一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法与流程

本发明涉及材料清洗
技术领域：
，具体涉及一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法。
背景技术：
：印制线路板(printedcircuitboards，pcb)，是电子工业的重要部件之一，广泛应用在集成电中电子元件之间的电气互连。印制线路板由绝缘底板、连接导线和装配焊接电子元件的焊盘组成，具有导电线路和绝缘底板的双重作用。印制线路板可以代替复杂的布线，实现电路中各元件之间的电气连接，不仅简化了电子产品的装配、焊接工作，减少传统方式下的接线工作量，大大减轻工人的劳动强度，还缩小了整机体积，降低了产品成本，提高了电子设备的质量和可靠性。在印制线路板的制备过程中，需要进行沉金工艺，具体指的是在印制线路板裸铜表面涂覆可焊性涂层的一种工艺，通常是在裸铜面先进行镀镍，然后化学浸金。由于印制线路板上的铜主要是紫铜，铜焊点在空气中极易被氧化，从而会造成导电性或者接触不良，降低了印制线路板的性能。因此，需要沉金工艺对铜焊点进行表面保护，从而有效地阻隔铜金属和空气接触，避免铜焊点在空气中被氧化。随着人工智能、5g技术的飞速发展，对半导体芯片的需求日益扩大，使得电子设备的体积越来越小，导致电路布线密度和难度越来越大，这就要求印制线路板要不断更新。目前，印制线路板的品种已从单面板发展到双面板、多层板和挠性板，印制线路板的结构和质量也已发展到超高密度、微型化和高可靠性程度，而且新的设计方法、设计用品、制板材料和制板工艺仍在不断涌现，从而也推动了沉金工艺中对镀镍所需的原材料镍的需求。为了提高电镀镍层的质量，通常在原材料镍中有意加入200-300ppm的硫。目前，直径为6-14mm的含硫镍珠因为利用效率最高而广泛应用在印制线路板的镀镍行业。现有技术一般采用羰基气体法生产含硫镍珠，例如cn101209494a公开了一种含硫镍珠的制备方法，所述制备方法是将含有羰基镍蒸气、一氧化碳气、硫化氢或羰基硫气体的混合气体，通入分解器分解沉积在加入分解器中镍珠晶种表面不断长大制得含硫镍珠的。所述制备方法制备得到的镍金属颗粒中硫含量在0.02-0.03％之间，杂质含量小于0.01％，镍珠表面光滑、粒度均匀、硫含量可以控制，有效简化了工艺流程，降低了生产成本。然而，采用羰基气体法制备得到的含硫镍珠，虽然纯度高，残渣少，极大延长镍槽保养周期，但是制备得到的含硫镍珠表面脏污严重，其表面不仅含有多种金属或非金属的离子杂质，例如cu、fe、p、si、pb、bi、zn、co、mn、as、sb、sn、c等，还含有粘稠且附着力较强的油污，不能够直接用来电镀，但是目前还没有关于电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法的报道。综上所述，为了保证电镀镍层的稳定性，目前亟需开发一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，不仅可以有效地清除硫镍珠表面的脏污，提高电镀阳极材料含硫镍珠的表面质量，还可以保证电镀工艺的稳定性。技术实现要素：鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，所述表面清洗方法针对电镀阳极材料含硫镍珠的表面脏污特点，将化学清洗和机械研磨清洗相结合，并且先进行化学清洗再进行机械研磨清洗，不仅可以有效地清除硫镍珠表面的多种金属或非金属的离子杂质以及粘稠且附着力较强的油污，提高电镀阳极材料含硫镍珠的表面质量，还可以保证电镀工艺的稳定性以及电镀镍层的性能。为达此目的，本发明采用以下技术方案：本发明的目的在于提供一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，所述表面清洗方法包括如下步骤：先将待清洗的电镀阳极材料含硫镍珠放入化学清洗剂中进行化学清洗，然后将化学清洗得到的含硫镍珠进行机械研磨清洗，进而完成电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗。本发明所述表面清洗方法针对电镀阳极材料含硫镍珠的表面脏污特点，将化学清洗和机械研磨清洗相结合，并且先通过化学清洗将电镀阳极材料含硫镍珠表面残留的多种金属或非金属的离子杂质(例如cu、fe、p、si、pb、bi、zn、co、mn、as、sb、sn、c等)以及粘稠且附着力较强的油污，转化成水溶性化合物，然后通过机械研磨清洗使得残存的多种金属或非金属的离子杂质以及油污进一步去除，并且保证电镀阳极材料含硫镍珠的表面光滑度；本发明所述表面清洗方法不仅可以有效地清除硫镍珠表面的多种金属或非金属的离子杂质以及粘稠且附着力较强的油污，提高电镀阳极材料含硫镍珠的表面质量，还可以保证电镀工艺的稳定性以及电镀镍层的性能。以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。作为本发明优选的技术方案，所述化学清洗剂包括体积比为1:(1-3)的浓硝酸和水，例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述浓硝酸的质量浓度为60-68％，例如60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％或68％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本发明所述化学清洗剂基于电镀阳极材料含硫镍珠的表面脏污特点，采用质量浓度为60-68％的浓硝酸和水按照体积1:(1-3)进行配置，不仅可以将电镀阳极材料含硫镍珠表面残留的多种金属或非金属的离子杂质以及粘稠且附着力较强的油污，有效地转化成水溶性化合物，还可以控制化学清洗的速度在适宜水平，并尽可能节约化学清洗剂的原料成本。作为本发明优选的技术方案，所述化学清洗的时间为15-20min，例如15min、16min、17min、18min、19min或20min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述化学清洗在自动旋转清洗槽中进行。作为本发明优选的技术方案，在所述化学清洗之后，所述机械研磨清洗之前，还包括水洗。优选地，所述水洗包括：将化学清洗得到的含硫镍珠放入水槽中进行清洗。优选地，所述水洗的时间为5-10min，例如5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本发明所述水洗设置在所述化学清洗之后，所述机械研磨清洗之前，不仅可以把化学清洗之后，含硫镍珠表面附着的化学清洗剂和转化为水溶性化合物的杂质清洗掉，还可以防止呈酸性的化学清洗剂在机械研磨清洗过程中腐蚀设备和含硫镍珠的表面。作为本发明优选的技术方案，所述机械研磨清洗的时间为20-30min，例如20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述机械研磨清洗在离心研磨机中进行。优选地，在所述离心研磨机中加入水，可以避免干磨对含硫镍珠的表面造成损伤。本发明所述机械研磨清洗设置在化学清洗之后，通过机械研磨清洗使得残存的多种金属或非金属的离子杂质以及油污进一步去除，并且保证电镀阳极材料含硫镍珠的表面光滑度，不仅可以有效地清除硫镍珠表面的多种金属或非金属的离子杂质以及粘稠且附着力较强的油污，提高电镀阳极材料含硫镍珠的表面质量，还可以保证电镀工艺的稳定性以及电镀镍层的性能。作为本发明优选的技术方案，在所述机械研磨清洗之后，还包括异丙醇清洗。作为本发明优选的技术方案，所述异丙醇清洗包括：将机械研磨清洗得到的含硫镍珠放入异丙醇槽中进行清洗。优选地，所述异丙醇清洗的时间为5-10min，例如5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述异丙醇清洗在超声波作用下进行。本发明所述异丙醇清洗设置在机械研磨清洗之后，可以有效地将研磨下来的油污通过异丙醇除去。作为本发明优选的技术方案，在所述机械研磨清洗之后，还包括依次进行的干燥和真空包装。作为本发明优选的技术方案，所述干燥在真空干燥箱中进行。优选地，所述干燥的真空度在0.01pa以下。优选地，所述干燥的温度为60-80℃，例如60℃、63℃、65℃、67℃、70℃、73℃、75℃、78℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述干燥的时间为60-80min，例如60min、63min、65min、67min、70min、73min、75min、78min或80min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本发明优选的技术方案，所述表面清洗方法包括如下步骤：(1)将待清洗的电镀阳极材料含硫镍珠放入装有化学清洗剂的自动旋转清洗槽中，进行15-20min的化学清洗，然后将化学清洗得到的含硫镍珠放入水槽中进行5-10min的水洗；其中，所述化学清洗剂包括体积比为1:(1-3)的质量浓度为60-68％的浓硝酸和水；(2)将步骤(1)清洗后的含硫镍珠放入加有水的离心研磨机中，进行20-30min的机械研磨清洗；(3)将步骤(2)清洗后的含硫镍珠放入异丙醇槽中，在超声作用下进行5-10min的异丙醇清洗；(4)将步骤(3)清洗后的含硫镍球放入真空干燥箱中，控制真空度在0.01pa以下，在60-80℃下干燥60-80min，然后将干燥后的含硫镍球进行真空包装，进而完成电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗。与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：(1)本发明所述表面清洗方法针对电镀阳极材料含硫镍珠的表面脏污特点，将化学清洗和机械研磨清洗相结合，并且先通过化学清洗将电镀阳极材料含硫镍珠表面残留的多种金属或非金属的离子杂质(例如cu、fe、p、si、pb、bi、zn、co、mn、as、sb、sn、c等)以及粘稠且附着力较强的油污，转化成水溶性化合物，然后通过机械研磨清洗使得残存的多种金属或非金属的离子杂质以及油污进一步去除，并且保证电镀阳极材料含硫镍珠的表面光滑度；(2)本发明所述表面清洗方法不仅可以有效地清除硫镍珠表面的多种金属或非金属的离子杂质以及粘稠且附着力较强的油污，提高电镀阳极材料含硫镍珠的表面质量，还可以保证电镀工艺的稳定性以及电镀镍层的性能。具体实施方式为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。本发明的典型但非限制性的实施例如下：实施例1本实施例提供了一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，所述表面清洗方法包括如下步骤：(1)将待清洗的电镀阳极材料含硫镍珠放入装有化学清洗剂的自动旋转清洗槽中，进行18min的化学清洗，然后将化学清洗得到的含硫镍珠放入水槽中进行8min的水洗；其中，所述化学清洗剂为体积比为1:1.5的质量浓度为68％的浓硝酸和水；(2)将步骤(1)清洗后的含硫镍珠放入加有水的离心研磨机中，进行25min的机械研磨清洗；(3)将步骤(2)清洗后的含硫镍珠放入异丙醇槽中，在超声作用下进行8min的异丙醇清洗；(4)将步骤(3)清洗后的含硫镍球放入真空干燥箱中，控制真空度在0.01pa以下，在70℃下干燥70min，然后将干燥后的含硫镍球进行真空包装，进而完成电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗。实施例2本实施例提供了一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，所述表面清洗方法包括如下步骤：(1)将待清洗的电镀阳极材料含硫镍珠放入装有化学清洗剂的自动旋转清洗槽中，进行15min的化学清洗，然后将化学清洗得到的含硫镍珠放入水槽中进行10min的水洗；其中，所述化学清洗剂为体积比为1:1的质量浓度为60％的浓硝酸和水；(2)将步骤(1)清洗后的含硫镍珠放入加有水的离心研磨机中，进行20min的机械研磨清洗；(3)将步骤(2)清洗后的含硫镍珠放入异丙醇槽中，在超声作用下进行5min的异丙醇清洗；(4)将步骤(3)清洗后的含硫镍球放入真空干燥箱中，控制真空度在0.01pa以下，在60℃下干燥80min，然后将干燥后的含硫镍球进行真空包装，进而完成电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗。实施例3本实施例提供了一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，所述表面清洗方法包括如下步骤：(1)将待清洗的电镀阳极材料含硫镍珠放入装有化学清洗剂的自动旋转清洗槽中，进行20min的化学清洗，然后将化学清洗得到的含硫镍珠放入水槽中进行5min的水洗；其中，所述化学清洗剂为体积比为1:3的质量浓度为65％的浓硝酸和水；(2)将步骤(1)清洗后的含硫镍珠放入加有水的离心研磨机中，进行30min的机械研磨清洗；(3)将步骤(2)清洗后的含硫镍珠放入异丙醇槽中，在超声作用下进行10min的异丙醇清洗；(4)将步骤(3)清洗后的含硫镍球放入真空干燥箱中，控制真空度在0.01pa以下，在80℃下干燥60min，然后将干燥后的含硫镍球进行真空包装，进而完成电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗。实施例4本实施例提供了一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，除了将步骤(1)所述化学清洗剂为体积比由“1:1.5”替换为“1:5”，其他条件和实施例1完全相同。实施例5本实施例提供了一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，除了将步骤(1)所述化学清洗剂为体积比由“1:1.5”替换为“1:0.5”，其他条件和实施例1完全相同。实施例6本实施例提供了一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，除了将步骤(3)所述异丙醇清洗完全省略，即，将步骤(2)清洗后的含硫镍珠直接放入真空干燥箱中进行干燥，其他条件和实施例1完全相同。对比例1本对比例提供了一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，除了将步骤(2)所述机械研磨清洗完全省略，即，将步骤(1)清洗后的含硫镍珠直接放入异丙醇槽中进行异丙醇清洗，其他条件和实施例1完全相同。对比例2本对比例提供了一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，除了将步骤(1)所述化学清洗完全省略，即，将待清洗的电镀阳极材料含硫镍珠直接放入加有水的离心研磨机中进行机械研磨清洗，其他条件和实施例1完全相同。对比例3本对比例提供了一种电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗方法，除了将步骤(1)和步骤(2)调换顺序，其他条件和实施例1完全相同，具体内容如下：(1)将待清洗的电镀阳极材料含硫镍珠放入加有水的离心研磨机中，进行25min的机械研磨清洗；(2)将步骤(1)清洗后的含硫镍珠放入装有化学清洗剂的自动旋转清洗槽中，进行18min的化学清洗，然后将化学清洗得到的含硫镍珠放入水槽中进行8min的水洗；其中，所述化学清洗剂为体积比为1:1.5的质量浓度为68％的浓硝酸和水；(3)将步骤(2)清洗后的含硫镍珠放入异丙醇槽中，在超声作用下进行8min的异丙醇清洗；(4)将步骤(3)清洗后的含硫镍球放入真空干燥箱中，控制真空度在0.01pa以下，在70℃下干燥70min，然后将干燥后的含硫镍球进行真空包装，进而完成电镀阳极材料含硫镍珠的表面清洗。将上述实施例和对比例清洗得到的含硫镍珠放到灯光下，通过肉眼观察含硫镍珠表面的光洁程度，具体情况见表1。表1组别含硫镍珠表面的光洁程度实施例1表面光滑有光泽实施例2表面光滑有光泽实施例3表面光滑有光泽实施例4绝大部分呈现表面光滑有光泽，偶尔出现表面粗糙晦暗实施例5表面光滑有光泽实施例6绝大部分呈现表面光滑有光泽，偶尔出现表面粗糙晦暗对比例1表面粗糙晦暗，有细小的锈斑对比例2表面粗糙晦暗，有油污附着对比例3表面粗糙晦暗，有细小的锈斑和少量油污附着由表1可以看出如下几点：(1)本发明所述表面清洗方法针对电镀阳极材料含硫镍珠的表面脏污特点，将化学清洗和机械研磨清洗相结合，并且先通过化学清洗将电镀阳极材料含硫镍珠表面残留的多种金属或非金属的离子杂质(例如cu、fe、p、si、pb、bi、zn、co、mn、as、sb、sn、c等)以及粘稠且附着力较强的油污，转化成水溶性化合物，然后通过机械研磨清洗使得残存的多种金属或非金属的离子杂质以及油污进一步去除，并且保证电镀阳极材料含硫镍珠的表面光滑度，不仅可以有效地清除硫镍珠表面的多种金属或非金属的离子杂质以及粘稠且附着力较强的油污，提高电镀阳极材料含硫镍珠的表面质量，还可以保证电镀工艺的稳定性以及电镀镍层的性能；(2)将实施例1和实施例4、5进行对比，由于实施例4中化学清洗剂中浓硝酸的占比小于本发明所述体积比1:(1-3)对应的占比，造成对含硫镍珠表面残留的多种金属或非金属的离子杂质和油污的清洗不到位，导致清洗得到的含硫镍珠绝大部分呈现表面光滑有光泽，偶尔出现表面粗糙晦暗的情况，虽然实施例5中化学清洗剂中浓硝酸的占比高于本发明所述体积比1:(1-3)对应的占比，清洗效果和本申请基本一致，但是造成了浓硝酸的浪费，增大了原料成本；(3)将实施例1和实施例6进行对比，由于实施例6省略了异丙醇清洗，导致机械研磨清洗之后残留的油污无法被有效去除，造成清洗得到的含硫镍珠绝大部分呈现表面光滑有光泽，偶尔出现表面粗糙晦暗的情况；(4)将实施例1和对比例1、2进行对比，由于对比例1省略了机械研磨清洗，导致化学清洗之后附着力较强的离子型杂质和油污无法被有效去除，造成清洗得到的含硫镍珠表面粗糙晦暗，有细小的锈斑的情况，由于对比例2省略了化学清洗，导致离子型杂质以及粘稠且附着力较强的油污未被转化成水溶性化合物，直接靠机械研磨清洗无法清洗干净，造成清洗得到的含硫镍珠表面粗糙晦暗，有油污附着的情况；(5)将实施例1和对比例3进行对比，虽然对比例3同样将化学清洗和机械研磨清洗相结合，但是将两者调换了顺序，即，先进行机械研磨清洗再进行化学清洗，导致清洗不干净，造成清洗得到的含硫镍珠表面粗糙晦暗，有细小的锈斑和少量油污附着。申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属
技术领域：
的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。当前第1页1 2 3 

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