一种金属-富勒烯复合纳米粉体的制备方法与流程

[0001]
本发明涉及富勒烯领域，尤其涉及一种金属-富勒烯复合纳米粉体的制备方法。


背景技术：

[0002]
由于c
60
的独特空间结构，具有许多优异性能，如：超导、耐高压、抗化学腐蚀等，因而在光、电、磁等领域有潜在应用前景。但是目前富勒烯基本是粉体或化合物的形式存在。通过把金属与富勒烯复合形成原子-分子级别复合的纳米材料，将可以赋予金属纳米颗粒更多特殊的性能，该纳米粉体既可以用于涂料的填料，也可以用于3d打印的粉体。通过金属/富勒烯的复合所形成的新型纳米粉体使得富勒烯表现出更广阔的应用前景。目前，金属与富勒烯的复合更多地是采用机械球磨、化学镀、电镀、溶胶一凝胶法等。
[0003]
机械球磨法是把金属粉末与添加剂(如富勒烯粉体)一起放入球磨罐内，并添加研磨介质(如钢球、锆珠等)，在球磨罐的循环往复运动中，研磨介质不停地撞击粉末颗粒从而达到均匀混合的目的。但这种混合无法达到原子-分子级别的混合，金属粉末和富勒烯粉末仍然是颗粒的接触，存在明显的颗粒界面，而且在球磨过程中会引入大量的杂质，杂质的来源包括研磨介质、球磨罐以及溶剂。
[0004]
化学镀是指在无外加电流的情况下，利用金属盐和还原剂在同一溶液中进行的自催化氧化一还原反应，在增强相表面沉积出金属镀层的技术。在化学镀前需要对增强相进行预处理，一般包括表面清洁处理、粗化、活化敏华处理，再在相应的镀液中进行施镀。
[0005]
电镀是用电化学方法在基体表面沉积出金属薄层或合金的过程。电镀时将镀件和直流电源的负极相连，欲镀金属和直流电源的正极相连在含有欲镀金属离子的电镀液中，金属会从阴极析出，从而在镀件上沉积而形成新生镀层。
[0006]
溶胶一凝胶法是利用湿化学合成方法，以易溶解的金属化合物，如无机盐或醇盐，在某种溶剂中与水发生反应，经水解和缩聚逐渐凝胶化，再经干燥烧结以实现对超微增强体的表面金属化。关键问题是加水量的控制、溶胶浓度、催化剂的选择等因素。
[0007]
理论上说，化学镀、电镀和溶胶-凝胶法这三种方法都可以实现原子-分子级别的混合，但是都存在无法回避的材料种类的限制，例如有些高活性金属无法制备，并且工艺过程中均引入了大量的杂质。


技术实现要素：

[0008]
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种金属-富勒烯复合纳米粉体的制备方法，简单，无杂质引入，材料限制小，并可用于一些铝、银等高活性金属。
[0009]
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
[0010]
一种金属-富勒烯复合纳米粉体的制备方法，制备步骤包括：s1，真空环境下，分别加热富勒烯和金属，形成的蒸汽共同沉积在有机基体上，控制沉积层的电阻值不少于10kω，从而得到以不连续岛状模式生长的金属-富勒烯复合膜；其中，电阻值的控制方式有多种，具体的，可以通过在线测量复合膜的电阻值来控制沉积时间，进而控制复合膜厚度，例
如如果采用卷绕镀膜机，还可以根据通过卷绕速度控制来实现复合膜厚度控制，使之得到电阻值复合要求的复合膜；
[0011]
s2：采用溶剂溶解沉积有金属-富勒烯复合膜的有机基体，有机基体完全溶解后过滤、干燥，即得均匀的金属-富勒烯复合纳米粉体；其中，金属采用能够稳定存在于空气中的金属。
[0012]
当获得的金属-富勒烯复合膜的电阻值在10kω至1mω之间时，能够得到均匀的薄片状的纳米粉体，薄片厚度约70纳米-100纳米，薄片的长(宽)在100纳米-300纳米。优选的，当获得的金属-富勒烯复合膜的电阻值在1mω以上时，能够获得极为均匀的近似球体的纳米粉体，直径小于60纳米。
[0013]
可选的，金属可以采用铝、铁、铬、钛、银中的其中一种或多种。
[0014]
可选的，所述溶剂采用丙酮。
[0015]
可选的，s1中，真空度不大于5
×
10-4
pa，此时可以保证获得的纳米粉体的纯净度。
[0016]
为了提高制备的金属-富勒烯复合纳米粉体的负载量，可以通过以下步骤实现，具体的，s1中，所述有机基体包括第一基体和第二基体，制备时，首先在第一基体上沉积一层金属-富勒烯复合膜，再在金属-富勒烯复合膜表面喷涂蒸汽状态的第二基体的单体，并用紫外线或电子束照射喷涂区域以使单体聚合形成一定厚度的第二基体，从而达到隔绝上层金属-富勒烯复合膜的目的，之后在第二基体表面继续沉积一层金属-富勒烯复合膜，多次重复上述过程，能够得到金属-富勒烯复合膜和第二基体交替的堆叠结构。
[0017]
可选的，第一基体和第二基体分别采用有机薄膜，且两者中至少第二基体的选用要求为：形成有机薄膜的单体能够在真空条件下先凝聚成液化膜，后形成聚合物，作用原理为：紫外线或电子束照射时液化膜时，会激发液化膜内的有机单体发生聚合反应，最终形成能够完全隔绝金属-富勒烯复合膜的第二基体。
[0018]
优选的，所述第一基体采用聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯酸膜中的其中一种；所述第二基体采用聚丙烯酸膜、聚甲基丙烯酸膜、聚丙烯膜中的其中一种。
[0019]
更优选的，所述第一基体采用聚丙烯膜或聚乙烯膜；所述第二基体采用聚丙烯酸膜，如此成本较低，且聚丙烯酸膜的厚度不小于5nm，此时能够达到完全隔绝相邻两层金属-富勒烯复合膜的目的。
[0020]
优选的，照射温度为25度以下，照射剂量为常规剂量。
[0021]
本发明采用上述结构，所具有的优点是：
[0022]
1、本发明制备方法，通过控制金属-富勒烯复合膜的导电能力来控制其厚度，比较容易实现了金属-富勒烯纳米粉体的颗粒大小的控制及颗粒均匀性的控制。
[0023]
2、采用本发明制备方法获得的金属-富勒烯纳米粉体没有杂质的引入。
[0024]
3、采用本发明制备方法对金属限制小，不仅可以应用在不活泼的金属上，还可以应用于一些高活性金属上，例如铝、银等。
[0025]
4、采用本发明制备方法能够达到金属和富勒烯的原子-分子级别混合，具体的金属原子与富勒烯分子上的碳原子可以共价键或离子键方式结合。而原子-分子级别混合，具有以下优势：充分发挥富勒烯分子本身具有的性能优势，如强度、弹性、化学稳定性等；避免了富勒烯大分子图案参与混合，因为分子之间的结合力通常都比较弱，所以当大分子团与金属混合后，大分子团内部就是一个容易破坏之处，即容易失效的地方；可以大幅度降低富
勒烯原料的使用量。
附图说明
[0026]
图1为本发明实施例1的tem图；
[0027]
图2为本发明实施例2的tem图。
具体实施方式
[0028]
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本发明进行详细阐述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
[0029]
一种金属-富勒烯复合纳米粉体的制备方法，采用卷绕镀膜机来制备，具体的，包括以下过程：
[0030]
(1)在卷绕式镀膜机内安装有机薄膜卷材作为有机基材；
[0031]
(2)在镀膜机的蒸发源处放入高纯金属和高纯富勒烯粉体。对应于金属的蒸发源可以是电阻式加热源、感应加热源或者聚焦电子束加热源等。对应于富勒烯粉体的加热源采用电阻式加热源。
[0032]
(3)启真空抽气系统将真空腔抽至高真空；
[0033]
(4)开启蒸发电源，调节输入功率，使得蒸发源处形成稳定的金属蒸汽和富勒烯蒸汽，两种蒸汽共同沉积到基材上；根据膜厚控制的需要，调节有机薄膜基材的卷绕速度；
[0034]
(5)蒸发镀膜完成后，取出有机薄膜卷材，粉碎后用有机溶剂浸泡，等有机薄膜完全溶解后过滤，即可获得所需的金属/富勒烯混合纳米材料。
[0035]
在上述溶解过程中可以辅以超声波分散，可加速纳米颗粒与基材的分离。
[0036]
实施例1
[0037]
制备过程中，以pe膜作为有机基底，真空腔背底真空度为5
×
10-4pa；参数条件为：pe膜的转速5米/分钟，pe膜温度25度；铝源加热温度750度；富勒烯加热温度500度；pe膜往复运动10次，测得复合膜电阻值1.5兆欧姆；取出复合膜，浸入丙酮，待基底完全溶解后，过滤得到粉体，粉体进行扫描电镜测试，可知粉体直径约50纳米，由此可知，获得的铝-富勒烯复合膜中的纳米颗粒之间是完全不粘连的，通过后续的有机基体溶解去除可获得极均匀的近似球体的纳米粉体，具体见图1所示。
[0038]
实施例2
[0039]
制备过程中，以pe膜作为基底，真空腔背底真空度5
×
10-4pa；参数条件：pe膜的转速5米/分钟，pe膜温度25度；铝源加热温度750度；富勒烯加热温度500度；pe膜往复运动20次，复合膜电阻值700千欧姆；取出复合膜，浸入丙酮，待基底完全溶解后，过滤得到粉体，粉体进行扫描电镜测试，可知粉体粒径约230纳米，具体见图2所示，纳米粉体为较均匀的薄片状的纳米粉体，薄片厚度约70纳米-100纳米，薄片的长(宽)在100纳米-300纳米。
[0040]
实施例3
[0041]
制备过程中，以pe膜作为基底，真空腔背底真空度5
×
10-4pa。参数条件：pe膜的转速5米/分钟，pe膜温度25度。铝源加热温度750度，富勒烯加热温度500度；pe膜往复运动100
次，复合膜电阻值6千欧姆；取出复合膜，浸入丙酮，待基底完全溶解后，无法得到粉体。
[0042]
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本领域技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员公知技术。

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