一种用于850℃的变形涡轮盘合金材料及制备工艺的制作方法

本发明属于航空发动机涡轮盘用变形高温合金材料领域；涉及一种用于850℃的变形涡轮盘合金材料及制备工艺。

背景技术：

该专利的背景技术为航空发动机涡轮盘用变形高温合金成分设计技术与熔炼技术。

变形高温合金具有优异的综合力学性能以及良好的耐腐蚀能力，是航空航天发动机、燃气轮机涡轮盘用的关键材料之一。随着航空发动机推重比的提高，涡轮前燃气温度不断增加，对涡轮盘合金承温能力的要求也越来越高。承温能力指标是在给定外力和断裂时间条件下，合金能够承受的最高温度。目前，世界各国都在研制使用温度更高、力学性能更好的变形盘合金材料。航空发动机涡轮盘材料由上世纪40年代承温能力约550℃的耐热钢发展到合金化程度较低、承温约650℃的铁-镍基高温合金，典型合金牌号为gh4169，迄今为止已经研发出使用温度接近750℃的高合金化变形高温合金，如gh4720li、gh4169d、gh4065、gh4730、gh4738合金等。其中，gh4169d合金盘件使用温度为704℃；虽然gh4738合金制备的盘件使用温度能够达到800℃，但是强度较低。其中，gh4065对应美国rené65合金，是2008年美国atiallvac公司与ge发动机公司研制的一种新型镍基高强变形高温合金，该合金是在粉末高温合金rené88dt成分的基础上，适当调整了c、fe等元素的含量以适合变形工艺，长期使用温度为700℃，短时使用温度可达到750℃。gh4730合金是对应于法国ad730合金，该合金是法国a&d公司在udimet720li合金的基础上研制成功的一种发动机盘用变形高温合金，与udimet720li合金相比，ad730合金中添加了约4％(重量百分比，下同)的fe元素和1％左右的nb元素，把co、al、ti元素的含量稍微降低，改善了合金的成形性。此外，涡轮盘用gh4068是一种ni-co基变形高温合金，承温能力达到725℃，接近批产的涡轮盘用商用粉末高温合金的承温水平，该合金选用的金属元素与gh4720li合金基本相同，只是co元素含量提高到20％～31％，ti元素含量为5.1％～7.4％。

变形高温合金涡轮盘材料要求具有优异的抗拉、屈服强度，良好的持久、蠕变、疲劳性能，以及低的裂纹扩展速率。目前，国内针对850℃下服役的涡轮盘用变形高温合金材料未开展研究工作，本专利合金成分填补国内空白。与其它变形涡轮盘合金相比，本专利设计的850℃用合金成分通过碳化物强化、固溶强化、时效强化，以及复合微合金强化四种方式，保持合金的高温力学性能。例如，通过添加较高的元素碳(c)，在合金中生成碳化物，在高温下起到强化作用；通过控制钨、钼元素的添加量，避免合金中tcp相析出；在合金中添加微量稀土进行复合微合金化，进一步提高合金的热强性，添加稀土起到的有益作用包括改进热加工工艺性能、提高组织稳定性提高、改善合金的抗氧化腐蚀能力等。

我国航空发动机盘用变形高温合金材料大部分采用双联冶炼(真空感应熔炼+真空自耗重熔)工艺制备，近年刚刚推广使用三联工艺(真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔)熔炼。上世纪九十年代末，美国高温合金冶金厂已经把三联熔炼作为变形高温合金扩大锭型、减少缺陷和提高合金质量的重要工艺措施。采用三联熔炼工艺有助于降低高温合金中的夹杂物和有害气体的含量，提高合金性能。真空感应熔炼能够去除具有较高蒸汽压的低熔点有害元素，精确控制合金中微量元素含量与合金成分，但在铸锭内部有疏松、孔洞等冶金缺陷；电渣重熔可有效去除合金中的杂质元素硫(s)、磷(p)和非金属夹杂物，获得成分精确且纯净度高的钢锭，但是由于熔渣渣皮阻碍散热，熔池较深，当锭型较大时钢锭心部容易出现宏观偏析；最后一道工艺是真空自耗重熔，具有细化组织、降低气体含量的优点，加上熔池较浅，有助于降低偏析并显著改善高温合金的热加工性能。但是，对于合金化程度很高并且含有稀土等微量元素的盘用合金而言，熔炼制备的技术难度也很大，需要避免al、ti、稀土等元素的损耗，以及成分偏析控制等。

系统检索了国内相关的发明专利和文章，目前没有查阅到申请850℃服役使用的涡轮盘合金成分及其熔炼工艺的发明专利，公开发表的文献也很少。其中，密切专利包括两项。其中一项是中科院金属所申报的发明专利：一种含稀土元素的镍钴基高温合金及其制备方法(cn201010296131.0)主要针对700～750℃高应力下使用的航空发动机涡轮盘和叶片，合金成分(wt％)为：c＜0.1，co：15～30，cr：11～17，ti：4～6.5，al：1.0～3.0，w：0.5～2.5，mo：1～3，re：0～2，zr＜0.1，b＜0.1，稀土：0.01-0.5，ni：余量，且该发明采用真空感应炉或真空自耗炉熔炼，从合金成分范围到熔炼工艺，都与本申请专利差别很大；另一项发明专利是抚顺特钢提出的一种新型镍铁基高温合金gh4169d的冶炼工艺(cn201410741910.5)，虽然该工艺也采用三联熔炼，但是针对的是合金化程度较低，使用温度仅704℃的gh4169d合金，该专利与本发明的合金成分差别大。

本发明针对先进航空发动机涡轮盘的需求，设计了一种可850℃下服役使用的涡轮盘合金成分及其熔炼工艺，具有合金服役温度高、制备的盘件冶金质量好、组织稳定、使用温度填补国内空白等特点。

技术实现要素：

本发明目的：

本发明提出了一种用于850℃的变形涡轮盘合金成分及其制备工艺，可满足我国先进航空发动机对高性能难变形高温合金涡轮盘的需求。

本发明技术方案：

一种用于850℃的变形涡轮盘合金材料，其特征在于，所述变形涡轮盘合金材料成分质量配比关系(wt％)：c：0.08～0.15％；al：4.5～5.2％；ti：2.0～3.0％；nb：1.0～2.0％；w：9.5～11.0％；mo：1.0～1.5％；co：14.0～17.0％；cr：7.5～10.0％；b：0.006～0.01％；mg：0.005～0.01％；ce：0.001～0.02％；la：0.001～0.02％；y：0.01～0.03％；si：0.01～0.3％；fe：≤1.2％；余ni；

所述镍(ni)品级为金川0号，纯净度≥99.9％；金属铬(cr)采用低氮铬，纯度≥99.3％；钴(co)为电解钴，纯净度≥99％；铁(fe)为高纯铁，纯净度≥99.6％；碳(c)元素为高纯石墨碳，纯度＞99.9％；

所述稀土元素铈(ce)、镧(la)、钇(y)采用纯稀土或中间合金。

一种用于850℃服役的航空发动机变形涡轮盘合金材料的制备方法，具体为：

步骤1、原材料准备；

步骤2、配料；按照如权利要求1所述的发动机变形涡轮盘合金材料成分的质量百分比，采用电子秤进行配料；

步骤3、真空感应熔炼；把ni、co、cr、w、mo、nb、al、ti等金属原材料放入真空感应熔炼炉的耐火材料坩锅内，送电熔化，熔炼温度最高为1520℃～1560℃；金属料完全熔清后，加入硼铁、镍镁、硅和ce、la、y稀土元素，进一步精炼；

步骤4、浇铸电极锭；把真空感应熔炼后的高温合金熔体，浇铸到带过滤网的陶瓷中间包内，金属液经过滤网过滤后，流入钢锭模内，凝固成电极锭；

步骤5、电极加工与焊接；电极锭表面和头、尾部进行机加工，把机加工后顶部平整的电极锭与导电电极头焊接一体；

步骤6、保护气氛电渣重熔；采用氩气保护气氛电渣炉重熔合金锭；其中在预熔渣中添加微量的稀土元素钇，含量y：0.05～0.01％；

步骤7、铸锭去应力退火；铸锭脱模后，放入台车式高温热处理炉进行去应力退火处理；

步骤8、电极机加工；将退火后的铸锭取出，表面机加工；加工后的电极锭表面进行目视检查，要求无裂纹、凹坑、凸起、夹杂物等；自耗电极平直度≤2mm/m，不圆度≤2mm；

步骤9、焊接；将铸锭与导电电极头焊接；

步骤10、真空自耗重熔；要求真空自耗重熔熔速3.0kg/min～5.0kg/min，设备真空度≤0.1pa，同时漏气率≤0.1pa/min；

步骤11、检验；熔炼完成后，停电，停止抽真空，保持冷却水持续冷却。

所述步骤4电极锭直径为φ240mm～φ260mm。

所述步骤7退火温度为950℃～1020℃，保温时间2h～3h后，随炉冷却。

所述步骤9焊接完成后整个电极的平直度3mm/m。

所述步骤11铸锭冷却到60℃以下，打开结晶器，吊出合金锭，在锭头部和尾部取样，检测合金化学成分。

本发明的优点和效果：

本发明提出了一种用于850℃的变形涡轮盘合金成分及熔炼工艺，满足难变形高温合金涡轮盘在航空发动机、小型燃气轮机等应用需求。本发明的主要创新点是：(1)设计了用于850℃的变形涡轮盘合金成分。通过添加较高的元素c，在合金中生成碳化物，由于碳化物熔点达到1200℃，在高温下碳化物仍然具有强化作用；通过控制w、mo元素的添加量，避免合金中tcp相析出；在合金中添加微量稀土进行复合微合金化，进一步提高合金的热强性，包括改进热加工工艺性能、提高组织稳定性提高、改善合金的抗氧化腐蚀能力等；(2)采用含稀土元素的预熔渣进行电渣重熔。重熔用电渣添加微量稀土元素，保证了合金成分；(3)铸锭成分偏析小。发明的合金采用小规格尺寸的电极锭，同时结合三联熔炼工艺，有助于降低合金成分偏析。本发明填补了国内850℃服役使用的涡轮盘合金材料的空白，制备的合金具有成分均匀、高温力学性能好等优点，能够满足高推比先进航空发动机对高性能变形合金涡轮盘材料的需求。

具体实施方式

本发明专利的技术实施包括以下步骤：

步骤1、原材料准备。使用的金属原材料为：金川0号镍(ni，纯净度≥99.9％)、低氮铬(cr，纯度≥99.3％)、电解钴(co，纯净度≥99％)、高纯铁(fe，纯净度≥99.6％)，以及金属元素钼(mo)、铌(nb)、铝(al)、钛(ti)、硅(si)。另外，还包括高纯石墨碳(c，纯度＞99.9％)，稀土元素铈(ce)、镧(la)、钇(y)，硼铁、镍镁中间合金等；

步骤2、配料。合金元素成分范围如下：c：0.08～0.15％；al：4.5～5.2％；ti：2.0～3.0％；nb：1.0～2.0％；w：9.5～11.0％；mo：1.0～1.5％；co：14.0～17.0％；cr：7.5～10.0％；b：0.006～0.01％；mg：0.005～0.01％；ce：0.001～0.02％；la：0.001～0.02％；y：0.01～0.03％；si：0.01～0.3％；fe：≤1.2％；ni余。按照合金成分的质量百分比，采用电子秤进行配料；

步骤3、真空感应熔炼。把ni、co、cr、w、mo、nb、al、ti等放入真空感应熔炼炉坩锅内，送电熔化，真空感应熔炼温度最高为1520℃～1560℃。金属料完全熔清后，加入硼铁、镍镁、硅和ce、la、y稀土元素，进一步精炼；

步骤4、浇铸电极锭。把精炼完成的高温合金熔体，浇铸到带过滤网的陶瓷中间包内，金属液经过滤网过滤后，流入钢锭模内，凝固成电极锭。电极锭直径为φ240mm～φ260mm；

步骤5、电极加工与焊接。电极锭表面和头、尾部进行机加工。把机加工后顶部平整的电极锭与导电电极头(假电极)焊接一体；

步骤6、保护气氛电渣重熔。采用氩气保护气氛电渣重熔合金锭。其中在预熔渣中添加微量的稀土元素钇，含量y：0.05～0.01％；

步骤7、铸锭去应力退火。铸锭脱模后，放入台车式高温热处理炉进行去应力退火处理。退火温度为950℃～1020℃，保温时间2h～3h后，随炉冷却；

步骤8、电极机加工。将退火后的铸锭取出，表面机加工。加工后的电极锭表面目视无裂纹、凹坑、凸起、夹杂物等。自耗电极平直度≤2mm/m，不圆度≤2mm；

步骤9、焊接。将铸锭与导电电极头焊接。焊接完成后检查整个电极的平直度，平直度≤3mm/m；

步骤10、真空自耗重熔。要求真空自耗重熔熔速3.0kg/min～5.0kg/min，设备真空度≤0.1pa，同时漏气率≤0.1pa/min。关键工艺参数超出波动范围的时间≤2s不作为异常现象处理，但是超过该值需要检查铸锭对应部位的冶金质量；

步骤11、检验。熔炼完成后，停电，停止抽真空，保持冷却水持续冷却。铸锭冷却到60℃以下，打开结晶器，吊出合金锭，在锭头部和尾部取样，检测合金化学成分。

实施例

实施例1

采购金属原材料：金川0号镍、低氮铬(纯度≥99.3％)、电解钴(纯度≥99％)、高纯铁(纯度≥99.6％)，以及钼(mo)、铌(nb)、铝(al)、钛(ti)、硅(si)，高纯石墨碳(纯度＞99.9％)，稀土元素铈(ce)、镧(la)、钇(y)，硼铁、镍镁中间合金；配料。按照设计成分进行配料：c：0.1％；al：4.5％；ti：2.0％；nb：1.0％；w：9.5％；mo：1.0％；co：14.0％；cr：7.5％；b：0.006％；mg：0.005％；ce：0.001％；la：0.001％；y：0.01％；si：0.01％；ni余；真空感应熔炼。把ni、co、cr、w、mo、nb、al、ti等放入真空感应熔炼炉坩锅内，送电熔化，真空感应熔炼最高温度1520℃。金属料完全熔清后，加入硼铁、镍镁、硅和ce、la、y元素，进一步精炼；精炼完成的高温合金熔体，浇铸到带过滤网的陶瓷中间包后流入钢锭模内，凝固成电极锭。电极锭直径为φ240mm；机加工后顶部平整的电极锭与假电极焊接一体；电渣重熔。采用氩气保护气氛电渣重熔合金锭。预熔渣中稀土元素钇含量y：0.05％；电极退火。铸锭脱模后，放入热处理炉进行去应力退火处理。退火温度为950℃，保温时间2h后，随炉冷却；退火后的铸锭取出表面机加工。加工后的电极锭表面目视无裂纹、凹坑、凸起、夹杂物等。自耗电极平直度1mm/m，不圆度0.5mm；将铸锭与导电电极头焊接，焊接完成后电极的平直度2mm/m；真空自耗重熔。采用熔速3.0kg/min，设备真空度0.1pa，同时漏气率0.1pa/min；熔炼完成后，停电，停止抽真空，保持冷却水持续冷却。铸锭冷却到30℃，打开结晶器，吊出合金锭，在锭头部和尾部取样，检测合金化学成分。

实施例2

采购金属原材料：金川0号镍、低氮铬(纯度≥99.3％)、电解钴(纯度≥99％)、高纯铁(纯度≥99.6％)，以及钼(mo)、铌(nb)、铝(al)、钛(ti)、硅(si)，高纯石墨碳(纯度＞99.9％)，稀土元素铈(ce)、镧(la)、钇(y)，硼铁、镍镁中间合金；配料。按照设计成分进行配料：c：0.15％；al：5.2％；ti：3.0％；nb：2.0％；w：11.0％；mo：1.5％；co：17.0％；cr：10.0％；b：0.01％；mg：0.01％；ce：0.02％；la：0.02％；y：0.03％；si：0.3％；ni余；真空感应熔炼。把ni、co、cr、w、mo、nb、al、ti等放入真空感应熔炼炉坩锅内，送电熔化，真空感应熔炼最高温度1560℃。金属料完全熔清后，加入硼铁、镍镁、硅和ce、la、y元素，进一步精炼；精炼完成的高温合金熔体，浇铸到带过滤网的陶瓷中间包后流入钢锭模内，凝固成电极锭。电极锭直径为φ260mm；机加工后顶部平整的电极锭与假电极焊接一体；电渣重熔。采用氩气保护气氛电渣重熔合金锭。预熔渣中稀土元素钇含量y：0.01％；电极退火。铸锭脱模后，放入热处理炉进行去应力退火处理。退火温度为1020℃，保温时间3h后，随炉冷却；退火后的铸锭取出表面机加工。加工后的电极锭表面目视无裂纹、凹坑、凸起、夹杂物等。自耗电极平直度2mm/m，不圆度2mm；将铸锭与导电电极头焊接，焊接完成后电极的平直度3mm/m；真空自耗重熔。采用熔速5.0kg/min，设备真空度0.1pa，同时漏气率0.1pa/min；熔炼完成后，停电，停止抽真空，保持冷却水持续冷却。铸锭冷却到50℃，打开结晶器，吊出合金锭，在锭头部和尾部取样，检测合金化学成分。

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