一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于功能性碳基复合材料技术领域，具体涉及一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料，还涉及一种该复合材料的制备方法。


背景技术：

[0002]
随着空天科技的发展，空天材料的服役环境愈加苛刻，某些领域除高强等要求外，还需良好的隐身性能。电子技术的发展，也使得在人类生活空间中充斥着各类型的电磁波。电磁波对人体会造成一定危害，还会对频率相近的电子设备产生干扰。闭孔微球型泡沫炭材料内含大量闭孔结构，不仅隔热性能优良，还兼具高强等特点，在航空航天领域有一定的需求，但其隐身性能鲜有报道。闭孔微球型泡沫炭材料的三维闭孔结构由许多封闭连通的环行回路组成，大部分入射电磁波被损耗在三维闭孔结构中或散射掉；加之碳材料本身的导电性，应具有一定的吸收和电磁屏蔽的能力。目前的轻质泡沫炭材料的电磁屏蔽性能有待进一步提高。


技术实现要素：

[0003]
本发明的目的是提供一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料，解决了现有技术中轻质泡沫炭材料的电磁屏蔽性能有待进一步提高的问题。
[0004]
本发明所采用的一个技术方案是，
[0005]
一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料，复合材料中按照质量百分数包括如下组分：
[0006]
酚醛：15％-35％，酚醛树脂：60％-80％，二氧化硅：0-15％，锆：0.5-1.5％。
[0007]
本发明的特点还在于，
[0008]
复合材料中按照质量百分数包括如下组分：
[0009]
酚醛：15％-30％，酚醛树脂：60％-80％，二氧化硅：0-15％，锆：0.5-1.5％。
[0010]
复合材料中按照质量百分数包括如下组分：
[0011]
酚醛：15％-35％，酚醛树脂60％-80％，二氧化硅：0-10％，锆：0.5-1.5％。
[0012]
复合材料中按照质量百分数包括如下组分：
[0013]
酚醛：22％-24％，酚醛树脂70.5％-74.5％，二氧化硅0-7％，锆：0.5-1.5％。
[0014]
复合材料中按照质量百分数包括如下组分：
[0015]
酚醛：22.7％，酚醛树脂：71.8％，二氧化硅：4.8％，锆：0.7％。
[0016]
本发明的另外一个技术方案是，
[0017]
一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
[0018]
步骤1：按质量百分数将八水氧氯化锆17％，无水乙醇50％置于烧杯中磁力搅拌10分钟，再滴入16％双氧水至溶液澄清，最后加入17％乙酰丙酮，制备乙酰丙酮锆溶液；
[0019]
步骤2：带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，按质量百分数加入26％的多聚甲醛、61％的苯酚与13％的浓度为40％的氢氧化钠溶液，在65-70℃的温度下保温15-20分钟，得
到羟甲基酚溶液；
[0020]
步骤3：将步骤1得到的乙酰丙酮锆溶液，滴入步骤2中的羟甲基酚溶液，搅拌，升温，在85-95℃保温2.5时，得到锆改性树脂；
[0021]
步骤4：按质量百分数2％的kh550，98％的水，配置kh550水溶液；将高硅氧短切玻璃纤维在400℃处理2时后，在kh550水溶液中浸泡1时；随后滤液取料，用无水乙醇洗涤两次；在60℃下干燥5时，得到高硅氧短切玻璃纤维；
[0022]
步骤5：将酚醛空心微球、步骤3得到的锆改性树脂以及步骤4得到的高硅氧短切玻璃纤维，进行超声、机械搅拌30分钟；三者质量份数分别为锆改性树脂71-76％、高硅氧短切玻璃纤维0-7％、酚醛空心微球22-24％，随后注模成型，在室温放置24时；在60-85℃保温10-14时后，再升温至120℃保温12时，得到酚醛泡沫复合材料；
[0023]
步骤6：将步骤5得到的酚醛泡沫复合材料在800℃下碳化处理5时，得到泡沫炭复合材料。
[0024]
本发明的有益效果是：本发明一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料，制备工艺简单，制备的泡沫炭复合材料，成本较低，高硅氧短切玻璃纤维的含量可控，制备的泡沫炭复合材料质轻、在x波段的电磁屏蔽性能优良，在军民两用领域具有一定的实用性。
附图说明
[0025]
图1是本发明一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料中泡沫炭复合材料的扫描电子显微结构示意图；
[0026]
图2是本发明一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料中泡沫炭复合材料在x波段(8-12ghz)的电磁屏蔽效能示意图。
具体实施方式
[0027]
下面结合具体实施方式对本发明一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料及其制备方法进行详细说明。
[0028]
一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料，复合材料中按照质量百分数包括如下组分：
[0029]
酚醛：15％-35％，酚醛树脂：60％-80％，二氧化硅：0-15％，锆：0.5-1.5％。
[0030]
需要说明的是：本发明一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料，在下文中提到的锆改性树脂，添加了锆的酚醛树脂，成分是锆和酚醛树脂；高硅氧短切玻璃纤维的成分是二氧化硅；酚醛空心微球是一种空心微球形状的酚醛，其成分是酚醛。
[0031]
一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
[0032]
步骤1：按质量百分数将八水氧氯化锆17％，无水乙醇50％置于烧杯中磁力搅拌10分钟，再滴入16％双氧水至溶液澄清，最后加入17％乙酰丙酮，制备乙酰丙酮锆溶液；
[0033]
步骤2：带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，按质量百分数加入26％的多聚甲醛、61％的苯酚与13％的浓度为40％的氢氧化钠溶液，在65-70℃的温度下保温15-20分钟，得到羟甲基酚溶液；
[0034]
步骤3：将步骤1得到的乙酰丙酮锆溶液，滴入步骤2中的羟甲基酚溶液，搅拌，升温，在85-95℃保温2.5时，得到锆改性树脂；
[0035]
步骤4：按质量百分数2％的kh550，98％的水，配置kh550水溶液；将高硅氧短切玻璃纤维在400℃处理2时后，在kh550水溶液中浸泡1时；随后滤液取料，用无水乙醇洗涤两次；在60℃下干燥5时，得到高硅氧短切玻璃纤维；
[0036]
步骤5：将酚醛空心微球、步骤3得到的锆改性树脂以及步骤4得到的高硅氧短切玻璃纤维，进行超声、机械搅拌30分钟；三者质量份数分别为锆改性树脂：71-76％、高硅氧短切玻璃纤维：0-7％、酚醛空心微球：22-24％，随后注模成型，在室温放置24时；在60-85℃保温10-14时后，再升温至120℃保温12时，得到酚醛泡沫复合材料；
[0037]
步骤6：将步骤5得到的酚醛泡沫复合材料在800℃下碳化处理5时，得到泡沫炭复合材料。
[0038]
下面通过具体的实施例对本发明一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料及其制备方法进行进一步详细说明。
[0039]
实施例1
[0040]
一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
[0041]
步骤1：按质量百分数将八水氧氯化锆17％，无水乙醇50％置于烧杯中磁力搅拌10分钟，再滴入16％双氧水至溶液澄清，最后加入17％乙酰丙酮，制备乙酰丙酮锆溶液；
[0042]
步骤2：配置浓度为40％的氢氧化钠溶液，在带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，按质量百分数加入26％的多聚甲醛、61％的苯酚与13％的氢氧化钠溶液，在65℃的温度下保温15分钟，得到羟甲基酚溶液；
[0043]
步骤3：将步骤1得到的乙酰丙酮锆溶液，滴入步骤2中的羟甲基酚溶液，搅拌，升温，在85℃保温2.5时，得到锆改性树脂；
[0044]
步骤4：按质量百分数2％的kh550，98％的水，配置kh550水溶液；将高硅氧短切玻璃纤维在400℃处理2时后，在kh550水溶液中浸泡1时；随后滤液取料，用无水乙醇洗涤两次；在60℃下干燥5时，得到高硅氧短切玻璃纤维；
[0045]
步骤5：将24％的酚醛空心微球、步骤3得到的74％锆改性树脂混合，进行超声、机械搅拌30分钟；随后注模成型，在室温放置24时；在60℃保温10时后，在85℃保温4时后，再升温至120℃保温12时，得到酚醛泡沫复合材料；
[0046]
步骤6：将步骤5得到的酚醛泡沫复合材料在800℃下碳化处理5时，得到如图1所示的泡沫炭复合材料。
[0047]
然后将泡沫炭复合材料加工成尺寸为φ30
×
4mm
3
的圆片。使用n5232a型矢量网络分析仪测试泡沫炭复合材料的电磁屏蔽性能，测试波段为x波段(8-12ghz)。
[0048]
实施例2
[0049]
一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
[0050]
步骤1：按质量百分数将八水氧氯化锆17％，无水乙醇50％置于烧杯中磁力搅拌10分钟，再滴入16％双氧水至溶液澄清，最后加入17％乙酰丙酮，制备乙酰丙酮锆溶液；
[0051]
步骤2：配置浓度为40％的氢氧化钠溶液，在带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，按质量百分数加入26％的多聚甲醛、61％的苯酚与13％的氢氧化钠溶液，在70℃的温度下保温20分钟，得到羟甲基酚溶液；
[0052]
步骤3：将步骤1得到的乙酰丙酮锆溶液，滴入步骤2中的羟甲基酚溶液，搅拌，升温，在95℃保温2.5时，得到锆改性树脂；
[0053]
步骤4：按质量百分数2％的kh550，98％的水，配置kh550水溶液；将高硅氧短切玻璃纤维在400℃处理2时后，在kh550水溶液中浸泡1时；随后滤液取料，用无水乙醇洗涤两次；在60℃下干燥5时，得到高硅氧短切玻璃纤维；
[0054]
步骤5：将23％的酚醛空心微球、步骤3得到的74％锆改性树脂以及步骤4得到的3％的高硅氧短切玻璃纤维，进行超声、机械搅拌30分钟；随后注模成型，在室温放置24时；在60℃保温10时后，在85℃保温4时后，再升温至120℃保温12时，得到酚醛泡沫复合材料；
[0055]
步骤6：将步骤5得到的酚醛泡沫复合材料在800℃下碳化处理5时，得到如图1所示的泡沫炭复合材料。
[0056]
然后将泡沫炭复合材料加工成尺寸为φ30
×
4mm
3
的圆片。使用n5232a型矢量网络分析仪测试泡沫炭复合材料的电磁屏蔽性能，测试波段为x波段(8-12ghz)
[0057]
实施例3
[0058]
一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
[0059]
步骤1：按质量百分数将八水氧氯化锆17％，无水乙醇50％置于烧杯中磁力搅拌10分钟，再滴入16％双氧水至溶液澄清，最后加入17％乙酰丙酮，制备乙酰丙酮锆溶液；
[0060]
步骤2：配置浓度为40％的氢氧化钠溶液，在带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，按质量百分数加入26％的多聚甲醛、61％的苯酚与13％的氢氧化钠溶液，在67℃的温度下保温18分钟，得到羟甲基酚溶液；
[0061]
步骤3：将步骤1得到的乙酰丙酮锆溶液，滴入步骤2中的羟甲基酚溶液，搅拌，升温，在90℃保温2.5时，得到锆改性树脂；
[0062]
步骤4：按质量百分数2％的kh550，98％的水，配置kh550水溶液；将高硅氧短切玻璃纤维在400℃处理2时后，在kh550水溶液中浸泡1时；随后滤液取料，用无水乙醇洗涤两次；在60℃下干燥5时，得到高硅氧短切玻璃纤维；
[0063]
步骤5：将22.7％的酚醛空心微球、步骤3得到的72.5％锆改性树脂以及步骤4得到的4.8％的高硅氧短切玻璃纤维，进行超声、机械搅拌30分钟；随后注模成型，在室温放置24时；在60℃保温10时后，在85℃保温4时后，再升温至120℃保温12时，得到酚醛泡沫复合材料；
[0064]
步骤6：将步骤5得到的酚醛泡沫复合材料在800℃下碳化处理5时，得到如图1所示的泡沫炭复合材料。
[0065]
然后将泡沫炭复合材料加工成尺寸为φ30
×
4mm
3
的圆片。使用n5232a型矢量网络分析仪测试泡沫炭复合材料的电磁屏蔽性能，测试波段为x波段(8-12ghz)
[0066]
实施例4
[0067]
一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
[0068]
步骤1：按质量百分数将八水氧氯化锆17％，无水乙醇50％置于烧杯中磁力搅拌10分钟，再滴入16％双氧水至溶液澄清，最后加入17％乙酰丙酮，制备乙酰丙酮锆溶液；
[0069]
步骤2：配置浓度为40％的氢氧化钠溶液，在带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，按质量百分数加入26％的多聚甲醛、61％的苯酚与13％的氢氧化钠溶液，在67℃的温度下保温18分钟，得到羟甲基酚溶液；
[0070]
步骤3：将步骤1得到的乙酰丙酮锆溶液，滴入步骤2中的羟甲基酚溶液，搅拌，升温，在90℃保温2.5时，得到锆改性树脂；
[0071]
步骤4：按质量百分数2％的kh550，98％的水，配置kh550水溶液；将高硅氧短切玻璃纤维在400℃处理2时后，在kh550水溶液中浸泡1时；随后滤液取料，用无水乙醇洗涤两次；在60℃下干燥5时，得到高硅氧短切玻璃纤维；
[0072]
步骤5：将22％的酚醛空心微球、步骤3得到的71％锆改性树脂以及步骤4得到的7％的高硅氧短切玻璃纤维，进行超声、机械搅拌30分钟；随后注模成型，在室温放置24时；在60℃保温10时后，在85℃保温4时后，再升温至120℃保温12时，得到如图1所示的酚醛泡沫复合材料；
[0073]
步骤6：将步骤5得到的酚醛泡沫复合材料在800℃下碳化处理5时，得到泡沫炭复合材料。
[0074]
然后将泡沫炭复合材料加工成尺寸为φ30
×
4mm
3
的圆片。使用n5232a型矢量网络分析仪测试泡沫炭复合材料的电磁屏蔽性能，测试波段为x波段(8-12ghz)。
[0075]
表1泡沫炭复合材料的表观密度与电磁屏蔽效能
[0076]
样品密度/g
·
cm-3
se/db案例10.4046-55案例20.4266-76案例30.4673-83案例40.4770-84
[0077]
本发明一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料，四种实施案例得到的泡沫炭复合材料，其表观密度如上表1所示，微观结构如图1所示。可以发现，实施例1主要由树脂碳基体相与空心微球相组成。实施例2至4中，除了上述两相外，还包含玻璃纤维相。对四种实施案例得到的泡沫炭复合材料进行x波段电磁屏蔽性能测试，结果如图2所示。实施例1为纯泡沫炭复合材料，可以发现其电磁屏蔽效能相对较低，在45-55db之间。经高硅氧短切玻纤改性后，得到的实施例2至4，其电磁屏蔽效能在65-85db之间。根据相关标准，达到60-90db的电磁屏蔽效能，该材料可在航空航天及军用仪器中应用。综上所述，本发明一种用于电磁屏蔽的泡沫炭复合材料中高硅氧短切玻璃纤维改性后的泡沫炭复合材料，兼具轻质、电磁屏蔽效能良好的特点。

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