一种水包油类胡萝卜素微乳液及其制备方法与流程

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技术领域：
】本发明涉及一种水包油类胡萝卜素微乳液及其制备方法，属于食品加工
技术领域：
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背景技术：
：类胡萝卜素是一类天然色素，以结构划分可分为碳氢化合物(胡萝卜素)以及含氧衍生物(叶黄素)。人体血液和组织中存在α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素、玉米黄质等20余种类胡萝卜素。类胡萝卜素是膳食维生素a的重要来源，主要存在于蔬菜类，如菠菜、胡萝卜，以及橙色或黄色的水果中，如芒果和木瓜等。由于其颜色鲜亮存在范围广，具有稳定均匀的着色功能，许多类胡萝卜素如β-胡萝卜素、番茄红素等都是国际上公认的优秀天然色素，几乎所有的类胡萝卜素都体现了对细胞生命周期中产生的过量自由基的清除特性，这种较强的抗氧化特性使类胡萝卜素表现出在人体健康中的许多功能特性，如抗氧化性、增强机体免疫力、降低癌症的发病率和退行性疾病有关的疾病等。因此类胡萝卜素在许多领域如食品、医药、化妆品都受到广泛的关注。类胡萝卜素都具有由8个异戊二烯基本单位组成的多烯链这一共同的化学结构特征，通过共轭双键构成了一类化合物或其衍生物。类胡萝卜素分子中最重要的部分是决定生物功能和颜色的共轭双键系统，但也因其结构的独特性导致类胡萝卜素对光、热、氧、酸敏感，易发生降解或异构化。并且类胡萝卜素一般不溶于水，可溶于部分有机试剂中。类胡萝卜素的不稳定性和脂溶性特性使它在水溶性体系中的应用受到一定限制。因此将类胡萝卜素进行包埋处理制备具有良好水溶性，状态均一稳定的类胡萝卜素制剂有利于其更广泛的应用。目前市面上的类胡萝卜素制剂主要以胶囊、粉剂等为主，此类产品利用成膜材料(壁材)把类胡萝卜素包覆形成微小粒子。食品工业中常用的壁材有蛋白质类、植物胶类、海藻酸盐类以及壳聚糖类。但此类产品通常粒径较大，很多类胡萝卜素微胶囊化制剂的粒径在0.7～5μm之间，很难达到生物利用的要求且溶解在水中透光性差，制备时需要借助均质机或超声等外力形成，设备复杂且无法满足一些领域需要透光性强、着色力强等需求。微乳液是由水、油和乳化剂剂构成的外观透明均一、热力学稳定的液体体系。与一般乳状液相比微乳液的外观透明均一，不需借助外界获取能量，能够自发形成热力学稳定体系，其液滴尺寸在100nm以内，相较于其他类胡萝卜素制剂具有外观均一透明、粒径更小极大的提高了生物利用度且操作简单等优点。常见微乳液的通常由水、油、乳化剂、助乳化剂制备而成。制备o/w型微乳液的助乳化剂通常为短链醇如乙醇、甘油等。根据食品添加剂的国家标准，常见可添加入食品中的短链醇较少有乙醇、丙三醇等，但此类物质的添加会影响微乳液的口感以及食品的适用人群和制备温度。技术实现要素：本发明目的是为了改善类胡萝卜的水溶特征，提供一种微乳体系透明均一、可稳定溶于水、粒径小且集中的水包油类胡萝卜素微乳液的制备方法，该方法提高了类胡萝卜素的水溶解度，降低了制备能耗。本发明的另一个目的在于提供该微乳液的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种水包油类胡萝卜素微乳液，其特征在包括以下质量百分比组分：本发明中的复配乳化剂优选tween-span体系乳化剂。本发明中的复配乳化剂由span类乳化剂和tween类乳化剂组成，将tween-span(吐温-司盘)体系乳化剂混合使用时，在界面上吸附形成“复合物”，使其界面走向排列紧密，强度较高，可以达到防止聚结，增加乳状液稳定性的效果。结构相似的乳化剂混合使用时，其协同效应比较明显，尤其当一种乳化剂是另一种乳化剂的衍生物时，其复协同效应明显，复配出的乳化剂乳化效果良好。本发明中，span类乳化剂的hlb值范围为1～9，tween类乳化剂的hlb值范围为10～18。本发明中，span类乳化剂占微乳液总重的1～15％，优选span类乳化剂占微乳液总重的1～7％；span类乳化剂的hlb值优选为3～8。优选地，span类乳化剂为失水山梨醇油酸三酯(span85)、山梨醇三硬脂酸酯(span65)、失水山梨醇油酸酯(span80)、失水山梨醇硬脂酸酯(span60)、失水山梨醇单棕榈酸酯(span40)、失水山梨醇月桂酸单酯(span20)中的至少一种。进一步优选地，span类乳化剂选自失水山梨醇油酸酯(span80)、失水山梨醇硬脂酸酯(span60)、失水山梨醇单棕榈酸酯(span40)、失水山梨醇月桂酸单酯(span20)中的至少一种。本发明中，油相中hlb值3-5的span类乳化剂与hlb值6-8的span类乳化剂质量比为1:0.1～10，优选为1:0.1～5。优选地，tween类乳化剂为聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯(tween65)、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯(tween85)、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯(tween21)、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯(tween60)、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(tween80)、聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯(tween40)、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯(tween20)中的至少一种。进一步优选地，tween类乳化剂为聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯(tween60)、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(tween80)、聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯(tween40)、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯(tween20)中的至少一种。tween类乳化剂在微乳液中的质量比为11～45％，span类乳化剂在微乳液中的质量比为1～15％。本发明中的类胡萝卜素为天然的、发酵的、合成的β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素、叶黄素酯、玉米黄质、辣椒红素、虾青素、姜黄素中的至少一种；优选为β-胡萝卜素、番茄红素。本发明中的油脂包括常见的食用油例如，玉米油、花生油、大豆油、葵花籽油、橄榄油、紫苏油、山茶油、芥花油、mct油(中链甘油三酯)中的至少一种；油脂进一步优选为大豆油、花生油、紫苏油、mct油(中链甘油三酯)中的至少一种。本发明油脂的质量百分进一步优选为3～15％。本发明中的抗氧化剂为卵磷脂、抗坏血酸棕榈酸酯、抗坏血酸及其盐类、α-生育酚、其他具有抗氧化的酯类；进一步优选为卵磷脂、抗坏血酸棕榈酸酯、α-生育酚中的至少一种。抗氧化剂质量百分比进一步优选为0.1～1％。优选地，一种水包油类胡萝卜素微乳液，其特征在包括以下质量百分比组分：其中类胡萝卜素优选为β-胡萝卜素、番茄红素、虾青素中的一种；复配乳化剂选自失水山梨醇油酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯。本发明中的防腐剂为山梨酸及其盐类。一种水包油类胡萝卜素微乳液的制备方法，其特征在包括以下步骤：a、将微乳液组分中的油相成分混合，高温熔融至无晶体存在，得到熔融的油相溶液；b、将微乳液组分中的tween类乳化剂水浴加热搅拌至形成均一稳定的表面活性剂相溶液；c、将微乳液组分中的水相成分水浴加热搅拌至形成均一稳定的水相溶液；d、将油相溶液加入表面活性剂相中在60～90℃水浴条件下搅拌至溶液混合均匀，再向其中加入水相溶液，60～90℃搅拌10～30min至透明即可。油相包括不溶于水的物质与span类乳化剂，span类乳化剂的hlb值范围为1～9具有亲脂性，其易于将油与hlb值较高的亲水性乳化剂结合更加紧密，可以充当常见微乳液制备中的助表面活性剂。将亲脂性的类胡萝卜素通过高温加热的方式熔化于油中并与低hlb值的乳化剂结合来形成所需要的油相。本发明中的油相包括油脂、类胡萝卜素、hlb值3-9的乳化剂、和抗氧化剂，表面活性剂相包括hlb值10-18的乳化剂，水相包括防腐剂和去离子水。本发明中油相的熔融温度优选为180～220℃，表面活性剂相与水相的加热温度均为60～90℃。本发明中，油相制备温度达到类胡萝卜素熔点，可使类胡萝卜素由晶体变为熔融的无定型态，让tween-span类体系乳化剂产生协同作用，乳化效果更明显，对原料更好的包覆，进而形成的策乳液粒径更小而均一。与现有技术相比，本发明有如下优点：本发明利用乳化剂复配取代传统微乳液制备时常用的短链醇助乳化剂，将脂溶性类胡萝卜素经过乳化加工转变为水溶性制剂，改善了类胡萝卜素的溶解性的限制，延长产品中功能成分的保存时间。本发明制备出的类胡萝卜素微乳液澄清透明，弥补了传统水溶性类胡萝卜素制剂透光性差的缺陷，可以作为着色剂或功能性成分添加入饮料中，而不影响其品质；并且，粒径小分布较为集中，性质良好经过离心和长时间的贮存并未发生分层，微乳液体系稳定，可以进一步提高生物利用率，极大的扩宽了其应用范围，以满足不同的生产需求。本发明制备的类胡萝卜素微乳体系不含有短链醇如乙醇、丙三醇等，添加入饮料中而不影响其口感，并且扩宽了其适用人群。【附图说明】图1为实施例1的β-胡萝卜素含量1wt％的微乳液粒径分布图；图2为实施例2的虾青素含量1wt％的微乳液粒径分布图；图3为实施例3的番茄红素含量为1wt％的微乳液粒径分布图；图4为对比例1的β-胡萝卜素含量1wt％的微乳液粒径分布图；图5为对比例2的β-胡萝卜素含量1wt％的微乳液粒径分布图。【具体实施方式】一种水包油类胡萝卜素微乳液，包括以下质量百分比组分：其中，复配乳化剂为tween-span体系的乳化剂；上述水包油类胡萝卜素微乳液的制备方法包括以下步骤：a、将微乳液组分中的油相组分油脂、类胡萝卜素、hlb值3-9的乳化剂、抗氧化剂混合，于180～220℃加热搅拌熔融至无晶体存在，得到油相溶液；b、将微乳液组分中的hlb值10-18乳化剂于60～90℃水浴加热搅拌至形成均一稳定的表面活性剂相溶液；c、将微乳液组分中的水相成分于60～90℃水浴加热搅拌至形成均一稳定的水相溶液；d、将油相溶液加入表面活性剂相中在60～90℃水浴条件下搅拌至溶液混合均匀，再向其中加入水相溶液，60～90℃搅拌10～30min至透明即可。下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。实施例1：各组分质量百分比如表1所示。表1：各组分含量单位为wt％成分含量成分含量成分含量大豆油3α-生育酚0.1吐温8020β-胡萝卜素晶体1司盘802山梨酸钾0.08抗坏血酸棕榈酸酯0.2司盘401去离子水余量制备方法：将大豆油、β-胡萝卜素晶体、失水山梨醇油酸酯(司盘80)、山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)、抗坏血酸棕榈酸酯、α-生育酚混合，在180℃油浴锅中加热搅拌熔融至无晶体存在，得到油相溶液1；将乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温80)水浴70℃加热搅拌至形成均一稳定的表面活性剂相溶液2；将去离子水和山梨酸钾混合70℃水浴加热搅拌至形成均匀水相溶液3；将油相溶液1倒入70℃水浴恒温磁力搅拌中的表面活性剂相溶液2中继续搅拌5min至溶液混合均匀，再向混合溶液中加入水相溶液3，在70℃水浴恒温磁力搅拌下搅拌10～30min得到β-胡萝卜素含量为1wt％的微乳液。制备好的微乳液澄清透明流动性好，平均粒径为15.00±0.7nm，pdi值为0.24±0.2证明所制备的乳液粒径分布均匀，测得的粒径分布图如图1所示。经8000r/min离心30min后未发生分层现象。实施例2：各组分质量百分比如表2所示。表2：成分含量(wt％)成分含量(wt％)mct油3司盘401虾青素晶体1吐温8012.5司盘602吐温4012.5抗坏血酸棕榈酸酯0.2山梨酸钾0.08α-生育酚0.1去离子水余量制备方法：将mct油、虾青素晶体、山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)、山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)、抗坏血酸棕榈酸酯、α-生育酚混合，在220℃油浴锅中加热搅拌熔融至无晶体存在，得到溶液1；将乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温80)和聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯(吐温40)水浴70℃加热搅拌至形成均一稳定溶液2；将去离子水和山梨酸钾混合70℃水浴加热搅拌形成均匀溶液3；将溶液1倒入70℃水浴恒温磁力搅拌中的溶液2中继续搅拌5min至溶液混合均匀，再向混合溶液中加入溶液3，在70℃水浴恒温磁力搅拌下搅拌10～30min得到虾青素含量为1wt％的微乳液。制备好的微乳液澄清透明流动性好，平均粒径为17.50±0.05nm，pdi值为0.22±0.06证明所制备的乳液粒径分布均匀，测得的粒径分布图如图2所示。经8000r/min离心30min后未发生分层现象。实施例3：各组分质量百分比如表3所示。表3：各组分含量单位为wt％成分含量成分含量成分含量紫苏油3α-生育酚0.1吐温8022番茄红素晶体1司盘801.5山梨酸钾0.08抗坏血酸棕榈酸酯0.2司盘200.8去离子水余量制备方法：将紫苏油、番茄红素晶体、失水山梨醇油酸酯(司盘80)、失水山梨醇单月桂酸酯(司盘20)、抗坏血酸棕榈酸酯、α-生育酚混合，在185℃油浴锅中加热搅拌熔融至无晶体存在，得到溶液1；将乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温80)水浴70℃加热搅拌至形成均一稳定溶液2；将去离子水和山梨酸钾混合70℃水浴加热搅拌形成均匀溶液3；将溶液1倒入70℃水浴恒温磁力搅拌中的溶液2中继续搅拌5min至溶液混合均匀，再向混合溶液中加入溶液3，在70℃水浴恒温磁力搅拌下搅拌10～30min得到番茄红素含量为1wt％的微乳液。制备好的微乳液澄清透明流动性好，平均粒径为20.00±0.8nm，pdi值为0.23±0.05证明所制备的乳液粒径分布均匀，测得的粒径分布图如图3所示，经8000r/min离心30min后未发生分层现象。实施例4：各组分质量百分比如表4所示。表4：各组分含量单位为wt％成分含量成分含量大豆油3司盘400.5β-胡萝卜素晶体0.5吐温8011.2司盘800.3去离子水余量抗坏血酸棕榈酸酯0.2山梨酸钾0.08α-生育酚0.1制备方法为：将大豆油、β-胡萝卜素晶体、失水山梨醇油酸酯(司盘80)、山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)、抗坏血酸棕榈酸酯、α-生育酚混合，在180℃油浴锅中高温搅拌熔融至无晶体存在，得到溶液1；将乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温80)水浴70℃加热为溶液2；将去离子水和山梨酸钾混合70℃水浴加热搅拌至形成均匀溶液3；将溶液1倒入70℃水浴恒温磁力搅拌中的溶液2中继续搅拌5min至溶液混合均匀，再向混合溶液中加入溶液3，在70℃水浴恒温磁力搅拌下搅拌10～30min得到β-胡萝卜素含量为0.5wt％的微乳液。制备好的微乳液澄清透明流动性好，平均粒径小于20nm,pdi值为小于0.2证明所制备的乳液粒径分布均匀。经8000r/min离心30min后未发生分层现象。实施例5：各组分质量百分比如表5所示。表5：各组分含量单位为wt％成分含量成分含量mct油15司盘4010虾青素晶体5吐温8045司盘805去离子水余量抗坏血酸棕榈酸酯2山梨酸钾0.8α-生育酚1制备方法:将mct油、虾青素晶体、失水山梨醇油酸酯(司盘80)、山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)、抗坏血酸棕榈酸酯、α-生育酚混合，在220℃油浴锅中高温搅拌熔融至无晶体存在，得到溶液1；将乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温80)水浴70℃加热搅拌至形成均一稳定溶液2；将组去离子水和山梨酸钾混合70℃水浴加热搅拌形成均匀溶液3；将溶液1倒入70℃水浴恒温磁力搅拌中的溶液2中继续搅拌5min至溶液混合均匀，再向混合溶液中加入溶液3，在70℃水浴恒温磁力搅拌下搅拌10～30min得到虾青素含量为5wt％的微乳液。制备好的微乳液澄清透明流动性好，平均粒径均小于50nm，pdi值为小于0.3证明所制备的乳液为微乳液。微乳液经8000r/min离心30min后未发生分层现象。对比例1：各组分质量百分比如表6所示。表6：各组分含量单位为wt％成分含量成分含量大豆油3单硬脂酸三甘油酯0.8β-胡萝卜素晶体1十聚甘油单月桂酸酯20抗坏血酸棕榈酸酯0.2山梨酸钾0.08α-生育酚0.1去离子水余量单油酸甘油酯0.6制备方法：将大豆油、β-胡萝卜素晶体、单油酸甘油酯、抗坏血酸棕榈酸酯、α-生育酚混合，在180℃油浴锅中加热搅拌熔融至无晶体存在，得到溶液1；将乳化剂十聚甘油单月桂酸酯水浴70℃加热搅拌至形成溶液2；将去离子水和山梨酸钾混合70℃水浴加热搅拌至形成溶液3；将溶液1倒入70℃水浴恒温磁力搅拌中的溶液2中继续搅拌5min至溶液混合均匀，再向混合溶液中加入溶液3，在70℃水浴恒温磁力搅拌下搅拌10～30min得到β-胡萝卜素含量为1wt％的微乳液。制备好的样品为橙红色不透明乳液流动性略差，平均粒径为1759nm，pdi值为0.9±0.05未能形成微乳液，测得的粒径分布图如图4所示。经8000r/min离心30min后发生分层现象。对比例2：各组分质量百分比如表7所示。表7：各组分含量单位为wt％成分含量成分含量大豆油3司盘401β-胡萝卜素晶体1吐温8020抗坏血酸棕榈酸酯0.2山梨酸钾0.08α-生育酚0.1去离子水余量司盘802制备方法：将大豆油、β-胡萝卜素晶体、失水山梨醇油酸酯(司盘80)、山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)、抗坏血酸棕榈酸酯、α-生育酚混合，在140℃油浴锅中加热搅拌，得到油相溶液1；将乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温80)水浴70℃加热搅拌至形成均一稳定的表面活性剂相溶液2；将去离子水和山梨酸钾混合70℃水浴加热搅拌至形成均匀溶液3；将油相溶液1倒入70℃水浴恒温磁力搅拌中的表面活性剂相溶液2中继续搅拌5min至溶液混合均匀，再向混合溶液中加入水相溶液3，在70℃水浴恒温磁力搅拌下搅拌10～30min得到β-胡萝卜素含量为1wt％的微乳液。制备好的乳液表面有红色晶体漂浮，经8000r/min离心30min后下层液体澄清上层有大量悬浮晶体，离心管底部有部分沉淀。平均粒径为210±0.7nm，pdi值为0.35±0.2，证明所制备的样品效果不佳，粒径分布不均匀，有部分晶体未能形成微乳。测得的粒径分布图如图5所示。当前第1页1 2 3 

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