一种表面梯度纳米多孔铜膜的制备方法与流程

本发明属于纳米多孔金属材料技术领域，具体涉及一种表面梯度纳米多孔铜膜的制备方法。

背景技术：

纳米多孔铜膜具有大比表面积、高孔隙率、高通透率、高导电导热等特性，在电极、电容器、催化和传感等领域具有很高的市场价值。在此基础上，孔径韧带呈梯度变化的表面纳米多孔铜较传统孔径均匀的纳米多孔铜膜，在溶液中具有更高的离子通过率，梯度变化的孔隙结构可在电催化过程中为溶液与电极提供良好的缓冲作用，极大改善传统表面纳米多孔铜电极工作初始阶段催化氧化不稳定的问题。

现有制备梯度纳米多孔金属的方法，其一，分段包覆脱合金，由于脱合金过程中腐蚀液是无序流动的，因此该方法无法精准控制纳米多孔铜的孔径梯度。其二，磁控溅射制备前驱体后脱合金，磁控溅射多用于薄膜，不能实现较厚尺寸金属膜的制备。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种表面梯度纳米多孔铜膜的制备方法，解决了现有技术的表面膜层薄，且无法精准控制纳米多孔铜的孔径呈梯度分布问题。

本发明所采用的技术方案是，本发明提供一种表面梯度纳米多孔铜膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，选取纯铜块体和纯铝块体，对纯铜块体和纯铝块体表面进行预处理；

步骤2，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至500-600℃，保温一段时间，然后随炉冷却至室温，即在铜块体表面形成扩散层；

步骤3，取出气氛炉中块体，对铜块体表面扩散层进行脱合金处理，至铜表面无气泡逸出，即制得表面梯度纳米多孔铜膜。

本发明的特点还在于，

步骤1中，预处理包括将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮。

采用抛光机将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮，去除块体表面氧化层及杂质。

步骤2中，惰性气体为氩气。

步骤2中，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至500-600℃，保温1h-12h。

步骤3中，脱合金处理，即将铜块体放入0.1-1mhcl或0.05-1mh2so4溶液中70℃恒温水浴处理。

本发明的有益效果是，通过固相扩散直接制备具有浓度梯度铜铝金属扩散层，然后脱合金制备表面梯度纳米多孔铜膜。本制备工艺简单、成本低廉、可实现产业化生产，所制得表面梯度纳米多孔铜薄膜具有三维贯通的纳米孔道，纳米孔道的孔径沿金属铜表面呈梯度变化，提高电极表面活性的同时增强电催化氧化稳定性，进一步提高了表面纳米多孔金属在电化学方面的应用优势。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的表面梯度纳米多孔铜膜的一种浓度梯度下纳米多孔结构的sem图；

图2是本发明实施例1制备的表面梯度纳米多孔铜膜的另一种浓度梯度下纳米多孔结构的sem图；

图3是本发明实施例1制备的表面梯度纳米多孔铜膜的另外一种浓度梯度下纳米多孔结构的sem图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供一种表面梯度纳米多孔铜膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，选取纯铜块体和纯铝块体，对纯铜块体和纯铝块体表面进行预处理；

步骤1中，预处理包括将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮。

采用抛光机将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮，去除块体表面氧化层及杂质。

步骤2，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至500-600℃，保温一段时间，然后随炉冷却至室温，即在铜块体表面形成扩散层；

步骤2中，惰性气体为氩气。

步骤2中，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至500-600℃，保温1h-12h。

步骤3，取出气氛炉中块体，对铜块体表面扩散层进行脱合金处理，至铜表面无气泡逸出，即制得表面梯度纳米多孔铜膜。

步骤3中，脱合金处理，即将铜块体放入0.1-1mhcl或0.05-1mh2so4溶液中70℃恒温水浴处理。

实施例1

步骤1，选取纯铜块体和纯铝块体，对纯铜块体和纯铝块体表面进行预处理；

步骤1中，预处理包括将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮。

采用抛光机将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮，去除块体表面氧化层及杂质。

步骤2，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至580℃，保温一段时间，然后随炉冷却至室温，即在铜块体表面形成扩散层；

步骤2中，惰性气体为氩气。

步骤2中，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至580℃，保温6h。

步骤3，取出气氛炉中块体，对铜块体表面扩散层进行脱合金处理，至铜表面无气泡逸出，即制得表面梯度纳米多孔铜膜。

步骤3中，脱合金处理，即将铜块体放入0.1mhcl或0.05-1mh2so4溶液中70℃恒温水浴处理。

本实施例在制备的纳米多孔铜膜时，步骤2中会在铜块体表面沿厚度方向依次形成富含al4cu9、alcu、al2cu相的扩散层；通过图1-图3al4cu9、alcu、al2cu相的扩散层沿厚度方向的sem图，可以看出，通过本发明方法制备出的纳米多孔铜膜具有三维贯通的纳米孔道，并且其孔径和韧带尺寸沿金属铜表面呈梯度变化。

实施例2

步骤1，选取纯铜块体和纯铝块体，对纯铜块体和纯铝块体表面进行预处理；

步骤1中，预处理包括将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮。

采用抛光机将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮，去除块体表面氧化层及杂质。

步骤2，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至600℃，保温一段时间，然后随炉冷却至室温，即在铜块体表面形成扩散层；

步骤2中，惰性气体为氩气。

步骤2中，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至600℃，保温1h。

步骤3，取出气氛炉中块体，对铜块体表面扩散层进行脱合金处理，至铜表面无气泡逸出，即制得表面梯度纳米多孔铜膜。

步骤3中，脱合金处理，即将铜块体放入0.05mh2so4溶液中70℃恒温水浴处理。

实施例3

步骤1，选取纯铜块体和纯铝块体，对纯铜块体和纯铝块体表面进行预处理；

步骤1中，预处理包括将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮。

采用抛光机将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮，去除块体表面氧化层及杂质。

步骤2，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至560℃，保温一段时间，然后随炉冷却至室温，即在铜块体表面形成扩散层；

步骤2中，惰性气体为氩气。

步骤2中，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至560℃，保温2.5h。

步骤3，取出气氛炉中块体，对铜块体表面扩散层进行脱合金处理，至铜表面无气泡逸出，即制得表面梯度纳米多孔铜膜。

步骤3中，脱合金处理，即将铜块体放入0.5mhcl溶液中70℃恒温水浴处理。

实施例4

步骤1，选取纯铜块体和纯铝块体，对纯铜块体和纯铝块体表面进行预处理；

步骤1中，预处理包括将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮。

采用抛光机将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮，去除块体表面氧化层及杂质。

步骤2，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至500-600℃，保温一段时间，然后随炉冷却至室温，即在铜块体表面形成扩散层；

步骤2中，惰性气体为氩气。

步骤2中，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至536℃，保温5.4h。

步骤3，取出气氛炉中块体，对铜块体表面扩散层进行脱合金处理，至铜表面无气泡逸出，即制得表面梯度纳米多孔铜膜。

步骤3中，脱合金处理，即将铜块体放入0.351mh2so4溶液中70℃恒温水浴处理。

实施例5

步骤1，选取纯铜块体和纯铝块体，对纯铜块体和纯铝块体表面进行预处理；

步骤1中，预处理包括将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮。

采用抛光机将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮，去除块体表面氧化层及杂质。

步骤2，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至515℃，保温一段时间，然后随炉冷却至室温，即在铜块体表面形成扩散层；

步骤2中，惰性气体为氩气。

步骤2中，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至515℃，保温8h。

步骤3，取出气氛炉中块体，对铜块体表面扩散层进行脱合金处理，至铜表面无气泡逸出，即制得表面梯度纳米多孔铜膜。

步骤3中，脱合金处理，即将铜块体放入1mh2so4溶液中70℃恒温水浴处理。

实施例6

步骤1，选取纯铜块体和纯铝块体，对纯铜块体和纯铝块体表面进行预处理；

步骤1中，预处理包括将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮。

采用抛光机将纯铜块体和纯铝块体表面打磨光亮，去除块体表面氧化层及杂质。

步骤2，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至500-600℃，保温一段时间，然后随炉冷却至室温，即在铜块体表面形成扩散层；

步骤2中，惰性气体为氩气。

步骤2中，将纯铜块体和纯铝块体面接触放入惰性气体气氛炉中，加热至500℃，保温12h。

步骤3，取出气氛炉中块体，对铜块体表面扩散层进行脱合金处理，至铜表面无气泡逸出，即制得表面梯度纳米多孔铜膜。

步骤3中，脱合金处理，即将铜块体放入1mhcl溶液中70℃恒温水浴处理。

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