6。
[0104]
步骤3、将铜氧化锡复合粉体经压制、烧结后得到铜氧化锡触头材料。
[0105]
步骤3具体过程为：
[0106]
步骤3.1、将铜氧化锡复合粉体进行初压，压强为400mpa，取出后烧结，烧结温度为950℃，保温3h；
[0107]
步骤3.2、取出后进行复压，复压压强为1000mpa，再进行复烧结，烧结温度为900℃保温2.5h，冷却，得到铜氧化锡触头材料。
[0108]
步骤3.1和步骤3.2烧结过程均在真空条件或惰性气氛下进行。
[0109]
本发明一种铜氧化锡触头材料的制备方法产生有益效果的原理为：
[0110]
利用溶剂热法以水合氯化锡为锡源，并以聚乙二醇为表面活性剂制备出由氧化锡纳米颗粒组装成表面光滑的氧化锡微球，微球直径约0.6～0.8μm，纳米晶尺寸约为5～10nm，并引入一定量的金属镧粉，改善基体与增强相间的润湿性，进而利用高能球磨进行混粉获得铜/镧/氧化锡复合粉体，经初压、烧结、复压、复烧后获得铜氧化锡触头材料。
[0111]
所得铜氧化锡触头材料内部第二相氧化物为分散性好、纳米晶自组装的氧化锡实心微球，氧化物分布均匀，提高了第二相氧化锡在铜基体中的分散性，且选用氧化锡实心微球为增强相可以避免在电弧侵蚀作用下增强相与基体发生分离而富集于触头表面的状况发生，同时在制备过程中引入金属镧提高基体与增强相间的润湿性，改善基体与增强体间的结合状态，获得综合性能优良和高使用寿命的铜氧化锡触头材料。

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