一种石墨烯-碳纳米管/铜基复合材料的制备方法与流程

[0001]
本发明涉及一种石墨烯-碳纳米管/铜基复合材料的制备方法，具体属于金属基复合材料技术领域。


背景技术：

[0002]
铜基复合材料具有优异的机械性能、高导电率和热导率，在结构材料、电子电器中显示出广泛的应用。随着材料应用领域的不断扩大，人们对铜材料的力学性能有了更高的要求。在铜基体中加入其他元素，形成增强相对复合材料机械强度增强的过程中，会导致铜基复合材料的导电性和热导率的降低，因此难以满足对复合材料综合性能的要求。通过在铜基体中加入增强体，使其拥有更出色的综合性能，能够增加铜材料在实际中应用。
[0003]
石墨烯是一种二维的、具有sp2杂化，单原子厚度的蜂窝状材料。石墨烯因为优良的力学性能、超高的导热导电性能，被广泛的运用中铜基复合材料中作为增强体。现有技术中，石墨烯增强铜首先是将石墨烯与铜粉混合、球磨，然后将球磨后粉末进行真空热压烧结，得到石墨烯铜基复合材料。这种方法存在以下几种缺点：1、由于铜粉和石墨烯密度比相差太多，会导致石墨烯在铜粉中分散不均匀，球磨过程难以保证铜粉和石墨烯的充分混合；2、球磨会影响石墨烯的完整度，引入大量缺陷，最终会影响复合材料的性能；3、真空热压烧结方法保温时间长会使晶粒长大趋势更加明显。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的在于提供一种石墨烯-碳纳米管/铜基复合材料的制备方法，从而克服现有技术的不足。
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本发明一种石墨烯-碳纳米管/铜基复合材料的制备方法以以单层氧化石墨烯纳米片、羧基化多壁碳纳米管粉末为原料，通过混合得到氧化石墨烯-碳纳米管溶液，再在其中加入十六烷基三甲基溴化铵改性的铜粉，得到的氧化石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体经还原热、烧结，制得石墨烯-碳纳米管/铜基复合材料，具体包括以下步骤：步骤1：将单层氧化石墨烯纳米片加入到去离子水中，超声处理2h，期间每隔20min进行磁力搅拌10min，获得1mg/ml的氧化石墨烯溶液；步骤2：将羧基化多壁碳纳米管粉末加入到无水乙醇中，超声分散2h，获得0.5mg/ml的碳纳米管溶液；步骤3：将上述氧化石墨烯溶液和碳纳米管溶液进行混合，先磁力搅拌20min后，再超声40min，得到氧化石墨烯-碳纳米管溶液；其中，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为9:1~5:5；步骤4：将铜粉加入到浓度为1wt%~1.5wt%的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在30℃水浴条件下磁力搅拌器中搅拌2h，其后再经过滤、洗涤，得到表面带有正电荷的改性铜粉；其中，铜粉与十六烷基三甲基溴化铵溶液的添加比例为1g/5ml；步骤5：将改性铜粉加入到去离子水中形成铜粉浆液，再在搅拌条件下逐滴加入到氧化石墨烯-碳纳米管溶液中，并30℃水浴下搅拌2h后再经过滤、洗涤、真空干燥24h，得到氧化
石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体；其中，铜粉浆液中改性铜粉含量为3g/10ml；氧化石墨烯-碳纳米管的添加量占复合粉体质量的0%~0.5%；步骤6：将氧化石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体放入真空管式炉中，通入氩气和氢气，比例为70∶30sccm，加热至450℃，通过氢气和加热对氧化石墨烯和羧基化碳纳米管进行还原，保温60min后，随炉冷却到室温，得到石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体；步骤7：将石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体加入到碳化钨模具中，放入放电等离子烧结炉中，在真空条件下烧结成型，得到石墨烯-碳纳米管/铜复合材料；烧结成型过程中：升温速率为100℃/min，烧结温度为800℃，烧结压力为70mpa，保温6min后随炉冷却。
[0006]
本发明的有益效果：本发明的石墨烯-碳纳米管/铜基复合材料的制备方法通过在二维氧化石墨烯纳米片之间插入一维的羧基化多壁碳纳米管来抑制团聚，并利用电荷吸附的方法将石墨烯均匀的吸附在铜粉表面，解决了石墨烯在铜基体中难以分散均匀的问题。另外，利用石墨烯和碳纳米管构建的三维网状杂化体，通过协同强化效应，能够在提升复合材料力学性能和摩擦性能的同时，还能保证复合材料具有良好的导电性能。
附图说明
[0007]
图1为本发明实施例2得到的氧化石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体；图2为本发明实施例1得到的石墨烯-碳纳米管/铜基复合材料的金相组织图；图3为本发明实施例2得到的石墨烯-碳纳米管/铜基复合材料的金相组织图；图4为本发明实施例3得到的石墨烯-碳纳米管/铜基复合材料的金相组织图。
具体实施方式
[0008]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案作进一步地说明。
[0009]
实施例1go（单层氧化石墨烯纳米片）67.5mg，cnts（羧基化多壁碳纳米管）7.5mg 一、将单层氧化石墨烯片加入到去离子水中超声分散，超声时间为2h，期间每隔20min再进行磁力搅拌10min，获得1mg/ml的氧化石墨烯溶液。
[0010]
二、将羧基化多壁碳纳米管粉末加入到无水乙醇中超声分散，超声时间为2h，获得0.5mg/ml的碳纳米管溶液。
[0011]
三、将得到的氧化石墨烯溶液与碳纳米管溶液混合，先磁力搅拌20min，再超声40min，获得氧化石墨烯-碳纳米管溶液。
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四、将30g铜粉加入到150ml，浓度为1.5wt%十六烷基三甲基溴化铵溶液中，30℃水浴中磁力搅拌器2h，再过滤、洗涤，获得表面带有正电荷铜粉。
[0013]
五、将得到的改性后铜粉加入到100ml去离子水中，形成铜粉浆液，再逐滴加入氧化石墨烯-碳纳米管溶液，30℃水浴中磁力搅拌器2h，再过滤、洗涤、真空干燥24h，获得氧化石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体。
[0014]
六、将得到的氧化石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体放入真空管式炉中，通入氩气和氢气，比例为70:30sccm，加热至450℃，通过氢气和加热对氧化石墨烯和羧基化碳纳米管进行还原，保温60min后，随炉冷却到室温，得到石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体。
[0015]
七、将得到的石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体加入到碳化钨模具中，放入放电等离子烧结炉中在真空条件下进行烧结成型，升温速率为100℃/min，烧结温度为800℃，烧结压力为70mpa，保温6min后随炉冷却，得到石墨烯-碳纳米管/铜复合材料。
[0016]
经过测试发现：复合材料硬度105.2hv，电导率57.2ms/m，摩擦系数0.494。
[0017]
实施例2go 52.5mg，cnts 22.5mg 一、将氧化石墨烯片加入到去离子水中超声分散，超声时间为2h，期间每隔20min再进行磁力搅拌10min，获得1mg/ml的氧化石墨烯溶液。
[0018]
二、将羧基化多壁碳纳米管粉末加入到无水乙醇中超声分散，超声时间为2h，获得0.5mg/ml的碳纳米管溶液。
[0019]
三、将得到的氧化石墨烯溶液与碳纳米管溶液混合，先磁力搅拌20min，再超声40min，获得氧化石墨烯-碳纳米管溶液。
[0020]
四、将30g铜粉加入到150ml，浓度为1.5wt%十六烷基三甲基溴化铵溶液中，30℃水浴中磁力搅拌器2h，再过滤、洗涤，获得表面带有正电荷铜粉。
[0021]
五、将得到的改性后铜粉加入到100ml去离子水中，形成铜粉浆液，再逐滴加入氧化石墨烯-碳纳米管溶液，30℃水浴中磁力搅拌器2h，再过滤、洗涤、真空干燥24h，获得氧化石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体。
[0022]
六、将得到的氧化石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体放入真空管式炉中，通入氩气和氢气，比例为70:30sccm，加热至450℃，通过氢气和加热对氧化石墨烯和羧基化碳纳米管进行还原，保温60min后，随炉冷却到室温，得到石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体。
[0023]
七、将得到的石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体加入到碳化钨模具中，放入放电等离子烧结炉中在真空条件下进行烧结成型，升温速率为100℃/min，烧结温度为800℃，烧结压力为70mpa，保温6min后随炉冷却，得到石墨烯-碳纳米管/铜复合材料。
[0024]
经过测试发现：复合材料硬度101.6hv，电导率56ms/s，摩擦系数0.472。
[0025]
实施例3go 37.5mg，cnts 37.5mg一、将氧化石墨烯片加入到去离子水中超声分散，超声时间为2h，期间每隔20min再进行磁力搅拌10min，获得1mg/ml的氧化石墨烯溶液。
[0026]
二、将羧基化多壁碳纳米管粉末加入到无水乙醇中超声分散，超声时间为2h，获得0.5mg/ml的碳纳米管溶液。
[0027]
三、将得到的氧化石墨烯溶液与碳纳米管溶液混合，先磁力搅拌20min，再超声40min，获得氧化石墨烯-碳纳米管溶液。
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四、将30g铜粉加入到150ml，浓度为1.5wt%十六烷基三甲基溴化铵溶液中，30℃水浴中磁力搅拌器2h，再过滤、洗涤，获得表面带有正电荷铜粉。
[0029]
五、将得到的改性后铜粉加入到100ml去离子水中，形成铜粉浆液，再逐滴加入氧化石墨烯-碳纳米管溶液，30℃水浴中磁力搅拌器2h，再过滤、洗涤、真空干燥24h，获得氧化石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体。
[0030]
六、将得到的氧化石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体放入真空管式炉中，通入氩气和氢气，比例为70:30sccm，加热至450℃，通过氢气和加热对氧化石墨烯和羧基化碳纳米管
进行还原，保温60min后，随炉冷却到室温，得到石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体。
[0031]
七、将得到的石墨烯-碳纳米管/铜基复合粉体加入到碳化钨模具中，放入放电等离子烧结炉中在真空条件下进行烧结成型，升温速率为100℃/min，烧结温度为800℃，烧结压力为70mpa，保温6min后随炉冷却，得到石墨烯-碳纳米管/铜复合材料。
[0032]
经过测试发现：复合材料硬度98.3hv，电导率54ms/m，摩擦系数0.423。
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对实施例1-3制造的复合材料进行电导率、硬度和摩擦系数的测试，测试结果列于表1。
[0034]
表1 电导率（ms/m）硬度（hv）摩擦系数实施例157.2105.20.594实施例256101.60.472实施例35498.30.423

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