一种含纳米Ti2AlN粒子的铝基合金及其制备方法与流程

一种含纳米ti2aln粒子的铝基合金及其制备方法
技术领域
[0001]
本发明涉及金属材料领域，具体地，涉及一种含纳米ti2aln粒子的铝基合金及其制备方法。


背景技术：

[0002]
铝及其合金铸态晶粒细化一直是凝固领域的热点问题之一。目前，工艺最为简单方便、效果最为优异的铸态晶粒细化方法是向熔体中添加al－ti－b系及al－ti－c系晶粒细化剂，利用硼化物或碳化物粒子，促进α-al异质形核，实现晶粒细化。但利用al－ti－b晶粒细化剂对含zr、cr等元素的铝合金进行晶粒细化时，存在细化“中毒”现象，细化效果明显衰减；al－ti－c晶粒细化剂虽然没有上述问题，但tic粒子在铝熔体中稳定性差，容易与铝发生反应生成al4c3，存在“自身中毒”现象；而且，从晶格匹配角度来看，tib2、tic与α-al间的晶格错配度都大于6％，极限形核能力和形核效率也受到限制。al－ti－b系及al－ti－c系晶粒细化剂的这些问题长期以来一直困扰着铝加工行业，该领域研究者从未停止对α-al异质形核新型质点的寻找。
[0003]
ti2aln为一种三元层状max相，不仅具有高熔点、高热稳定性和抗氧化性等陶瓷材料的特点，还具有优良的韧性和可加工性，能像金属一样进行加工。ti2aln空间群为p63/mmc，ti、al原子层按照“ti-al-ti-ti-al-ti”排列，n原子填充在ti原子八面体中心位置，其晶格常数为[参考文献：t.cabioc
’
h et al.journal of the european ceramic society,2012,32:p.1803.]。ti2aln具有六方晶体结构，其自然外露表面，与α-al生长晶面相比，具有相同原子排布规律，晶格错配度约为4％。从晶格匹配角度来看，ti2aln对α-al的异质形核能力要优于tib2和tic；而且，ti2aln自然外露表面的原子种类ti、n、al都有利于al原子的外延生长。因此，ti2aln是有可能成为α-al异质形核的新型质点和铝基体的新型强化相，但目前尚未有这方面的研究。
[0004]
经检索发现，申请号为cn201910862531.4的中国专利，公开了一种原位合成钛铝氮和氮化钛强化氧化铝陶瓷力学性能的制备方法，具体包括：按照一定比例将al2o3粉、ti粉与aln粉加入球磨罐中，使用水或酒精作为球磨介质，球磨混合一定时间后取出并烘干，经过过筛、造粒后使用一定压力的冷压成型和冷等静压。将压制好的胚体置于无压烧结炉中，使用真空烧结或惰性气氛保护烧结手段，通过一定的升温速率使得胚体达到一定温度后保温。在烧结过程中ti粉与aln发生反应，原位生成ti2aln与tin，对al2o3陶瓷基体起到增强增韧以及提高摩擦性能的作用。
[0005]
经检索发现，申请号为cn201110417995.8的中国专利，公开了一种三维网络状分布的ti2aln颗粒增强tial基复合材料及其制备方法，涉及一种ti2aln颗粒增强tial基复合材料及其制备方法。复合材料由ti2aln颗粒增强相和tial基体组成，其中ti2aln颗粒呈三维网络状分布于tial基体中。方法：对钛粉进行渗氮处理得渗氮钛粉，然后将其与铝粉的混合物料进行热压烧结即可。tial基体组织被细化，增强相ti2aln颗粒呈三维网络状分布在tial基体中，将tial晶团包围起来，形成一种比单一tial合金更为稳定的组织。
[0006]
但是上述专利存在以下不足：ti2aln合成方法主要包括热压烧结法、热等静压法、放电等离子烧结、高温自蔓延法等，上述专利均采用热压烧结法制备ti2aln，常常需要1400℃以上的高温以及几百个大气压以上的高压条件，反应物易被氧化，难以大规模生产；而且由于合成反应为高温高压反应，生成的具有尖角特征的ti2aln粒子基本为几微米至几十微米量级；这种尺寸和形态的ti2aln粒子如果用作α-al的异质形核质点和铝基体的强化相，将成为裂纹源，对材料性能提升起到负面作用。


技术实现要素：

[0007]
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种含纳米ti2aln粒子的铝基合金及其制备方法。
[0008]
本发明的第一个方面，提供一种用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金，所述含纳米ti2aln粒子的铝基合金包括：纳米级ti2aln粒子相和al基体，其中，所述纳米级ti2aln粒子相呈弥散状分布于所述al基体中，所述ti2aln粒子能同时起细化铝晶粒和强化所述铝基体的作用。
[0009]
优选地，所述纳米级ti2aln粒子相的尺寸为10nm－500nm。在该尺寸范围内的纳米ti2aln粒子表面洁净、无污染，与铝熔体润湿性好，铝熔体凝固后，纳米ti2aln粒子分散性好；含有上述特点纳米ti2aln粒子的铝基合金，用作铝及其合金晶粒细化剂时，具有优良的细化效果和抗衰退性能。
[0010]
优选地，用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金，按照质量百分含量计包括以下组分：ti2aln为1％－20％，其余为al。
[0011]
优选地，用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金，按照质量百分含量计包括以下组分：ti2aln为3％－6％，其余为al。当ti2aln的质量百分含量在3％－6％的范围内，可以更好地提高铝基合金的晶粒细化性能。
[0012]
优选地，用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金，按照质量百分含量计包括以下组分：ti2aln为8％－15％，其余为al。当ti2aln的质量百分含量在8％－15％范围内，可以更好地提高铝基合金的al基体强化效果。
[0013]
本发明的第二个方面，提供一种上述用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金的制备方法，包括：
[0014]
以aln粉、ti粉、铝以及氮气为原料；
[0015]
通过氮气对ti粉进行渗氮处理；
[0016]
将经渗氮处理后的ti粉和aln粉混合，混合均匀后压制成合金块；
[0017]
将铝加热熔化成铝熔体；
[0018]
将压制成的所述合金块压入所述铝熔体中，所述合金块的ti与aln在所述铝熔体中反应，将渗氮的ti渐进式掺杂入aln晶格，经冷却后，得到含纳米ti2aln粒子的铝基合金。
[0019]
优选地，所述aln粉的粒度为0.5μm－1.5μm。
[0020]
优选地，所述ti粉的粒度为5μm－8μm。
[0021]
优选地，所述通过氮气对ti粉进行渗氮处理，包括：将ti粉放入真空烧结炉中，对真空烧结炉密闭抽真空，之后向真空烧结炉中通入流动的氮气，将ti粉升温至500℃－700℃，并保温渗氮0.5小时－3小时。
[0022]
优选地，所述将压制成的所述合金块压入所述铝熔体中，所述合金块与所述铝熔体发生反应，其中，反应的时间为5分钟-60分钟。
[0023]
优选地，所述将铝加热熔化成铝熔体，其中，将铝粉放置于中频感应炉中熔化，并升温至900℃－1200℃。
[0024]
优选地，所述合金块的ti与aln在所述铝熔体中反应，将渗氮的ti渐进式掺杂入aln晶格，经冷却至700℃－720℃时，浇铸成锭状含纳米ti2aln粒子的铝基合金。
[0025]
与现有技术相比，本发明具有如下核心改进和至少一种的有益效果：
[0026]
本发明上述铝基合金，由熔体反应原位自生的ti2aln粒子，粒子尺寸为10nm－500nm。纳米ti2aln粒子表面洁净、无污染，与铝熔体润湿性好，铝熔体凝固后，纳米ti2aln粒子分散性好；含有上述特点纳米ti2aln粒子的铝基合金，用作铝及其合金晶粒细化剂时，具有优良的细化效果和抗衰退性能。同时，ti2aln相具有低密度、高弹性模量、高韧性等特点，且与铝基体具有低错配界面位向关系和高结合强度，纳米级ti2aln粒子可以有效的作为铝基复合材料的增强相粒子，不会成为裂纹源。因此，上述含纳米ti2aln粒子的铝基合金可以同时起到细化铝晶粒和强化铝基体的作用。
[0027]
本发明上述铝基合金制备方法，利用aln与ti2aln晶体结构相似的特点，先将ti进行渗氮处理，然后通过在ti与aln在铝熔体中反应，将渗氮的ti渐进式“掺杂”入aln晶格，从而形成纳米ti2aln粒子；采用熔体反应，使反应可以在较低温度1200℃下进行，并且解决了反应物氧化的问题，具有良好的工业应用前景。
[0028]
本发明上述铝基合金制备方法，通过调节aln粉和ti粉配比、反应温度、反应时间可以调控ti2aln粒子的数量和粒径。
附图说明
[0029]
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0030]
图1是本发明一实施例1的用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金的sem图；
[0031]
图2是本发明一实施例2的用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金的sem图；
[0032]
图3是本发明一实施例3的用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金的sem图。
具体实施方式
[0033]
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0034]
实施例1
[0035]
本实施例提供一种用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金，含纳米ti2aln粒子的铝基合金包括：纳米级ti2aln粒子相和al基体，其中，纳米级ti2aln
粒子相呈弥散状分布于al基体中，ti2aln粒子能同时起细化铝晶粒和强化铝基体的作用。
[0036]
上述用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金可以采用以下方法制备，包括以下步骤：
[0037]
s1：按照如下质量百分含量准备所需原料：0.5μm≤粒度≤2μm的aln粉1.5％，5μm≤粒度≤10μm的ti粉3.5％，余量为工业纯铝，并准备高纯氮气；
[0038]
s2：将称取好的ti粉放入真空烧结炉中，密闭抽真空，通入流动的高纯氮气，将ti粉升温至500℃，并保温渗氮1小时，得到渗氮处理的ti粉；
[0039]
s3：将称取好的aln粉和渗氮处理后的ti粉混合均匀，并压制成直径2cm、高度2cm的合金块体；
[0040]
s4：在中频感应炉中，将所称取的工业纯铝熔化成铝熔体，并升温至1000℃；
[0041]
s5：利用石墨钟罩将s3制备的合金块体压入铝熔体中，并反应20分钟；
[0042]
s6：待反应后，经自然冷却，得到含质量百分含量为5％－6％纳米ti2aln粒子的铝基合金，ti2aln粒子尺寸为20nm－200nm。由图1可见，纳米级ti2aln粒子相呈弥散状分布于al基体中。上述实施例中涉及到氮化处理，ti2aln粒子含量、尺寸在一定范围。
[0043]
实施例2
[0044]
与实施例1不同之处在于，制备得到的含质量百分含量为2％－3％纳米ti2aln粒子的铝基合金，ti2aln粒子尺寸为20nm－200nm。
[0045]
实施例3
[0046]
本实施例提供一种用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金，含纳米ti2aln粒子的铝基合金包括：纳米级ti2aln粒子相和al基体，其中，纳米级ti2aln粒子相呈弥散状分布于al基体中，ti2aln粒子能同时起细化铝晶粒和强化铝基体的作用。
[0047]
上述用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金可以采用以下方法制备，包括以下步骤：
[0048]
s10：按照如下质量百分含量准备所需原料：0.5μm≤粒度≤2μm的aln粉2.7％，5μm≤粒度≤10μm的ti粉6.3％，余量为工业纯铝，并准备高纯氮气；
[0049]
s20：将称取好的ti粉放入真空烧结炉中，密闭抽真空，通入流动的高纯氮气，将ti粉升温至600℃，并保温渗氮2小时，得到渗氮处理的ti粉；
[0050]
s30：将称取好的aln粉和渗氮处理后的ti粉混合均匀，并压制成直径4cm、高度2cm的合金块体；
[0051]
s40：在中频感应炉中，将所称取的工业纯铝熔化成铝熔体，并升温至1200℃；
[0052]
s50：利用石墨钟罩将s30制备的合金块体压入铝熔体中，并反应30分钟；
[0053]
s60：待反应后，经自然冷却，得到含质量百分含量为9％－10.5％纳米ti2aln粒子的铝基合金，ti2aln粒子尺寸为50nm－300nm。由图2可见，纳米级ti2aln粒子相呈弥散状分布于al基体中。
[0054]
实施例4
[0055]
与实施例3不同之处在于，制备得到的含质量百分含量为13％－14％纳米ti2aln粒子的铝基合金，ti2aln粒子尺寸为50nm－300nm。
[0056]
实施例5
[0057]
本实施例提供一种用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合
金，含纳米ti2aln粒子的铝基合金包括：纳米级ti2aln粒子相和al基体，其中，纳米级ti2aln粒子相呈弥散状分布于al基体中，ti2aln粒子能同时起细化铝晶粒和强化铝基体的作用。
[0058]
上述用于细化铝晶粒和强化铝基体的含纳米ti2aln粒子的铝基合金可以采用以下方法制备，包括以下步骤：
[0059]
s100：按照如下质量百分含量准备所需原料：0.5μm≤粒度≤1.5μm的aln粉4.2％，5μm≤粒度≤8μm的ti粉9.8％，余量为工业纯铝，并准备高纯氮气；
[0060]
s200：将称取好的ti粉放入真空烧结炉中，密闭抽真空，通入流动的高纯氮气，将ti粉升温至700℃，并保温渗氮2.5小时，得到渗氮处理的ti粉；
[0061]
s300：将称取好的aln粉和渗氮处理后的ti粉混合均匀，并压制成直径5cm、高度3cm的合金块体；
[0062]
s400：在中频感应炉中，将所称取的工业纯铝熔化成铝熔体，并升温至1100℃；
[0063]
s500：利用石墨钟罩将s300制备的合金块压入铝熔体中，并反应50分钟；
[0064]
s600：待反应后，经自然冷却，并在冷却至720℃时，浇铸成锭状，得到含质量百分含量为14％－16％纳米ti2aln粒子的铝基合金，ti2aln粒子尺寸为100nm－400nm。由图3可见，纳米级ti2aln粒子相呈弥散状分布于al基体中。
[0065]
通过上述实施例通过调节aln粉和ti粉配比、反应温度、反应时间可以调控ti2aln粒子的数量和粒径。
[0066]
实施例6
[0067]
与实施例5不同之处在于，制备得到的含质量百分含量为17％－18％纳米ti2aln粒子的铝基合金，ti2aln粒子尺寸为100nm－400nm。
[0068]
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

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