一种湿法凝胶分散毫米级短纤维复合材料坯体及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于纤维增韧的复合材料领域，具体涉及一种湿法凝胶分散毫米级短纤维复合材料坯体及其制备方法，利用凝胶的剪切流变、阻隔定位特性对毫米级短纤维进行分散的方法。


背景技术：

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纤维具有高比模量、高比强度的优点，广泛应用在各种复合材料中。纤维-复合材料按纤维长度可划分为短纤维-复合材料以及连续纤维-复合材料。连续纤维-复合材料拥有高刚度、高强度的特点，但其具有高度的方向性，如：垂直于纤维方向的载荷主要由纤维承载从而此方向的强韧化效果显著，平行于纤维方向的载荷则是由复合材料的基体承载从而此方向的力学性能较差。而短纤维-复合材料具有较小的各向异性，在各个方向上都拥有良好的综合力学性能，具有广泛的应用前景。
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在制备短纤维-复合材料过程中涉及到短纤维分散的问题，一般短纤维的分散方法主要有：球磨分散、使用表面活性剂分散、胶体分散等。对于球磨分散，由于磨球的不断撞击和摩擦，导致纤维表面受到严重的机械损伤并且纤维的长度会随着球磨时间的增长而变短甚至变为纤维粉末，这不利于提高复合材料的性能。对于使用表面活性剂分散，如硅烷偶联剂、羟乙基纤维素等，能够均匀分散短纤维，但只能均匀分散微米级短纤维并且往往会出现静置一段时间后纤维沉降团聚的问题。对于胶体分散，如酚醛树脂-聚乙烯亚胺体系，解决了纤维均匀分散后静置沉降团聚的问题，但其能够分散的短纤维长度仅为50-500um。一旦短纤维的长度达到毫米级，采用现有的技术难以在保证纤维不受损伤的情况下达到均匀分散的目的。
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然而对于短纤维-复合材料，较长的短纤维通过纤维拔出、纤维脱粘、纤维桥接等机制吸收的断裂能较多；特别是纤维拔出机制，在纤维-基体界面强度相同的情况下，纤维拔出的长度越长，其耗散的能量越多。短纤维长度由微米级增加至毫米级，有望将其对复合材料的强韧化效果提升数倍。
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现有技术制备的毫米级短纤维-复合材料，由于纤维的分散效果差，强韧化效果反而不佳。因此，现阶段，能够均匀分散碳纤维的方法由于受到纤维长度制约，短纤维-复合材料的强韧化效果已达到瓶颈，欲进一步提升其强韧化效果，就必须开发出能够均匀分散毫米级短碳纤维的方法。


技术实现要素：

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为了解决以上技术难题，本发明的目的在于提供一种湿法凝胶分散毫米级短纤维复合材料坯体，克服毫米级短纤维分散困难的问题，为制备出高强韧化效果的复合材料做基础。
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为了实现本发明的目的，通过以下技术方案：
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一种湿法凝胶分散毫米级短纤维复合材料坯体的制备方法，使用直链淀粉和支链
淀粉制备凝胶，利用凝胶的剪切流变和阻隔定位特性在持续搅拌下均匀分散毫米级短纤维和复合材料基体粉末，然后注入模具中干燥即得到毫米级短纤维复合材料坯体，具体步骤包括：
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1)将直链淀粉和支链淀粉在超声波震荡与机械搅拌下加入去离子水中配制成5-80mg/ml的凝胶前体分散液，直链淀粉与支链淀粉的质量比为0.1-0.9，直链淀粉的聚合度为800-5000，支链淀粉链长为10-30；
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2)以毫米级短纤维和复合材料基体粉末的总体积为100份计量，向步骤1)所得的凝胶前体分散液中加入体积份为5-50的毫米级短纤维，加热至60-100℃保持10-60min进行凝胶化，持续机械搅拌20-120min得到纤维凝胶；
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3)向步骤2)所得的纤维凝胶中加入体积份为50-95的复合材料基体粉末，持续搅拌20-120min，最后注入模具中干燥即得到毫米级短纤维复合材料坯体；所述的复合材料基体粉末包括：二硼化锆、二硅化锆粉末。
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本发明具有以下有益效果：
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1)本发明使用直链淀粉和支链淀粉制备凝胶，利用凝胶的剪切流变和阻隔定位特性在持续搅拌下均匀分散了毫米级短纤维和复合材料基体粉末。通过这种方法，实现了对毫米级纤维的均匀分散，得到了均匀分散的毫米级短纤维复合材料坯体，为制备出性能优良的复合材料打下了基础。
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2)本发明牢牢的将纤维固定在凝胶中，避免了复合材料因纤维沉降团聚导致的缺陷，而且纤维不受机械损伤和化学腐蚀，提升了短纤维-复合材料的强韧化效果；
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3)本发明采用的湿法凝胶分散具有成本低廉、容易实现工业化生产的优势。
附图说明
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图1为实施例的一种湿法凝胶分散毫米级短纤维复合材料坯体制备过程示意图。
具体实施方式
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下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
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本实施例拟制备体积份为20的毫米级短纤维增韧二硼化锆基复合材料坯体，纤维使用日本东丽的t700，纤维长度1-5mm。其具体制备过程如下：
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如图1，将质量比为20:80直链淀粉与支链淀粉在超声辅助与持续搅拌下加入去离子水中，配制成浓度为60mg/ml的凝胶前体分散液；其中，直链淀粉的聚合度为2000，支链淀粉链长为24；
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随后，以毫米级短纤维和复合材料基体粉末的总体积为100份计量，在持续搅拌下加入体积份为20的毫米级短纤维，在95℃的温度下保持20min进行凝胶化，持续搅拌60min均匀分散得到纤维凝胶。
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最后，以毫米级短纤维和复合材料基体粉末的总体积为100份计量，待纤维凝胶冷却后向其中加入体积份为80的二硼化锆和二硅化锆粉末，二硼化锆和二硅化锆的体积比为4，持续搅拌100min，注入模具中干燥即得到体积份为20的毫米级短纤维增韧二硼化锆基复合材料坯体。
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综上，本发明的一种湿法凝胶分散毫米级短纤维复合材料坯体，实现了对毫米级短纤维的均匀分散，避免了复合材料因纤维沉降团聚导致的缺陷，而且纤维不受机械损伤和化学腐蚀，为制备出性能优良的复合材料打下了基础。并且这种方法成本低廉、容易实现工业化生产。
[0023]
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

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