一种异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂及其制备方法与流程

[0001]
本发明涉及一种光亮剂，特别是涉及一种异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂及其制备方法。


背景技术：

[0002]
异质结太阳能电池是硅衬底上生长非晶硅薄层的太阳能电池，具有结构简单、工艺温度低、转换效率高、温度特性好的特点，是适合于大规模推广应用的高效电池之一，具有很好的发展前景。异质结太阳能电池的制作过程一般包括单晶硅正面形成钝化层、抗反射层镀膜，单晶硅背面钝化层镀膜，采用掩膜技术在单晶硅背面镀膜形成p型、n型非晶硅图案，采用化学镀技术在背面形成发射极和基极的接触电极等步骤。其中，在利用化学镀技术在保护膜之间、裸露的p型和n型非晶硅表面形成金属接触电极时一般采用的是化学镀镍，不过现有的大部分化学镀镍光亮剂在应用于异质结太阳能电池制作时的使用效果并不理想。
[0003]
中国专利申请cn200810131085.1公开了“环保化学镀镍光亮剂”，主要组份以1升计，主光亮剂，是由磺酸衍生物中的一种或几种，含量在0.001-0.005克每升；辅助光亮剂是由烷基、磺基、羧基中的一种或几种之合，其含量为0.001-0.1克每升；流平剂主要为乙氧基或丙氧基有机衍生物中的一种或几种之合，其最佳含量为0.03-0.3克每升。该发明存在的问题是：在应用于异质结太阳能电池制作时，该环保化学镀镍光亮剂镀镍时的镀速不大，形成的镀镍层的光亮度、耐腐蚀性能以及附着强度均不佳。


技术实现要素：

[0004]
本发明要解决的技术问题是提供一种异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂，其在应用于异质结太阳能电池制作时的使用效果较好。
[0005]
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006]
一种异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂，每升异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂包括以下组分：丙烷磺酸吡啶嗡盐65～70g，噻吩添加剂5～8g，丙炔醇乙氧基醚6～9g，月桂醇添加剂2～3g，润湿剂3～5g，其余为水。
[0007]
进一步地，本发明所述噻吩添加剂由以下步骤制成：
[0008]
将3-噻吩乙酸、6-氯-1-己醇加入四氢呋喃中，搅拌至溶解后加入二环己基碳二亚胺，通氮气保护下加热至80℃后回流反应12小时得到反应液一，将反应液一抽滤后得到滤液，将滤液减压蒸除溶剂后得到中间物；通氮气保护下，将中间物、三正丙胺、乙腈混合，加热至90℃后搅拌反应48小时得到反应液二，将反应液二去除乙腈和未反应的三正丙胺后得到噻吩添加剂。
[0009]
进一步地，本发明所述噻吩添加剂的制备步骤中，3-噻吩乙酸、6-氯-1-己醇、四氢呋喃、二环己基碳二亚胺的比例为1mmol:1mmol:6ml:1.2mmol；中间物、三正丙胺、乙腈的比例为2g:1g:600ml。
[0010]
进一步地，本发明所述月桂醇添加剂由以下步骤制成：
[0011]
将月桂醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、对甲苯磺酸混合，通氮气保护下加热至100℃后搅拌反应4小时得到得到月桂醇聚氧乙烯醚马来酸酯；通氮气保护下，将月桂醇聚氧乙烯醚马来酸酯、亚硫酸钠水溶液混合，调节ph值为7，加热至90℃后搅拌反应4小时得到产物，将产物冷冻干燥后得到月桂醇添加剂。
[0012]
进一步地，本发明所述月桂醇添加剂的制备步骤中：月桂醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、对甲苯磺酸的比例为1mol:1mol:3g；亚硫酸钠水溶液的质量浓度为20％，月桂醇聚氧乙烯醚马来酸酯、亚硫酸钠水溶液的比例为1mol:600g。
[0013]
进一步地，本发明所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
[0014]
进一步地，本发明所述水为去离子水。
[0015]
本发明要解决的另一技术问题提供上述异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂的制备方法。
[0016]
为解决上述技术问题，技术方案是：
[0017]
一种异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂的制备方法，包括以下步骤：
[0018]
(1)按配方称取各组分，将月桂醇添加剂、润湿剂加入水中，搅拌至混合均匀得到溶液一；
[0019]
(2)将噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚加入水中，搅拌至混合均匀得到溶液二；
[0020]
(3)将丙烷磺酸吡啶嗡盐加入水，搅拌至混合均匀得到溶液三；
[0021]
(4)将溶液二、溶液三加入溶液一中，搅拌至混合均匀后加水定容至1升得到异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂。
[0022]
进一步地，本发明所述步骤(1)中，水的重量为月桂醇添加剂、润湿剂的重量之和的5倍；所述步骤(2)中，水的重量为噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚的重量之和的5倍；所述步骤(3)中，丙烷磺酸吡啶嗡盐、水的重量比为1:5。
[0023]
进一步地，本发明所述步骤(1)～(4)中，搅拌时的温度为40～50℃。
[0024]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0025]
1)本发明使用的主要组分为丙烷磺酸吡啶嗡盐，其能大幅提高镀镍层的光亮度，而且出光速度较快。
[0026]
2)本发明将3-噻吩乙酸与6-氯-1-己醇通过反应制得中间物，再将中间物与三正丙胺反应制得了噻吩添加剂，其能起到辅助作用，提高光亮剂的覆盖能力，从而进一步提高镀镍层的光亮度，此外，该噻吩添加剂还能提高镀镍层的耐腐蚀性能。
[0027]
2)本发明将月桂醇聚氧乙烯醚与马来酸酐通过反应制得月桂醇聚氧乙烯醚马来酸酯，再将月桂醇聚氧乙烯醚马来酸酯与亚硫酸钠通过反应制得了月桂醇添加剂，其能有效加快镀镍进程，提高镀速以及镀镍层的附着强度。
具体实施方式
[0028]
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0029]
实施例1
[0030]
每升异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂包括以下组分：丙烷磺酸吡啶嗡盐68g，
噻吩添加剂6g，丙炔醇乙氧基醚7g，月桂醇添加剂2.5g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠4g，其余为去离子水。
[0031]
其中，噻吩添加剂由以下步骤制成：
[0032]
将3-噻吩乙酸、6-氯-1-己醇加入四氢呋喃中，搅拌至溶解后加入二环己基碳二亚胺，通氮气保护下加热至80℃后回流反应12小时得到反应液一，将反应液一抽滤后得到滤液，将滤液减压蒸除溶剂后得到中间物，3-噻吩乙酸、6-氯-1-己醇、四氢呋喃、二环己基碳二亚胺的比例为1mmol:1mmol:6ml:1.2mmol；通氮气保护下，将比例为2g:1g:600ml的中间物、三正丙胺、乙腈混合，加热至90℃后搅拌反应48小时得到反应液二，将反应液二去除乙腈和未反应的三正丙胺后得到噻吩添加剂。
[0033]
月桂醇添加剂由以下步骤制成：
[0034]
将比例为1mol:1mol:3g的月桂醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、对甲苯磺酸混合，通氮气保护下加热至100℃后搅拌反应4小时得到得到月桂醇聚氧乙烯醚马来酸酯；通氮气保护下，将比例为1mol:600g的月桂醇聚氧乙烯醚马来酸酯、质量浓度为20％的亚硫酸钠水溶液混合，调节ph值为7，加热至90℃后搅拌反应4小时得到产物，将产物冷冻干燥后得到月桂醇添加剂。
[0035]
该异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂的制备方法包括以下步骤：
[0036]
(1)按配方称取各组分，将月桂醇添加剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入去离子水中，去离子水的重量为月桂醇添加剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的重量之和的5倍，45℃下搅拌至混合均匀得到溶液一；
[0037]
(2)将噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚加入去离子水中，去离子水的重量为噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚的重量之和的5倍，45℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
[0038]
(3)将丙烷磺酸吡啶嗡盐加入去离子水，丙烷磺酸吡啶嗡盐、去离子水的重量比为1:5，45℃下搅拌至混合均匀得到溶液三；
[0039]
(4)将溶液二、溶液三加入溶液一中，45℃下搅拌至混合均匀后加去离子水定容至1升得到异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂。
[0040]
实施例2
[0041]
每升异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂包括以下组分：丙烷磺酸吡啶嗡盐70g，噻吩添加剂5g，丙炔醇乙氧基醚6g，月桂醇添加剂3g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.5g，其余为去离子水。
[0042]
其中，噻吩添加剂、月桂醇添加剂的制备步骤与实施例1相同。
[0043]
该异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂的制备方法包括以下步骤：
[0044]
(1)按配方称取各组分，将月桂醇添加剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入去离子水中，去离子水的重量为月桂醇添加剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的重量之和的5倍，50℃下搅拌至混合均匀得到溶液一；
[0045]
(2)将噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚加入去离子水中，去离子水的重量为噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚的重量之和的5倍，50℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
[0046]
(3)将丙烷磺酸吡啶嗡盐加入去离子水，丙烷磺酸吡啶嗡盐、去离子水的重量比为1:5，50℃下搅拌至混合均匀得到溶液三；
[0047]
(4)将溶液二、溶液三加入溶液一中，50℃下搅拌至混合均匀后加去离子水定容至
1升得到异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂。
[0048]
实施例3
[0049]
每升异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂包括以下组分：丙烷磺酸吡啶嗡盐66g，噻吩添加剂7g，丙炔醇乙氧基醚9g，月桂醇添加剂2g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3g，其余为去离子水。
[0050]
其中，噻吩添加剂、月桂醇添加剂的制备步骤与实施例1相同。
[0051]
该异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂的制备方法包括以下步骤：
[0052]
(1)按配方称取各组分，将月桂醇添加剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入去离子水中，去离子水的重量为月桂醇添加剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的重量之和的5倍，40℃下搅拌至混合均匀得到溶液一；
[0053]
(2)将噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚加入去离子水中，去离子水的重量为噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚的重量之和的5倍，40℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
[0054]
(3)将丙烷磺酸吡啶嗡盐加入去离子水，丙烷磺酸吡啶嗡盐、去离子水的重量比为1:5，40℃下搅拌至混合均匀得到溶液三；
[0055]
(4)将溶液二、溶液三加入溶液一中，40℃下搅拌至混合均匀后加去离子水定容至1升得到异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂。
[0056]
实施例4
[0057]
每升异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂包括以下组分：丙烷磺酸吡啶嗡盐65g，噻吩添加剂8g，丙炔醇乙氧基醚8g，月桂醇添加剂2.5g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5g，其余为去离子水。
[0058]
其中，噻吩添加剂、月桂醇添加剂的制备步骤与实施例1相同。
[0059]
该异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂的制备方法包括以下步骤：
[0060]
(1)按配方称取各组分，将月桂醇添加剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入去离子水中，去离子水的重量为月桂醇添加剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的重量之和的5倍，45℃下搅拌至混合均匀得到溶液一；
[0061]
(2)将噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚加入去离子水中，去离子水的重量为噻吩添加剂、丙炔醇乙氧基醚的重量之和的5倍，50℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
[0062]
(3)将丙烷磺酸吡啶嗡盐加入去离子水，丙烷磺酸吡啶嗡盐、去离子水的重量比为1:5，40℃下搅拌至混合均匀得到溶液三；
[0063]
(4)将溶液二、溶液三加入溶液一中，50℃下搅拌至混合均匀后加去离子水定容至1升得到异质结太阳能电池用化学镀镍光亮剂。
[0064]
参比实施例1：
[0065]
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少丙烷磺酸吡啶嗡盐。
[0066]
参比实施例2：
[0067]
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少噻吩添加剂，并省去其制备步骤。
[0068]
参比实施例3：
[0069]
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少月桂醇添加剂，并省去其制备步骤。
[0070]
对比例：申请号为cn200810131085.1的中国专利的实施例1。
[0071]
试验例1：镀镍层光亮度测试
[0072]
测试方法：选用2cm
×
2cm
×
0.05cm规格的硅片作为镀镍的基材，将基材用砂纸打磨后用丙酮除油，室温下浸入98％质量浓度的浓硫酸中10分钟后取出，用去离子水洗净后室温下浸入30％体积浓度的双氧水中10分钟后取出，用去离子水洗净后室温下浸入1％质量浓度的氢氟酸溶液中2秒后取出，用去离子水洗净后烘干，采用真空溅射法沉积一层厚度不大于1μm的铜层，铜层经离子钯活化剂活化处理后用化学镀镍液进行化学镀镍，镀镍温度为60℃，时间为60分钟，装载量为2dm
2
/l，镀镍结束后用去离子水洗净，热风吹干后得到样片。化学镀镍液的配方为：硫酸镍27g/l，次氯酸钠24g/l，柠檬酸钠16g/l，光亮剂(实施例1-4、参比实施例1-3、对比例)0.4g/l，ph值为7。
[0073]
使用光泽度仪在60
°
投射角下分别测定样片上镀镍层的光泽度值，光泽度值越高表明光亮度越好，测试结果如表1所示：
[0074] 光泽度值(gs)实施例1196实施例2192实施例3194实施例4195参比实施例1160参比实施例2178参比实施例3196对比例151
[0075]
表1
[0076]
由表1可看出，本发明实施例1-4的光泽度值均明显高于对比例，表明使用本发明镀镍得到的镀镍层的光亮度较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例1的光泽度值降低很多，说明丙烷磺酸吡啶嗡盐能大幅提高镀镍层的光亮度；参比实施例2的光泽度值也降低了一些，说明本发明制得的噻吩添加剂也能起到提高镀镍层光亮度的作用。
[0077]
试验例2：镀速测试
[0078]
测试方法：在试验例1测试方法中化学镀镍前后分别称取干燥基材的重量，使用增重法分别测定各样品的镀速，计算公式为：v＝δm
·
ρ
·
l/(m
0
·
t)，其中：v为镀速，mg/(cm
2
·
h)；δm为基材施镀前后的重量变化，mg；ρ为施镀前基材的密度，g/cm
3
；l为施镀前基材的厚度，cm；m
0
为施镀前基材的重量，g；t为施镀时间，h。测试结果如表2所示：
[0079] 镀速mg/(cm
2
·
h)实施例16.126实施例26.122实施例36.109实施例46.115参比实施例16.125参比实施例26.126参比实施例35.453对比例4.637
[0080]
表2
[0081]
由表2可看出，本发明实施例1-4的镀速均明显大于对比例。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例3的镀速明显减小，说明本发明制得的月桂醇添加剂能有效提高镀速。
[0082]
试验例3：镀镍层耐腐蚀性能测试
[0083]
测试方法：分别将试验例1得到的样片浸泡于5％质量浓度的氢氧化钠溶液中，5天后取出并测定腐蚀速度，腐蚀速度越小表明镀镍层耐腐蚀性能越好，测试结果如表3所示：
[0084][0085][0086]
表3
[0087]
由表3可看出，本发明实施例1-4的腐蚀速度均明显小于对比例，表明使用本发明镀镍得到的镀镍层的耐腐蚀性能较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例2的腐蚀速度明显增大，说明本发明制得的噻吩添加剂能有效提高镀镍层的耐腐蚀性能。
[0088]
试验例4：镀镍层附着强度测试
[0089]
测试方法：采用划格法分别测定试验例1得到的样片上的镀镍层附着强度，镀镍层附着强度的判定标准用等级表示，共分为六级：
[0090]
0级：切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；
[0091]
1级：在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损面积≤5％；
[0092]
2级：切口的边缘和/或相交处有剥落，剥离面积为划格区的5～15％；
[0093]
3级：沿切口边缘有部分剥落或大片剥落，或部分格子被整片剥落，剥落面积为划格区的15～35％；
[0094]
4级：切口边缘大片剥落/或者一些方格部分或全部剥落，剥离面积为划格区的35～65％；
[0095]
5级：在划线的边缘、交叉点处有成片的镀镍层脱落，且脱落总面积大于划格区的65％。
[0096]
等级越低表明附着强度越好。测试结果如表4所示：
[0097][0098][0099]
表4
[0100]
由表4可看出，本发明实施例1-4的镀镍层附着强度等级均为1级，表明使用本发明镀镍得到的镀镍层的附着强度较高。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例3的镀镍层附着强度为3级，说明本发明制得的月桂醇添加剂能有效提高镀镍层的附着强度。
[0101]
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

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