一种以小于200目的金红石为主要原料制备球状金红石颗粒的方法与流程

[0001]
本发明属于粒度小于200目的金红石再利用技术领域，具体涉及一种以小于200目的金红石为主要原料制备球状金红石颗粒的方法。


背景技术：

[0002]
我国主要是用硫酸法生产钛白粉，此方法工艺复杂且对环境影响大，国外大多采用氯化法生产工艺，目前我国已有少数几家在应用此工艺生产钛白粉，有多家新建或改建的氯化法钛白粉生产线正在建设中，用氯化法生产钛白粉已成为发展趋势。受氯化法生产钛白粉工艺的影响，大部分小于200目（0.074mm）的金红石来不及反应被抽出，而由选矿得到的金红石中小于200目的要占到15%-20%（质量百分比），因此小于200目金红石的利用是困惑行业多年的难题。近几年好多单位厂家对此做了不少的研究，主要是把小于200目的金红石添加石油焦、糊精等有机粘合剂混合压条（块），干燥或低温烧结，再粉碎筛分制备金红石。该工艺方法所得金红石的粒度小于20目，虽经筛选但粒度分布不均、差别很大，还有少部分小于200目的细粉，而且金红石的品位明显降低，金红石进入氯化炉后，要不断调整压力、抽力等工艺参数操作很不方便，对产量影响很大造成不稳定；更严重地是，它在氯化炉内还没有达到反应的温度就又炸裂成小于200目的细颗粒被抽出，还极容易造成氯化炉堵塞。


技术实现要素：

[0003]
本发明的目的在于提供一种以小于200目的金红石为主要原料制备球状金红石颗粒的方法，制备前后金红石中的主要成分tio2含量降低很少，而且制备的球状金红石颗粒粒度均匀，在氯化炉中不会炸裂，氯化反应速度稳定。
[0004]
为实现上述目的，本发明采取了两种技术方案，具体如下：方案
①
：一种以小于200目的金红石为主要原料制备球状金红石颗粒的方法，步骤如下：（1）、按下述质量百分比称取原料：小于200目的金红石＞98.5%，膨润土 0.5%-1%，乙醇聚合体 0.1%-0.5%；（2）、将小于200目的金红石、膨润土和乙醇聚合体放入造粒机内，水喷雾造粒，筛选，得粒径0.5mm-0.2mm＞90%的混合金红石半成品颗粒；（3）、将混合金红石半成品颗粒进行干燥，再在1150-1250 ℃烧结30-60 min，冷却后再进行筛分，得到球状金红石颗粒成品。
[0005]
较好地，步骤（2）中，小于200目的金红石、膨润土和乙醇聚合体在放入造粒机之前先进行研磨，得到400目通过率＞99.5%的超细混合粉，然后将超细混合粉放入造粒机内，水喷雾造粒。
[0006]
方案
②
：一种以小于200目的金红石为主要原料制备球状金红石颗粒的方法，步骤
如下：（1）、按下述质量百分比称取原料：小于200目的金红石＞98.5%，膨润土 0.5%-1%，乙醇聚合体 0.1%-0.5%；（2）、在28-31 ℃水中加入乙醇聚合体，开启搅拌并升温至88-91 ℃，直至乙醇聚合体全部溶解，制备成浓度0.002-0.008 wt%的乙醇聚合体水溶液；（3）、将小于200目的金红石和膨润土放入造粒机内，乙醇聚合体水溶液喷雾造粒，筛选，得粒径0.5mm-0.2mm＞90%的混合金红石半成品颗粒；（4）、将混合金红石半成品颗粒进行干燥，再在1150-1250 ℃烧结30-60 min，冷却后再进行筛分，得到球状金红石颗粒成品。
[0007]
较好地，步骤（3）为中，小于200目的金红石和膨润土在放入造粒机之前先进行研磨，得到400目通过率＞99.5%的超细混合粉，然后将超细混合粉放入造粒机内，乙醇聚合体水溶液喷雾造粒。
[0008]
较好地，方案
①
和
②
中，所述乙醇聚合体为聚乙烯醇pva。
[0009]
较好地，方案
①
和
②
中，所述研磨为在球磨机中进行干法或湿法研磨。
[0010]
有益效果：1、制备前后金红石中的主要成分tio2含量降低很少（小于0.5个百分点），晶体结构类型仍然为金红石型；2、制备的球状金红石颗粒主要集中在35-75目之间，不存在小于100目的细小颗粒，在氯化炉中不会炸裂被抽出，利用率高；3、制备的球状金红石颗粒粒度均匀，在氯化炉进行反应时，工艺参数稳定、操作方便，氯化反应速度稳定；4、制备的球状金红石颗粒不含水分，可放心在高档焊条中使用；5、本发明制备方法经用户使用，效果很好，比较完美地解决了行业难题，具有广阔的市场效益。
附图说明
[0011]
图1：实施例1制备的球状金红石颗粒的xrd图。
具体实施方式
[0012]
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
[0013]
实施例1一种以小于200目的金红石为主要原料制备球状金红石颗粒的方法，步骤如下：（1）、按下述质量百分比称取原料：小于200目的金红石 99%，膨润土 0.5%，聚乙烯醇 0.5%；（2）、将小于200目的金红石、膨润土和聚乙烯醇送入球磨机进行干法研磨，研磨成400目通过率＞99.5%（质量百分比）的超细混合粉；（3）、将超细混合粉放入造粒机内匀速转动，水喷雾作用下造粒，颗粒经筛选后得粒径0.5mm-0.2mm＞90%（质量百分比）的混合金红石半成品颗粒；
（4）、将混合金红石半成品颗粒进行干燥，干燥后送入回转窑中，在1250 ℃烧结30 min，冷却后进行筛分，得到球状金红石颗粒成品，经检测：35目-75目颗粒：96.2%（质量百分比），＜75目颗粒：2.3%（质量百分比），堆积密度：1.73g/cm3。
[0014]
将本实施例制备的球状金红石颗粒成品在1200 ℃加热30 min，加热过程中没有发生炸裂，随后冷却至室温，筛分，经检测：＜75目颗粒：2.8%（质量百分比），符合氯化炉使用要求（氯化炉的反应温度也是1200 ℃左右）。实施例2一种以小于200目的金红石为主要原料制备球状金红石颗粒的方法，步骤如下：（1）、按下述质量百分比称取原料：小于200目的金红石 98.9%，膨润土1%，聚乙烯醇 0.1%；（2）、将小于200目的金红石和膨润土送入球磨机进行干法研磨，研磨成400目通过率＞99.5%（质量百分比）的超细混合粉；（3）、先在30 ℃水中加入聚乙烯醇，开启搅拌并升温至90 ℃，直至聚乙烯醇全部溶解，制备成浓度0.002 wt%的聚乙烯醇水溶液；（4）、将超细混合粉放入造粒机内，聚乙烯醇水溶液喷雾作用下造粒，筛选，得粒径0.5mm-0.2mm＞90%（质量百分比）的混合金红石半成品颗粒；（5）、将混合金红石半成品颗粒进行干燥，再在1150 ℃烧结60 min，冷却后再进行筛分，得到球状金红石颗粒成品，经检测：35目-75目颗粒：97.5%（质量百分比），＜75目颗粒：1.6%（质量百分比），堆积密度：1.67g/cm3。
[0015]
将本实施例制备的球状金红石颗粒成品在1200 ℃加热30 min，加热过程中没有发生炸裂，随后冷却至室温，筛分，经检测：＜75目颗粒：1.9%（质量百分比），符合氯化炉使用要求（氯化炉的反应温度也是1200 ℃左右）。
[0016]
实施例3一种以小于200目的金红石为主要原料制备球状金红石颗粒的方法，步骤如下：（1）、按下述质量百分比称取原料：小于200目的金红石99%，膨润土0.8%，聚乙烯醇 0.2%；（2）、将小于200目的金红石和膨润土送入球磨机进行干法研磨，研磨成400目通过率＞99.5%（质量百分比）的超细混合粉；（3）、先在30 ℃水中加入聚乙烯醇，开启搅拌并升温至90 ℃，直至聚乙烯醇全部溶解，制备成浓度0.004 wt%的聚乙烯醇水溶液；（4）、将超细混合粉放入造粒机内，聚乙烯醇水溶液喷雾作用下造粒，筛选，得粒径0.5mm-0.2mm＞90%（质量百分比）的混合金红石半成品颗粒；（5）、将混合金红石半成品颗粒进行干燥，再在1200 ℃烧结45 min，冷却后再进行筛分，得到球状金红石颗粒成品，经检测：35目-75目颗粒：97.1%（质量百分比），＜75目颗粒：1.9%（质量百分比），堆积密度：1.69g/cm3。
[0017]
将本实施例制备的球状金红石颗粒成品在1200 ℃加热30 min，加热过程中没有发生炸裂，随后冷却至室温，筛分，经检测：＜75目颗粒：2.3%（质量百分比），符合氯化炉使用要求（氯化炉的反应温度也是1200 ℃左右）。
[0018]
实施例4
一种以小于200目的金红石为主要原料制备球状金红石颗粒的方法，步骤如下：（1）、按下述质量百分比称取原料：小于200目的金红石 99%，膨润土 0.7%，聚乙烯醇 0.3%；（2）、将小于200目的金红石、膨润土和聚乙烯醇送入球磨机进行干法研磨，研磨成400目通过率＞99.5%的超细混合粉；（3）、将超细混合粉放入造粒机内匀速转动，水喷雾作用下造粒，颗粒经筛选后得粒径0.5mm-0.2mm＞90%的混合金红石半成品颗粒；（4）、将混合金红石半成品颗粒进行干燥，干燥后送入回转窑中，在1230 ℃烧结35 min，冷却后进行筛分，得到球状金红石颗粒成品，经检测：35目-75目颗粒：95.6%（质量百分比），＜75目颗粒：2.9%（质量百分比），堆积密度：1.70 g/cm3。
[0019]
将本实施例制备的球状金红石颗粒成品在1200 ℃加热30 min，加热过程中没有发生炸裂，随后冷却至室温，筛分，经检测：＜75目颗粒：3.4%（质量百分比），符合氯化炉使用要求（氯化炉的反应温度也是1200 ℃左右）。
[0020]
将小于200目的金红石原料和实施例1-4制备的球状金红石颗粒送去钢集团洛阳耐火材料研究院进行对比检测分析，结果见表1，表明：制备前后金红石中的主要成分tio2含量降低很少（小于0.5个百分点）。
[0021]
实施例1制备的球状金红石颗粒的xrd图见图1，表明：本发明所得球状金红石颗粒的晶型结构仍然为金红石型。
[0022]

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