二氧化锆-二氧化钛-ZSM-11分子筛的制备方法与流程

二氧化锆-二氧化钛-zsm-11分子筛的制备方法
技术领域
[0001]
本发明属于分子筛制备技术领域，具体涉及一种二氧化锆-二氧化钛-zsm-11分子筛的制备方法。


背景技术：

[0002]
自然界中存在一种具有筛分分子、吸附、离子交换和催化作用的天然硅铝酸盐，这种天然的物质称为沸石，如丝光沸石、菱沸石、斜发沸石等；人工合成的沸石也称为分子筛，分子筛的化学组成通式为：(m)
2/n
o
·
al
2
o
3
·
xsio
2
·
ph
2
o，其中m是离子价态为n的阳离子，n≥2，x代表sio
2
的摩尔数，也称为硅铝比，p代表水的摩尔数。分子筛是由sio
4
和alo
4
四面体结构单元呈周期性地排列，从而形成了三维四连接骨架，每两个四面体都共享一个氧顶点，这种结合形式构成了具有分子级、孔径均匀的空洞及孔道结构，从而有了筛分分子的作用。以不同的季铵盐阳离子为模板合成出的“pentasil”家族成员之一zsm-11分子筛，具有二维十元环交叉的孔道走向，从出现至今一直在择形性催化领域中占有重要的地位。
[0003]
zsm-11分子筛因其具有较高的热稳定性、抗失活性、高酸性活性、阳离子交换能力、有序的孔道结构以及独特的骨架结构，因而被广泛应用于炼油、石化等行业。但zsm-11分子筛的微孔孔径单一且尺寸较小，使分子的扩散受到限制，兼具微孔、介孔和大孔的多级孔zsm-11分子筛则应运而生，可提高孔道扩散能力，将偶氮染料作为目标去除物进行降解。然而，仅利用分子筛多级孔道吸附染料易导致吸附后的二次污染，故将具有光催化活性位点的多种金属与多级孔分子筛复合，拓展分子筛在光催化领域的应用，以分子筛的多级孔结构作为有效载体，进行染料聚集，同时负载tio
2
和zro
2
等具有光催化活性的金属氧化物，使其具有电子空穴和活性位点，对染料进行光催化降解，高效环保可重复利用。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是提供一种二氧化锆-二氧化钛-zsm-11分子筛的制备方法，能够制得光催化效率高、性能良好的多级孔材料。
[0005]
本发明所采用的技术方案是，二氧化锆-二氧化钛-zsm-11分子筛的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0006]
步骤1，制备zro
2
凝胶；
[0007]
步骤2，制备澄清透明的tio
2
凝胶；
[0008]
步骤3，将凹凸棒土在微波消解系统中与酸溶液进行充分接触反应，均匀分散后，研磨，得到分子筛前驱体粉末；
[0009]
步骤4，向偏铝酸钠溶液加入分子筛前驱体粉末，磁力搅拌，得到分子筛凝胶；
[0010]
步骤5，向分子筛凝胶中加入四丙基氢氧化铵溶液和十六烷基三甲基溴化铵，放入密闭水热反应釜中进行充分反应，反应结束后抽滤，干燥，焙烧，得到多级孔zsm-11分子筛；
[0011]
步骤6，将zro
2
凝胶、tio
2
凝胶和多级孔zsm-11分子筛混合搅拌6～10h，得到zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶；
[0012]
步骤7，将zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶放入烘箱中，烘干，冷却，研磨，并在马弗炉中高温煅烧，自然冷却，即可得到多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛。
[0013]
本发明的特点还在于，
[0014]
步骤1中，具体为：以zrocl
2
·
8h
2
o为原料，向其中加入质量浓度为10～30％的草酸溶液，在30～90℃的条件下微波加热20～50min，使其均匀溶解，得到混合液，之后在60～80℃条件下超声，同时加入氨水，调节溶液ph至3～5，得到zro
2
凝胶。
[0015]
步骤2中，具体为：在10～40℃条件下，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，按照转速为15～30rad/min剧烈搅拌20～50min，使其混合均匀，然后向其中逐滴加入质量浓度为98％的冰醋酸和去离子水，之后继续强烈搅拌2～4h，在25℃条件下静置，得到tio
2
凝胶；钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸的物质的量之比为1：60～90：0.8～1.2。
[0016]
步骤3中，具体为：
[0017]
步骤3.1，将粉末状的天然凹凸棒土与酸溶液充分混合，置于微波消解系统中，进行梯度升温控温，在密闭加热罐内的完成微波诱导过程，待反应结束后，自然冷却，得到分子筛前驱体胶体；
[0018]
酸溶液为盐酸、硝酸或者硫酸；酸溶液的质量分数为15～20％；
[0019]
凹凸棒土与酸溶液的固液比为1：8～12，
[0020]
微波诱导时，先升温至0～90℃，升温时间为10min，之后升温至90～180℃，并保温15～30min，最后降至室温，降温时间为10min；
[0021]
步骤3.2，将经步骤3.1后得到的分子筛前驱体胶体与氨水混合，一定温度条件下磁力搅拌2～4h，抽滤使其固液分离，将所得产物烘干、研磨、过筛，得到分子筛前驱体粉末；
[0022]
氨水的质量浓度为10～16％，磁力搅拌温度为90～150℃，搅拌时间为2～4h，烘干温度为100～110℃；过筛时，采用100目的筛网。
[0023]
步骤4中，偏铝酸钠溶液的质量浓度为1～2％；偏铝酸钠溶液与分子筛前驱体粉末的质量比为2.5～8：1；采用磁力搅拌时，转速为100～150rad/min，搅拌温度为50℃～60℃，搅拌时间为2h～4h。
[0024]
步骤5中，分子筛凝胶、四丙基氢氧化铵溶液、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为80：50～100：4～6；反应温度为120℃～180℃，反应时间为8h～72h；干燥温度100℃～120℃，焙烧时间为4～8h，焙烧温度为550～600℃。
[0025]
步骤6中，zro
2
凝胶、tio
2
凝胶与多级孔zsm-11分子筛的质量比为：0.2～0.5：4～8：1。
[0026]
步骤7中，烘干温度为105～120℃，烘干时间为4～8h；煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为6～8h。
[0027]
本发明的有益效果是，
[0028]
1.本发明的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的制备方法，能够合成光催化活性位点足够、反应效率高、比表面积与孔体积大、孔径分布均匀的微介孔复合光催化材料；
[0029]
2.本发明的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的制备方法，采用天然硅酸盐黏土为原料，节省成本，降低反应条件要求，一次合成节约能源；
[0030]
3.本发明的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的制备方法，反应条件温和，无毒环保，材料绿色，可循环使用。
附图说明
[0031]
图1是本发明方法制备的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的xrd谱图；
[0032]
图2是本发明方法制备的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的n
2
吸附脱附及孔径分布图；
[0033]
图3是本发明方法制备的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的sem图；
[0034]
图4是本发明方法制备的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的光催化性能图。
具体实施方式
[0035]
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0036]
本发明一种二氧化锆-二氧化钛-zsm-11分子筛的制备方法，以微波诱导酸改性的天然凹凸棒土为分子筛前驱体，四丙基氢氧化铵为模板剂，十六烷基三甲基溴化铵为介孔导向剂，加入一定量tio
2
和zro
2
原凝胶溶液，采用原位水热晶化法直接合成多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛；
[0037]
具体按照以下步骤实施：
[0038]
步骤1，制备zro
2
凝胶，具体为：以zrocl
2
·
8h
2
o为原料，向其中加入质量浓度为10～30％的草酸溶液，在30～90℃的条件下微波加热20～50min，使其均匀溶解，得到混合液，之后在60～80℃条件下超声，同时加入氨水，调节溶液ph至3～5，得到zro
2
凝胶；
[0039]
zrocl
2
·
8h
2
o与草酸溶液的固液比为1.0～5.0：50；
[0040]
步骤2，制备澄清透明的tio
2
凝胶，具体为：在10～40℃条件下，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，按照转速为15～30rad/min剧烈搅拌20～50min，使其混合均匀，然后向其中逐滴加入质量浓度为98％的冰醋酸和去离子水，之后继续强烈搅拌2～4h，在25℃条件下静置，得到tio
2
凝胶；
[0041]
钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸的物质的量之比为1：60～90：0.8～1.2；
[0042]
步骤3，将凹凸棒土在微波消解系统中与酸溶液进行充分接触反应，均匀分散后，研磨，得到分子筛前驱体粉末，具体为：
[0043]
步骤3.1，将粉末状的天然凹凸棒土与酸溶液充分混合，置于微波消解系统中，进行梯度升温控温，在密闭加热罐内的完成微波诱导过程，待反应结束后，自然冷却，得到分子筛前驱体胶体；
[0044]
酸溶液为盐酸、硝酸或者硫酸；酸溶液的质量分数为15～20％，
[0045]
凹凸棒土与酸溶液的固液比为1：8～12，
[0046]
微波诱导时，先升温至0～90℃，升温时间为10min，之后升温至90～180℃，并保温15～30min，最后降至室温，降温时间为10min；
[0047]
步骤3.2，将经步骤3.1后得到的分子筛前驱体胶体与氨水混合，一定温度条件下磁力搅拌2～4h，抽滤使其固液分离，将所得产物烘干、研磨、过筛，得到分子筛前驱体粉末；
[0048]
氨水的质量浓度为10～16％，磁力搅拌温度为90～150℃，搅拌时间为2～4h，烘干温度为100～110℃；过筛时，采用100目的筛网；
[0049]
步骤4，制备分子筛凝胶：向偏铝酸钠溶液加入分子筛前驱体粉末，磁力搅拌，得到分子筛凝胶；
[0050]
偏铝酸钠溶液的质量浓度为1～2％；
[0051]
偏铝酸钠溶液与分子筛前驱体粉末的质量比为2.5～8：1；
[0052]
采用磁力搅拌时，转速为100～150rad/min，搅拌温度为50℃～60℃，搅拌时间为2h～4h；
[0053]
步骤5，向分子筛凝胶中加入四丙基氢氧化铵溶液和十六烷基三甲基溴化铵，放入密闭水热反应釜中进行充分反应，反应结束后抽滤，干燥，焙烧，得到多级孔zsm-11分子筛；
[0054]
分子筛凝胶、四丙基氢氧化铵溶液、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为80：50～100：4～6；
[0055]
四丙基氢氧化铵溶液的质量浓度为25％；
[0056]
反应温度为120℃～180℃，反应时间为8h～72h；干燥温度100℃～120℃，焙烧在马弗炉中进行，焙烧时间为4～8h，焙烧温度为550～600℃；
[0057]
步骤6，将zro
2
凝胶、tio
2
凝胶和多级孔分子筛混合，在100～200rad/min转速条件下混合搅拌6～10h，得到zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶；
[0058]
zro
2
凝胶、tio
2
凝胶与多级孔zsm-11分子筛的质量比为：0.2～0.5：4～8：1；
[0059]
步骤7，将zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶放入烘箱中，烘干，冷却，研磨，并在马弗炉中高温煅烧一段时间，自然冷却，即可得到多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛；
[0060]
烘干温度为105～120℃，烘干时间为4～8h；
[0061]
煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为6～8h。
[0062]
实施例1
[0063]
本发明一种二氧化锆-二氧化钛-zsm-11分子筛的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0064]
步骤1，制备zro
2
凝胶，具体为：称取1.0gzrocl
2
·
8h
2
o，向其中加入50ml草酸，使zrocl
2
·
8h
2
o与草酸固液比为1.0：50，采用50℃微波加热至30min，均匀溶解得到混合液，再在80℃条件下，超声加入20ml氨水，调节ph值为3～5，得到zro
2
凝胶；
[0065]
步骤2，制备澄清透明的tio
2
凝胶，具体为：在30℃条件下，将0.42g钛酸丁酯加入到90ml无水乙醇中，按照转速为20rad/min剧烈搅拌20min，使其混合均匀，然后向其中逐滴加入2.0ml质量浓度为98％的冰醋酸和20ml去离子水，之后继续强烈搅拌2.5h，在25℃条件下静置，得到tio
2
凝胶；
[0066]
步骤3，将凹凸棒土在微波消解系统中与酸溶液进行充分接触反应，均匀分散后，研磨，得到分子筛前驱体粉末，具体为：
[0067]
步骤3.1，将粉末状的天然凹凸棒土与酸溶液充分混合，置于微波消解系统中，进行梯度升温控温，在密闭加热罐内的完成微波诱导过程，待反应结束后，自然冷却，得到分子筛前驱体胶体；
[0068]
酸溶液为盐酸；酸溶液的质量分数为15～20％；
[0069]
凹凸棒土与酸溶液的固液比为1：8；
[0070]
微波诱导时，先升温至10℃，升温时间为10min，之后升温至90℃，并保温30min，最后降至室温，降温时间为10min；
[0071]
步骤3.2，将经步骤3.1后得到的分子筛前驱体胶体与氨水混合，一定温度条件下磁力搅拌，抽滤使其固液分离，将所得产物烘干、研磨、过筛，得到分子筛前驱体粉末；
[0072]
氨水的质量浓度为10％，磁力搅拌温度为90℃，搅拌时间为2h，烘干温度为100℃；
过筛时，采用100目的筛网；
[0073]
步骤4，制备分子筛凝胶：将0.6g偏铝酸钠溶液放入烧杯中，加入100ml去离子水中溶解，加入质量为0.8g的步骤3所得分子筛前驱体粉末，采用磁力搅拌，转速为120rad/min，搅拌时混合溶液的温度为60℃，搅拌时间为4h，得到分子筛凝胶；
[0074]
步骤5，向步骤4凝胶中加入0.5ml的四丙基氢氧化铵溶液和一定量的十六烷基三甲基溴化铵，ctab与分子筛前驱体粉末固液比80：4进行，反应温度为180℃，反应时间为72h，干燥，干燥温度120℃，焙烧，焙烧时间为8h，焙烧的温度为550℃，得到多级孔zsm-11分子筛；
[0075]
步骤6，将zro
2
凝胶、tio
2
凝胶和多级孔分子筛混合，在150rad/min转速条件下混合搅拌8h，得到zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶；
[0076]
zro
2
凝胶、tio
2
凝胶与多级孔zsm-11分子筛的质量比为：0.2：4：1；
[0077]
步骤7，将zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶放入烘箱中，烘干，冷却，研磨，并在马弗炉中高温煅烧一段时间，自然冷却，即可得到多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛；
[0078]
烘干温度为105℃，烘干时间为4h；
[0079]
煅烧温度为600℃，煅烧时间为6h。
[0080]
实施例2
[0081]
本发明一种二氧化锆-二氧化钛-zsm-11分子筛的制备方法，以微波诱导酸改性的天然凹凸棒土为分子筛前驱体，四丙基氢氧化铵为模板剂，十六烷基三甲基溴化铵为介孔导向剂，加入一定量tio
2
和zro
2
原凝胶溶液，采用原位水热晶化法直接合成多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛；
[0082]
具体按照以下步骤实施：
[0083]
步骤1，制备zro
2
凝胶，具体为：称取1.5gzrocl
2
·
8h
2
o，向其中加入草酸60ml，使zrocl
2
·
8h
2
o与草酸固液比为1.0：50，采用90℃微波加热至20min，均匀溶解得到混合液，再在60℃条件下，超声加入30ml氨水，调节ph值为4，得到zro
2
凝胶；
[0084]
步骤2，制备澄清透明的tio
2
凝胶，具体为：在30℃条件下，将0.36g钛酸丁酯加入到80ml无水乙醇中，按照转速为18rad/min剧烈搅拌30min，使其混合均匀，然后向其中逐滴加入3.0ml质量浓度为98％的冰醋酸和10ml去离子水，之后继续强烈搅拌3h，在25℃条件下静置，得到tio
2
凝胶；
[0085]
步骤3，将凹凸棒土在微波消解系统中与酸溶液进行充分接触反应，均匀分散后，研磨，得到分子筛前驱体粉末，具体为：
[0086]
步骤3.1，将粉末状的天然凹凸棒土与酸溶液充分混合，置于微波消解系统中，进行梯度升温控温，在密闭加热罐内的完成微波诱导过程，待反应结束后，自然冷却，得到分子筛前驱体胶体；
[0087]
酸溶液为盐酸；酸溶液的质量分数为18％；
[0088]
凹凸棒土与酸溶液的固液比为1：10；
[0089]
微波诱导时，先升温至20℃，升温时间为10min，之后升温至150℃，并保温20min，最后降至室温，降温时间为10min；
[0090]
步骤3.2，将经步骤3.1后得到的分子筛前驱体胶体与氨水混合，一定温度条件下磁力搅拌，抽滤使其固液分离，将所得产物烘干、研磨、过筛，得到分子筛前驱体粉末；
[0091]
氨水的质量浓度为10％，磁力搅拌温度为120℃，搅拌时间为3h，烘干温度为110℃；过筛时，采用100目的筛网；
[0092]
步骤4，制备分子筛凝胶：将0.32g偏铝酸钠溶液放入烧杯中，加入100ml去离子水中溶解，加入质量为0.4g的步骤3所得分子筛前驱体粉末，采用磁力搅拌，转速为150rad/min，搅拌时混合溶液的温度为60℃，搅拌时间为2h，得到分子筛凝胶；
[0093]
步骤5，向步骤4的凝胶中加入0.8ml的四丙基氢氧化铵溶液和一定量的十六烷基三甲基溴化铵，ctab与分子筛前驱体粉末固液比80：5进行，进行反应，反应温度为150℃，反应时间为60h，干燥，干燥温度110℃，焙烧，焙烧时间为4h，焙烧的温度为550℃；
[0094]
步骤6，将zro
2
凝胶、tio
2
凝胶和多级孔分子筛混合，在100～200rad/min转速条件下混合搅拌6h，得到zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶；
[0095]
zro
2
凝胶、tio
2
凝胶与多级孔zsm-11分子筛的质量比为：0.3：5：1；
[0096]
步骤7，将zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶放入烘箱中，烘干，冷却，研磨，并在马弗炉中高温煅烧一段时间，自然冷却，即可得到多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛；
[0097]
烘干温度为120℃，烘干时间为5h；
[0098]
煅烧温度为550℃，煅烧时间为8h。
[0099]
实施例3
[0100]
本发明一种二氧化锆-二氧化钛-zsm-11分子筛的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0101]
步骤1，制备zro
2
凝胶，具体为：称取3.0gzrocl
2
·
8h
2
o，向其中加入100ml质量浓度为30％的草酸，使zrocl
2
·
8h
2
o与草酸固液比为1.0～5.0：50，采用70℃微波加热至50min，均匀溶解得到混合液，再在80℃条件下，超声加入40ml氨水，调节ph值为5，制备出zro
2
凝胶；
[0102]
步骤2，制备澄清透明的tio
2
凝胶，具体为：在40℃条件下，将1.2g钛酸丁酯加入到90ml无水乙醇中，按照转速为25rad/min剧烈搅拌50min，使其混合均匀，然后向其中逐滴加入5.0ml质量浓度为98％的冰醋酸和20ml去离子水，之后继续强烈搅拌4h，在25℃条件下静置，得到tio
2
凝胶；
[0103]
步骤3，将凹凸棒土在微波消解系统中与酸溶液进行充分接触反应，均匀分散后，研磨，得到分子筛前驱体粉末，具体为：
[0104]
步骤3.1，将粉末状的天然凹凸棒土与酸溶液充分混合，置于微波消解系统中，进行梯度升温控温，在密闭加热罐内的完成微波诱导过程，待反应结束后，自然冷却，得到分子筛前驱体胶体；
[0105]
酸溶液为硝酸；酸溶液的质量分数为18％；
[0106]
凹凸棒土与酸溶液的固液比为1：10；
[0107]
微波诱导时，先升温至60℃，升温时间为10min，之后升温至180℃，并保温30min，最后降至室温，降温时间为10min；
[0108]
步骤3.2，将经步骤3.1后得到的分子筛前驱体胶体与氨水混合，一定温度条件下磁力搅拌，抽滤使其固液分离，将所得产物烘干、研磨、过筛，得到分子筛前驱体粉末；
[0109]
氨水的质量浓度为12％，磁力搅拌温度为150℃，搅拌时间为3h，烘干温度为105℃；过筛时，采用100目的筛网；
[0110]
步骤4，制备分子筛凝胶：将0.18g偏铝酸钠溶液放入烧杯中，加入100ml去离子水中溶解，加入质量为0.24g的步骤3所得分子筛前驱体粉末，采用磁力搅拌，转速为120rad/min，搅拌时混合溶液的温度为60℃，搅拌时间为4h，得到分子筛凝胶；
[0111]
步骤5，向步骤4的凝胶中加入6ml的四丙基氢氧化铵溶液和一定量的十六烷基三甲基溴化铵，ctab按与分子筛前驱体粉末固液比80：6进行，进行反应，反应温度为120℃，反应时间为72h，干燥干燥温度105℃，在马弗炉中进行焙烧，焙烧时间为6h，焙烧的温度为600℃；
[0112]
步骤6，将zro
2
凝胶、tio
2
凝胶和多级孔分子筛混合，在200rad/min转速条件下混合搅拌8h，得到zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶；
[0113]
zro
2
凝胶、tio
2
凝胶与多级孔zsm-11分子筛的质量比为：0.5：8：1；
[0114]
步骤7，将zro
2-tio
2-zsm-11分子筛凝胶放入烘箱中，烘干，冷却，研磨，并在马弗炉中高温煅烧一段时间，自然冷却，即可得到多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛；
[0115]
烘干温度为120℃，烘干时间为8h；
[0116]
煅烧温度为600℃，煅烧时间为8h。
[0117]
将使用本发明的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的制备方法合成的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛进行检测，检测结果如下：
[0118]
图1为多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的xrd谱图，(a)tio
2-zsm-11分子筛(b)zro
2-tio
2-zsm-11分子筛，图中均在2θ为7.90
°
、8.80
°
、23.08
°
、23.92
°
和24.40
°
处出现较强的衍射峰，是zsm-11分子筛的特征衍射峰；其在2θ为23.50
°
处有一较弱的衍射峰，其代表了锐钛矿相的tio
2
，说明本发明的多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛的制备方法成功合成了多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛；
[0119]
图2是多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛n
2
吸附脱附及孔径分布图，图中多级孔zro2-tio2-zsm-11分子筛有微孔和介孔材料的特征：吸附-脱附等温线是-型和-型的混合型，曲线在低压段吸附量平缓增加，为微孔吸附特征，此时n
2
分子以单层到多层吸附在微介孔的内表面；而在相对压力p/p0＝0.4后，n
2
分子以单层到多层吸附在孔道的外表面，分子筛出现h4型滞后环，说明晶体存在晶粒堆积的狭缝状介孔孔道。同时也说明zro
2
的掺入不影响tio
2
/zsm-5分子筛多级孔的特征，其比表面积为251.738m
2
/g，孔容0.148cm
3
/g，平均孔径2.34nm。
[0120]
图3为多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛sem图，由图可知，多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛形貌较zsm-11分子筛有较大变化，表面呈近似圆球的多面体，且明显有近似球形的较小颗粒tio
2
存在，说明了多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛合成成功；
[0121]
图4为多级孔zro
2-tio
2-zsm-11分子筛光催化性能图，(a)0.2mlzro
2
，(b)0.4mlzro
2
，(c)0.6mlzro
2
，(d)0.8mlzro
2
。由图可知，多级孔zro
2
(0.4)-tio
2-zsm-11分子筛对于亚甲基蓝的脱色率，吸附作用占据一定分量。光照10min后，随光催化剂投加量的增加，亚甲基蓝的脱色率也随之增大，其中投加量为40mg的脱色率最高，达94.3％。投加量增至50mg，脱色率略有下降，为91.8％。这是由于，催化剂投加量增加，其可吸附更多的亚甲基蓝分子，紫外光可更多地降解亚甲基蓝分子，从而提高光催化降解效率。但当投加量过多，颗粒间的光屏蔽、团聚，降低光催化效应，从而脱色率略有降低。

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