一种超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法与流程

[0001]
本发明属于贵金属冶金领域，具体涉及一种超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法。


背景技术：

[0002]
三氯一氨合铂酸钾常用于铂化合物合成，工业催化等领域。现有技术中关于三氯一氨合铂酸钾的制备方法存在制备过程中铂易析出，直收率低，制备周期较长长等问题。现有方法氯亚铂酸钾与醋酸铵直收率偏低，造成后续滤液反应流程较长，且整个反应产率仅为50%左右。


技术实现要素：

[0003]
为解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法。本发明针对合成流程过长造成的铂析出，直收率低的问题，将氯铂酸钾粒径细化、酸化预处理；将整个反应体系置于超声场中合成。
[0004]
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
[0005]
一种超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法，包括以下步骤。
[0006]
步骤1、氯亚铂酸钾预处理：将氯亚铂酸钾球磨，用适量hcl浸泡，过滤，将预处理氯亚铂酸钾溶于水中备用。
[0007]
步骤2、超声场体系合成：将步骤1得到的氯亚铂酸钾水溶液，置于超声场中震荡，震荡期间加热，加入醋酸铵水溶液，将体系温度升高，继续震荡20~30 min；过滤得直收三氯一氨合铂酸钾，将滤液备用。
[0008]
步骤3、残液二次合成向步骤2得到的滤液中加入pt(nh3)4cl2，生成[pt(nh3)4][ptcl4]沉淀，过滤，干燥；干燥后与氯亚铂酸钾混合，研磨至绿色，冷水溶解，再磨碎。
[0009]
进一步地，所述超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法中氯亚铂酸钾、醋酸铵水溶液质量比为1：0.5~0.6。
[0010]
优选的，步骤1中氯亚铂酸钾球磨工艺为氯亚铂酸钾于200~250 rpm下球磨10~15 min。
[0011]
优选的，步骤1中浸泡温度80~95℃，浸泡时间为10~15 min。
[0012]
优选的，步骤2中超声场的功率为250~300 w，震荡时间10~15min，温度为60~75℃。
[0013]
优选的，步骤2中醋酸铵水溶液的质量分数为20~25%。
[0014]
优选的，步骤2中温度升高至100~120℃。
[0015]
优选的，步骤3中干燥温度80~90℃。
[0016]
进一步地，所述超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法，具体包括以下步骤。
[0017]
步骤1、氯亚铂酸钾预处理：将氯亚铂酸钾于200~250 rpm下球磨10~15 min，用hcl于80~95℃下浸泡10~15 min。过
滤，将预处理氯亚铂酸钾溶于水中备用。
[0018]
步骤2、超声场体系合成：将步骤1得到的氯亚铂酸钾水溶液，置于250~300 w的超声场中震荡10~15min，震荡期间加热至60~75℃，加入20~25%醋酸铵水溶液，将体系温度升高至100~120℃；继续震荡20~30 min；过滤得直收三氯一氨合铂酸钾，将滤液备用，超声反应体系三氯一氨合铂酸钾直收率可达70~75%。
[0019]
步骤3、残液二次合成向步骤2得到的滤液中加入pt(nh3)4cl2，生成[pt(nh3)4][ptcl4]沉淀，过滤，于80~90℃下干燥。后与等摩尔量的氯亚铂酸钾混合，研磨至绿色，冷水溶解，再磨碎。此步骤后三氯一氨合铂酸钾总产率可达83~83.5%。
[0020]
与现有技术相比，本发明的有益效果如下。
[0021]
本发明提供的一种超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法，针对合成流程过长造成的铂析出，直收率低的问题，将氯铂酸钾粒径细化、酸化预处理；将整个反应体系置于超声场中合成，提高了三氯一氨合铂酸钾直收率、总产率和含量。本发明提供的合成方法三氯一氨合铂酸钾直收率70~75%，现有技术为＜50%；三氯一氨合铂酸钾总产率83~83.5%，现有技术为81.81~82.76%；三氯一氨合铂酸钾铂含量≥64.95%，现有技术为64.92%。
具体实施方式
[0022]
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
[0023]
一种超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法，包括以下步骤。
[0024]
步骤1、氯亚铂酸钾预处理：将氯亚铂酸钾球磨，用适量hcl浸泡，过滤，将预处理氯亚铂酸钾溶于水中备用。
[0025]
步骤2、超声场体系合成：将步骤1得到的氯亚铂酸钾水溶液，置于超声场中震荡，震荡期间加热，加入醋酸铵水溶液，将体系温度升高，继续震荡20~30 min；过滤得直收三氯一氨合铂酸钾，将滤液备用。
[0026]
步骤3、残液二次合成向步骤2得到的滤液中加入pt(nh3)4cl2，生成[pt(nh3)4][ptcl4]沉淀，过滤，干燥；干燥后与氯亚铂酸钾混合，研磨至绿色，冷水溶解，再磨碎。
[0027]
进一步地，超声波法制备三氯一氨合铂酸钾的方法中氯亚铂酸钾与醋酸铵水溶液质量比为1：0.5~0.6。
[0028]
优选的，步骤1中氯亚铂酸钾球磨工艺为氯亚铂酸钾于200~250 rpm下球磨10~15 min。
[0029]
优选的，步骤1中浸泡温度80~95℃，浸泡时间为10~15 min。
[0030]
优选的，步骤2中超声场的功率为250~300 w，震荡时间10~15min，温度为60~75℃。
[0031]
优选的，步骤2中醋酸铵水溶液的浓度为20~25%（质量分数）。
[0032]
优选的，步骤2中温度升高至100~120℃。
[0033]
优选的，步骤3中干燥温度80~90℃。
[0034]
实施例1。
[0035]
取10 g氯亚铂酸钾于200 rpm下球磨10 min，用200 mlhcl于80℃下浸泡10 min。
过滤，将预处理氯亚铂酸钾溶于110 ml水中。将氯亚铂酸钾水溶液置于250 w的超声场中震荡10 min，震荡期间加热至60℃，加入25 ml20%醋酸铵水溶液，将体系温度升高至100℃。继续震荡20 min，过滤得直收三氯一氨合铂酸钾。向滤液中加入2.5 g pt(nh3)4cl2，生成[pt(nh3)4][ptcl4]沉淀，过滤，于80℃下干燥。后与等摩尔量的氯亚铂酸钾混合，研磨至绿色，冷水溶解，再磨碎。后将产品三氯一氨合铂酸钾装瓶、进行化验。
[0036]
结果：三氯一氨合铂酸钾直收率71.5%；三氯一氨合铂酸钾总产率83%；三氯一氨合铂酸钾铂含量64.95%。
[0037]
实施例2。
[0038]
取8 g氯亚铂酸钾于230 rpm下球磨12 min，用150 mlhcl于85℃下浸泡12 min。过滤，将预处理氯亚铂酸钾溶于100 ml水中。将氯亚铂酸钾水溶液置于280 w的超声场中震荡10 min，震荡期间加热至70℃，加入20 ml20%醋酸铵水溶液，将体系温度升高至110℃。继续震荡25 min，过滤得直收三氯一氨合铂酸钾。向滤液中加入2 g pt(nh3)4cl2，生成[pt(nh3)4][ptcl4]沉淀，过滤，于90℃下干燥。后与等摩尔量的氯亚铂酸钾混合，研磨至绿色，冷水溶解，再磨碎。后将产品三氯一氨合铂酸钾装瓶、进行化验。
[0039]
结果：三氯一氨合铂酸钾直收率73%；三氯一氨合铂酸钾总产率83.2%；三氯一氨合铂酸钾铂含量64.96%。
[0040]
实施例3。
[0041]
取20 g氯亚铂酸钾于250 rpm下球磨15 min，用250 mlhcl于95℃下浸泡15 min。过滤，将预处理氯亚铂酸钾溶于150 ml水中。将氯亚铂酸钾水溶液置于300 w的超声场中震荡15 min，震荡期间加热至75℃，加入45 ml25%醋酸铵水溶液，将体系温度升高至120℃。继续震荡30 min，过滤得直收三氯一氨合铂酸钾。向滤液中加入1.8 g pt(nh3)4cl2，生成[pt(nh3)4][ptcl4]沉淀，过滤，于90℃下干燥。后与等摩尔量的氯亚铂酸钾混合，研磨至绿色，冷水溶解，再磨碎。后将产品三氯一氨合铂酸钾装瓶、进行化验。
[0042]
结果：三氯一氨合铂酸钾直收率75%；三氯一氨合铂酸钾总产率83.5%；三氯一氨合铂酸钾铂含量64.96%。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除