一种竹叶黄酮饮料及其制备方法与流程

本发明涉及饮料技术领域，尤其涉及一种竹叶黄酮饮料及其制备方法。

背景技术：

竹叶黄酮常指淡竹叶黄酮与竹叶黄酮，竹叶与淡竹叶为中药易混品种，明代以前方剂中所用竹叶或淡竹叶均指禾本科植物淡竹或苦竹的叶，竹叶与淡竹叶在明代以后才有区分，淡竹叶始载于《本草纲目》，其形态论述为禾本科植物淡竹叶的干燥茎叶。

而现在人类生活环境的改善，人们对于抗氧化、清除自由基、抗衰老、抗辐射的需求更加强烈；同时，食品工业化进程中也需要抑菌剂的合理使用，而竹叶天然产物-竹叶黄酮具有抑菌功能，可以应用于食品工业中。

研究发现，竹叶含有活性多糖。毛燕等对毛竹等9种主页的总糖分析测定，9种竹叶的总糖含量为22.48％-27.62％，其中，水溶性糖含量在8.41％-14.46％之间，多糖10.48％-17.71％之间。而总糖含量及总糖最高的为甜竹竹叶，水溶性多糖含量最高的为红壳竹竹叶。丁玉强等对箬竹水溶性多糖的色谱研究表明，是由鼠李糖14％、甘露糖12％、半乳糖13％、葡萄糖8％、岩藻糖53％，5种单糖组成。

经研究结果发现，竹叶中芳香成分主要以醛、醇、呋喃、酮类为主，c5-c8中等链长的含氧化合物占主导地位，是竹叶清香的物质基础，其中起关键作用的有(e)-2-己烯醛、(z)-3-己烯醛、2-乙基呋喃乙烯和乙醛等。

在公开号为cn110050925a的专利中，其公开了一种含有竹叶黄酮调节肠道微生态功能饮料，其中将低聚糖和竹叶黄酮调配制得，但是所含有的竹叶黄酮含量较低，且需要外加功能多糖来赋予饮料保健的功能，且所采用的竹叶黄酮通过酶解方式，其成本较高，且在提取过程中进行了高温灭酶的步骤，会加速黄酮类物质的沉淀，经过滤造成损失。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种竹叶黄酮饮料，其解决了竹叶黄酮饮料成本高的，防止黄酮氧化的技术问题；

相应的，本发明还提供一种通过低成本的高含量的竹叶黄酮提取物饮料的制备方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

第一方面，本发明实施例提供一种竹叶黄酮饮料，其包括以下重量份的组分：质量分数为50％以上的毛竹叶黄酮提取液10～20份、双脱苹果汁20～40份、柠檬浓缩汁3～5份、水40～60份；

毛竹叶黄酮提取液中还包含有质量分数为5％～7％的毛竹叶多糖。

可选的，其还包括以下重量份的组分的一种或两种以上的组合：聚葡萄糖10～15份、果葡糖浆1～5份、维生素c1～2份、甜蜜素0.1～0.2、安赛蜜0.8～0.9份、乙基麦芽酚1～2份和耐高温薄荷香精0.1～0.2份。

第二方面，本发明提供一种竹叶黄酮饮料的制备方法，其包括以下步骤：

s1将果葡糖浆、聚葡萄糖混合后，在80℃的热水中搅拌10min搅拌至完全溶解得到第一溶液；

s2在第一溶液中依次加入双脱苹果汁、柠檬浓缩汁、毛竹叶黄酮提取液，搅拌均匀得到第二溶液。

s3加入耐高温薄荷香精后杀菌罐装处理得到竹叶黄酮饮料。

可选地，其包括以下子步骤：毛竹叶黄酮提取液的制备，

s21将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其15～20倍重量的水，加热至60～80℃进行回流提取0.5～1.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；

s22将第一药渣经过按料液比为1∶10～20继续加入水加热至60～80℃进行第二次回流提取0.5～1.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；

s23将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mpa，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；

s24醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，冷藏12～48h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液；

s25将所得竹叶黄酮提取液经过喷雾干燥得到毛竹叶黄酮提取液。

可选地，将所得第二药渣经过30％浓度的乙醇洗脱10～20min得到第三提取液；并且在步骤s24中，将所得到的的第三提取液和浓缩液混合后，再加入无水乙醇静置。

可选地，步骤s24中，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的1.5～2.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：本发明的竹叶黄酮提取物饮料的制备方法，由于采用毛竹叶黄酮提取液、双脱苹果汁和柠檬汁的组合，可以最大限度的防止毛竹叶黄酮和苹果汁中等抗氧化物质的氧化，并以最低的成本，使竹叶黄酮提取物饮料具有抗衰老和抗疲劳的效果。

其中，毛竹叶黄酮提取液中还包含有质量分数为5％～7％的毛竹叶多糖，其可以包覆毛竹叶黄酮减少毛竹叶黄酮和苹果汁的氧化，并提高了竹叶黄酮提取物饮料的营养价值。

制备方法中，通过果葡糖浆、聚葡萄糖的加热溶解可以减少果葡糖浆、聚葡萄糖的沉淀，在果葡糖浆、聚葡萄糖混合溶液的基础之上，再依次加入双脱苹果汁、柠檬浓缩汁、毛竹叶黄酮提取液，其目的在于，果葡糖浆、聚葡萄糖混合溶液逐渐与其组分形成微粒，对关键组分形成保护，减少加工过程对关键组分的破坏。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

本发明实施例提出的竹叶黄酮饮料，其包括以下重量份的组分：质量分数为50％以上的毛竹叶黄酮提取液10～20份、双脱苹果汁20～40份、柠檬浓缩汁3～5份、水40～60份；毛竹叶黄酮提取液中还包含有质量分数为5％～7％的毛竹叶多糖。

其通过毛竹叶黄酮提取液、双脱苹果汁和柠檬汁的组合，可以最大限度的防止毛竹叶黄酮和苹果汁中等抗氧化物质的氧化，并以最低的成本，使竹叶黄酮提取物饮料具有抗衰老和抗疲劳的效果。

为提高竹叶黄酮饮料的保质期和口感，本发明还包括以下重量份的组分的一种或两种以上的组合：聚葡萄糖10～15份、果葡糖浆1～5份、维生素c1～2份、甜蜜素0.1～0.2、安赛蜜0.8～0.9份、乙基麦芽酚1～2份和耐高温薄荷香精0.1～0.2份。

本发明为通过低成本竹叶黄酮提取物饮料的制备方法，得到的饮料中，具有较高含量的竹叶黄酮。

制备方法中，其包括以下步骤：

s1将果葡糖浆、聚葡萄糖混合后，在80℃的热水中搅拌10min搅拌至完全溶解得到第一溶液；

s2在第一溶液中依次加入双脱苹果汁、柠檬浓缩汁、毛竹叶黄酮提取液，搅拌均匀得到第二溶液。

s3加入耐高温薄荷香精后杀菌罐装处理得到竹叶黄酮饮料。

其中，薄荷香精必须是耐高温薄荷香精，普通的薄荷香精由于杀菌过错成高温的作用，使其香味不稳定。毛竹叶黄酮提取液虽然在高温杀菌中会造成微量的沉淀，但是由于毛竹叶黄酮提取液中的多糖和后续果葡糖浆、聚葡萄糖的加入对其进行保护，高温对于整体风味的影响不显著。

制备方法中的关键点之一在于，步骤s2，可以最大限度的保护抗氧化物质。

本发明为以较低成本从毛竹叶中提取黄酮提取物，使黄酮达到较高的得率，提供以下的毛竹叶的提取方法，其包括以下子步骤：毛竹叶黄酮提取液的制备，

s21将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其15～20倍重量的水，加热至60～80℃进行回流提取0.5～1.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；

s22将第一药渣经过按料液比为1∶10～20继续加入水加热至60～80℃进行第二次回流提取0.5～1.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；

s23将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mpa，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；

s24醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，冷藏12～48h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液；

s25将所得竹叶黄酮提取液经过喷雾干燥得到毛竹叶黄酮提取液。

其中，采用水浸提的方法，得到的大部分是水溶性的毛竹叶黄酮，其具有较高的得率，其得率为78％以上。其中在热水浸提的过程中，控制加热的温度为60～80℃，其目的在于，防止毛竹叶黄酮类物质的沉淀。经过试验表明，本发明仅仅通过热水提取的方法就能得到较高的得率，其得率高于78％，并使提取的成本达到最低。而且采用本发明制备得到的毛竹叶黄酮提取液用于竹叶黄酮饮料中，相对于其它如乙醇洗脱法，乙醇醇提法，其制得的饮料的抗氧化能力显著更强。

所选用的毛竹叶表面浅绿色或黄绿色，无褐变，无霉变，有竹叶清香气味。

采收时间段：当年10月份至来年3月份，11月份最佳。

采收竹叶生长年限：因竹叶每两年轮生一次，故采收两年生成熟竹叶。

总黄酮含量：2.12％(实验用药材黄酮测定值)

水分：≤13％(按照中国药典通则0832第二法)

总灰分：≤11％(按照中国药典通则2302)

为使在最低的成本下，具有更高的得率，其还包括以下步骤：将所得第二药渣经过30％浓度的乙醇洗脱10～20min得到第三提取液；并且在步骤s24中，将所得到的的第三提取液和浓缩液混合后，再加入无水乙醇静置。

为使醇沉的效果最好，控制，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的1.5～2.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm。

本发明提供一种毛竹叶黄酮提取物的制备方法得到的毛竹叶黄酮提取物。

毛竹叶黄酮提取物干燥得到干膏粉：将竹叶黄酮提取液浓缩至浓度更高的溶液后，经喷雾干燥得到干膏粉。

具体实施例：

取由200g密度为1.01g/ml干的毛竹叶制得的竹叶黄酮提取液，浓缩至375ml的密度为1.03g/ml的溶液，经喷雾干燥，得8g的干膏粉。

毛竹叶黄酮提取物经过离心得到上清夜：

取竹叶黄酮提取液500ml(密度1.01g/ml)，静置放置12h，离心(转速4000r/min)处理10min。得上清液。

乙酸乙酯萃取：取竹叶黄酮提取液1133ml(密度1.01g/ml)(折算成药材量为200g)用等体积的乙酸乙酯萃取两次，合并两次萃取液，减压浓缩至干燥。最终得到油状物1.3g，用乙醇溶解定容至25ml，水层继续用等体积的正丁醇萃取两次，合并两次萃取液，减压浓缩至干燥，最终得到油状物1.9g。

.取竹叶黄酮提取液1133ml(密度1.01g/ml)(折算成药材量为200g)，上样至250mlab-8大孔树脂柱，上样结束后用3bv的水洗脱，再用750ml30％乙醇洗脱，继用750ml60％乙醇洗脱，分别减压浓缩至干燥，得到30％乙醇洗脱物2.7g。

正丁醇萃取：取竹叶黄酮提取液1133ml(密度1.01g/ml)(折算成药材量为200g)用等体积的水饱和正丁醇萃取两次，合并两次萃取液，减压浓缩至干燥。最终得到油状物2.3g。

本发明另一方面还提供一种毛竹叶黄酮提取物在饮料中的应用。

为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然以下显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

实施例1

毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其步骤为：

s1将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其20倍重量的水，加热至70℃进行回流提取0.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；

s2将第一药渣经过按料液比为1∶20继续加入水加热至70℃进行第二次回流提取0.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；

s3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，浓缩温度为60℃，真空度为0.08mpa，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；

s4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的2.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm；加入无水乙醇后，冷藏30h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。

本实施例中，第一提取液提取得到竹叶黄酮得率为78.5％，第二提取液的得率为11％，竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为77.7％。

实施例2

毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其步骤为：

s1将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其15倍重量的水，加热至80℃进行回流提取1小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；

s2将第一药渣经过按料液比为1∶10继续加入水加热至80℃进行第二次回流提取1小时过滤后得到第二药渣第二提取液；

s3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，浓缩温度为50℃，真空度为0.08mpa，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；

s4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的1.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm；加入无水乙醇后，冷藏48h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。

本实施例中，第一提取液提取得到竹叶黄酮得率为81.0％，第二提取液的得率为9.6％；竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为83.3％。

实施例3

毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其步骤为：

s1将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其18倍重量的水，加热至60℃进行回流提取1.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；

s2将第一药渣经过按料液比为1∶15继续加入水加热至60℃进行第二次回流提取5～1.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；

s3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mpa，浓缩温度为45℃，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；

s4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的2倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm；加入无水乙醇后，冷藏12h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。

本实施例中，第一提取液提取得到竹叶黄酮得率为72.9％，第二提取液的得率为8％，竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为75.7％。

实施例4

毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其步骤为：

s1将取未粉碎的干的毛竹叶按料液比为1∶20加入水，加热至80℃进行回流提取1小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；

s2将第一药渣按料液比为1∶20继续加入水加热至80℃进行第二次回流提取1小时过滤后得到第二药渣第二提取液；

s3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mpa，浓缩温度为50℃，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；

s4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的2.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm；加入无水乙醇后，冷藏30h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。

本实施例中，第一提取液提取得到竹叶黄酮得率为84.2％，第二提取液的得率为11.52％；竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为86.3％。

实施例5

其它同实施例4，不同点在于：

将所得第二药渣经过30％浓度的乙醇洗脱20min得到第三提取液，在步骤s4中，将所得到的的第三提取液和浓缩液混合后，再加入无水乙醇静置。

本实施例中，竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为92.3％，其中脂溶性的黄酮含量为总黄酮含量的15％。

实施例6

其它同实施例4，不同点在于：

将所得第二药渣经过30％浓度的乙醇洗脱10min得到第三提取液，在步骤s4中，将所得到的的第三提取液和浓缩液混合后，再加入无水乙醇静置。

本实施例中，竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为89.8％，其中脂溶性的黄酮含量为总黄酮含量的8％。

实施例7

竹叶黄酮饮料，其由以下重量份的组分制备而成：质量分数为50％以上的毛竹叶黄酮提取液16份、双脱苹果汁20份、柠檬浓缩汁4份、聚葡萄糖13份、果葡糖浆1份、水50份；毛竹叶黄酮提取液中还包含有质量分数为5％～7％的毛竹叶多糖。

具体的制备方法为：

s1将果葡糖浆、聚葡萄糖混合后，在80℃的热水中搅拌10min搅拌至完全溶解得到第一溶液；

s2在第一溶液中依次加入双脱苹果汁、柠檬浓缩汁、毛竹叶黄酮提取液，搅拌均匀得到第二溶液。

s3加入耐高温薄荷香精后杀菌罐装处理得到竹叶黄酮饮料。

其中，毛竹叶黄酮提取液为实施例4制备得到的竹叶黄酮提取液。

实施例8

竹叶黄酮饮料，其由以下重量份的组分制备而成：质量分数为50％以上的毛竹叶黄酮提取液20份、双脱苹果汁30份、柠檬浓缩汁3份、水60份、聚葡萄糖13份、果葡糖浆1份，毛竹叶黄酮提取液中还包含有质量分数为5％～7％的毛竹叶多糖。

具体的制备方法为：

s1将果葡糖浆、聚葡萄糖混合后，在80℃的热水中搅拌10min搅拌至完全溶解得到第一溶液；

s2在第一溶液中依次加入双脱苹果汁、柠檬浓缩汁、毛竹叶黄酮提取液，搅拌均匀得到第二溶液。

s3在第三溶液中加入除香精之后的食品添加剂：vc、甜蜜素、安赛蜜、乙基麦芽酚搅拌溶解；

s4加入耐高温薄荷香精后杀菌罐装处理得到竹叶黄酮饮料。

其中，毛竹叶黄酮提取液为实施例4制备得到的竹叶黄酮提取液。

实施例9

竹叶黄酮饮料，其由以下重量份的组分制备而成：质量分数为50％以上的毛竹叶黄酮提取液10份、双脱苹果汁40份、柠檬浓缩汁5份、水40份、聚葡萄糖15份、果葡糖浆5份、维生素c2份、甜蜜素0.1、安赛蜜0.9份、乙基麦芽酚2份和耐高温薄荷香精0.1份。毛竹叶黄酮提取液中还包含有质量分数为5％～7％的毛竹叶多糖。

具体的制备方法为：

s1将果葡糖浆、聚葡萄糖混合后，在80℃的热水中搅拌10min搅拌至完全溶解得到第一溶液；

s2在第一溶液中依次加入双脱苹果汁、柠檬浓缩汁、毛竹叶黄酮提取液，搅拌均匀得到第二溶液。

s3在第三溶液中加入除香精之后的食品添加剂：vc、甜蜜素、安赛蜜、乙基麦芽酚搅拌溶解；

s4加入耐高温薄荷香精后杀菌罐装处理得到竹叶黄酮饮料。

其中，毛竹叶黄酮提取液为实施例4制备得到的竹叶黄酮提取液。

对比例1

其它同实施例7，不同点在于，所采用的竹叶黄酮提取液，为实施例5制备得到。

对比例2

其它同实施例7，不同点在于，所采用的竹叶黄酮提取液为乙醇醇提法得到。

经过试验表明：实施例9所得到的饮料其抗氧化效果显著强于实施例7和实施例8。

将实施例7和对比例1、对比例2相比，对比例1所得到的饮料，其抗氧化效果强于实施例7，但是风味效果上不如实施例7，可能由于过多的竹叶风味物质反而破坏了饮料的整体呈味。

实施例7得到的饮料其抗氧化效果强于对比例2，且风味相对于对比例2显著更优。

实验数据

(1)采用热水法提取竹叶黄酮，并对影响提取率的提取时间、料液质量体积比、提取温度等因素进行了正交试验，结果见表1。

表1热水浸提竹叶黄酮正交实验及结果

表1中的黄酮含量为第一提取液中的黄酮含量。由表1中极差r值大小显示,各因素作用主次为b>c>a；采用热水提取竹叶黄酮的最佳条件是a2b3c1,即提取时间60min,料液比为1∶20,提取温度为80℃。考虑后期工艺及能耗问题，料液比选用1:15，方便后期浓缩。

(1)不同溶剂提取黄酮得率对比

以下水浸提的时间均为40min，30％乙醇提取的时间也为40min。

得到如表2所示的数据：

表2：不同溶剂提取黄酮得率对比

在表2中的数据可以得到，在纯水和30％乙醇溶剂对黄酮的提取浸出率比较中，水提得率约为30％醇提得率的80％。所以对于竹叶黄酮来说，水是一种提取性良好的溶剂，更是一种廉价清洁的提取溶剂。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

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