一种纳米水化硅酸钙的制备方法与流程

[0001]
本发明涉及材料制备领域，更具体地说，涉及一种纳米水化硅酸钙的制备方法。


背景技术：

[0002]
水化硅酸钙是硅酸盐水泥的主要水化产物，是水泥混凝土等无机胶凝材料强度的来源，其组成结构一直得到众多学者的重视，如果我们能够通过其他方式合成水化硅酸钙，就能在同等强度下减少混凝土中水泥的用量，能够保证在减少混凝土中水泥用量的前提下来提高混凝土的强度。而且合成水化硅酸钙的方法是绿色无污染的，同时能够减少混凝土中水泥的用量，水泥用量的减少必然会带来水泥产业产能的减少，同时减少水泥产业带来的污染。
[0003]
水化硅酸钙是一种重要的纳米材料，由于它比表面积较大、颗粒多呈纤维枝状，填充到其它物质中可以缓和主体受力不均引起的应力集中现象。目前，常见的制备水化硅酸钙的方法有机械法、直接混合法、水热合成法、溶胶凝胶法等，以上方法制备过程复杂，比如：机械合成法需要的几天的时间，水热合成法需要在高温高压下进行反应，直接混合法虽然简单，但是无法直接合成均匀稳定的乳液，溶胶凝胶法制备的水化硅酸钙结晶性较差，常呈现无定型状态。因此，亟需一种制备过程操作容易、过程简单的纳米水化硅酸钙制备方法。


技术实现要素：

[0004]
有鉴于此，为解决上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米水化硅酸钙的制备方法，有效的降低水化硅酸钙的表面能，减少团聚现象的发生，降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸。
[0005]
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种纳米水化硅酸钙的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取三口烧瓶，在中间入口内安装搅拌装置，通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙，搅拌溶解后加入过硫酸铵，备用；步骤二，在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸，配制成滴加溶液a；步骤三，在去离子水中加入吊白块，配制成滴加溶液b；步骤四，在去离子水中加入硅酸钠，配制成滴加溶液c；步骤五，通过其他两个入口同时滴加溶液a和溶液b，并控制溶液a在两个小时滴完，溶液b在两个半小时滴完；步骤六，溶液a滴加完毕之后开始滴加溶液c，并控制半个小时滴加完毕；步骤七，三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时，即可制得纳米水化硅酸钙。
[0006]
进一步的，所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400-6000。
[0007]
进一步的，步骤一中，将硝酸钙先在水中溶解，并加热，然后再加入到三口烧瓶中。
[0008]
进一步的，步骤二中，所述滴加溶液a的浓度为35-50%。
[0009]
进一步的，步骤三中，所述滴加溶液b的浓度为0.3-1.5%。
[0010]
进一步的，步骤四中，所述滴加溶液c的浓度为10-15%。
[0011]
本发明的有益效果是：本发明采用聚羧酸自由基聚合的同时分散合成纳米水化硅酸钙，更加有效的降低水化硅酸钙的表面能，使水化硅酸钙颗粒趋于稳定状态，从而有效减少团聚现象的发生，降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸，达到分散水化硅酸钙的目的，加入到水泥中后，具有以下优点：一、提高水泥强度，促进水泥水化硬化过程中的晶核成型，带有超长“梳状”结构的纳米水化硅酸钙更容易分散到水泥颗粒表面，在水泥c-s-h形成过程中充当“前驱体”的作用；二、降低水泥的标准稠度需水量，由于亲水极性基团的电离作用，会使水泥颗粒表面上带相同的电荷，从而使水泥颗粒之间产生静电斥力，使水泥颗粒絮凝结构解体，颗粒相互分散，减少颗粒的团聚作用，释放出包裹于絮团中的自由水，降低水泥标准稠度需水量；三、提高水泥和减水剂的适应性，聚羧酸减水剂的预分散作用，使水泥和减水剂的适应性提高；四、本发明提供的合成方法时间短，不需要加热，在聚羧酸分子链增长的同时吸附分散水化硅酸钙粒子，从而得到稳定的纳米水化硅酸钙凝胶。
附图说明
[0012]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0013]
图1为实施例1中放大50000倍下的纳米水化硅酸钙扫描电镜图；图2为实施例1中放大10000倍下的纳米水化硅酸钙扫描电镜图。
具体实施方式
[0014]
下面给出具体实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整、详细地说明。本实施例是以本发明技术方案为前提的最佳实施例，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0015]
实施例1一种纳米水化硅酸钙的制备方法，采用聚羧酸自由基聚合的同时分散合成纳米水化硅酸钙，更加有效的降低水化硅酸钙的表面能，使水化硅酸钙颗粒趋于稳定状态，从而有效减少团聚现象的发生，降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸，达到分散水化硅酸钙的目的，包括以下步骤：步骤一，取三口烧瓶，在中间入口内安装搅拌装置，通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙，搅拌溶解后加入过硫酸铵，备用；步骤二，在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸，配制成滴加溶液a；步骤三，在去离子水中加入吊白块，配制成滴加溶液b；步骤四，在去离子水中加入硅酸钠，配制成滴加溶液c；步骤五，通过其他两个入口同时滴加溶液a和溶液b，并控制溶液a在两个小时滴完，溶
液b在两个半小时滴完；步骤六，溶液a滴加完毕之后开始滴加溶液c，并控制半个小时滴加完毕；步骤七，三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时，即可制得纳米水化硅酸钙。
[0016]
进一步的，所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400-6000。
[0017]
进一步的，步骤一中，将硝酸钙先在水中溶解，并加热，然后再加入到三口烧瓶中。
[0018]
进一步的，步骤二中，所述滴加溶液a的浓度为35%。
[0019]
进一步的，步骤三中，所述滴加溶液b的浓度为0.3%。
[0020]
进一步的，步骤四中，所述滴加溶液c的浓度为10%。
[0021]
如图1和图2所示，为按照本发明中的制备方法制备的纳米水化硅酸钙的扫描电镜照片，从以上两张纳米水化硅酸钙的扫描电镜照片可以看出，水化硅酸钙的微观形貌呈现蓬松细小的“雪花”状，颗粒规则均匀细腻，没有出现针状、棒状和不规则的片状结构。
[0022]
本发明的方法可以提高水泥强度，促进水泥水化硬化过程中的晶核成型，带有超长“梳状”聚羧酸结构的纳米水化硅酸钙更容易分散到水泥颗粒表面，在水泥c-s-h形成过程中充当“前驱体”的作用；降低水泥的标准稠度需水量，由于亲水极性基团的电离作用，会使水泥颗粒表面上带相同的电荷，从而使水泥颗粒之间产生静电斥力，使水泥颗粒絮凝结构解体，颗粒相互分散，减少颗粒的团聚作用，释放出包裹于絮团中的自由水，降低水泥标准稠度需水量；提高水泥和减水剂的适应性，聚羧酸减水剂的预分散作用，使水泥和减水剂的适应性提高；本发明提供的合成方法时间短，不需要加热，在聚羧酸分子链增长的同时吸附分散水化硅酸钙粒子，从而得到稳定的纳米水化硅酸钙凝胶。
[0023]
实施例2一种纳米水化硅酸钙的制备方法，采用聚羧酸自由基聚合的同时分散合成纳米水化硅酸钙，更加有效的降低水化硅酸钙的表面能，使水化硅酸钙颗粒趋于稳定状态，从而有效减少团聚现象的发生，降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸，达到分散水化硅酸钙的目的，包括以下步骤：步骤一，取三口烧瓶，在中间入口内安装搅拌装置，通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙，搅拌溶解后加入过硫酸铵，备用；步骤二，在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸，配制成滴加溶液a；步骤三，在去离子水中加入吊白块，配制成滴加溶液b；步骤四，在去离子水中加入硅酸钠，配制成滴加溶液c；步骤五，通过其他两个入口同时滴加溶液a和溶液b，并控制溶液a在两个小时滴完，溶液b在两个半小时滴完；步骤六，溶液a滴加完毕之后开始滴加溶液c，并控制半个小时滴加完毕；步骤七，三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时，即可制得纳米水化硅酸钙。
[0024]
进一步的，所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400-6000。
[0025]
进一步的，步骤一中，将硝酸钙先在水中溶解，并加热，然后再加入到三口烧瓶中。
[0026]
进一步的，步骤二中，所述滴加溶液a的浓度为40%。
[0027]
进一步的，步骤三中，所述滴加溶液b的浓度为1%。
[0028]
进一步的，步骤四中，所述滴加溶液c的浓度为12%。
[0029]
本发明的方法可以提高水泥强度，促进水泥水化硬化过程中的晶核成型，带有超
长“梳状”聚羧酸结构的纳米水化硅酸钙更容易分散到水泥颗粒表面，在水泥c-s-h形成过程中充当“前驱体”的作用；降低水泥的标准稠度需水量，由于亲水极性基团的电离作用，会使水泥颗粒表面上带相同的电荷，从而使水泥颗粒之间产生静电斥力，使水泥颗粒絮凝结构解体，颗粒相互分散，减少颗粒的团聚作用，释放出包裹于絮团中的自由水，降低水泥标准稠度需水量；提高水泥和减水剂的适应性，聚羧酸减水剂的预分散作用，使水泥和减水剂的适应性提高；本发明提供的合成方法时间短，不需要加热，在聚羧酸分子链增长的同时吸附分散水化硅酸钙粒子，从而得到稳定的纳米水化硅酸钙凝胶。
[0030]
实施例3一种纳米水化硅酸钙的制备方法，采用聚羧酸自由基聚合的同时分散合成纳米水化硅酸钙，更加有效的降低水化硅酸钙的表面能，使水化硅酸钙颗粒趋于稳定状态，从而有效减少团聚现象的发生，降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸，达到分散水化硅酸钙的目的，包括以下步骤：步骤一，取三口烧瓶，在中间入口内安装搅拌装置，通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙，搅拌溶解后加入过硫酸铵，备用；步骤二，在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸，配制成滴加溶液a；步骤三，在去离子水中加入吊白块，配制成滴加溶液b；步骤四，在去离子水中加入硅酸钠，配制成滴加溶液c；步骤五，通过其他两个入口同时滴加溶液a和溶液b，并控制溶液a在两个小时滴完，溶液b在两个半小时滴完；步骤六，溶液a滴加完毕之后开始滴加溶液c，并控制半个小时滴加完毕；步骤七，三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时，即可制得纳米水化硅酸钙。
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进一步的，所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400-6000。
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进一步的，步骤一中，将硝酸钙先在水中溶解，并加热，然后再加入到三口烧瓶中。
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进一步的，步骤二中，所述滴加溶液a的浓度为50%。
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进一步的，步骤三中，所述滴加溶液b的浓度为1.5%。
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进一步的，步骤四中，所述滴加溶液c的浓度为15%。
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本发明的方法可以提高水泥强度，促进水泥水化硬化过程中的晶核成型，带有超长“梳状”聚羧酸结构的纳米水化硅酸钙更容易分散到水泥颗粒表面，在水泥c-s-h形成过程中充当“前驱体”的作用；降低水泥的标准稠度需水量，由于亲水极性基团的电离作用，会使水泥颗粒表面上带相同的电荷，从而使水泥颗粒之间产生静电斥力，使水泥颗粒絮凝结构解体，颗粒相互分散，减少颗粒的团聚作用，释放出包裹于絮团中的自由水，降低水泥标准稠度需水量；提高水泥和减水剂的适应性，聚羧酸减水剂的预分散作用，使水泥和减水剂的适应性提高；本发明提供的合成方法时间短，不需要加热，在聚羧酸分子链增长的同时吸附分散水化硅酸钙粒子，从而得到稳定的纳米水化硅酸钙凝胶。
[0037]
以上显示和描述了本发明的主要特征、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会根据实际情况有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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