一种功能化聚酰胺56短纤维的制备方法与流程

本发明涉及一种功能化聚酰胺56短纤维制备方法，属于纤维材料领域。

背景技术：

切片纺丝是将物料从加料口进到螺杆的螺槽中，由于螺杆的转动，把切片向前推进。切片吸收的热能一方面来源于加热装置供给的热能；另一方面来源于切片和切片、切片与螺杆及套筒的摩擦及液层之间的剪切作用，导致一部分机械能转化成热能，切片在前进过程中温度不断升高而逐渐熔化成熔体。熔化过程聚合物在温度、压力、粘度和形态等方面发生变化，由固态(玻璃态)转变为高弹态，随温度的进一步提高，出现塑性流动，成为粘流体(粘流态)。粘流态的聚合物经螺杆的推进和螺杆出口的阻力作用，以一定的压力向熔体管道输送，最终经喷丝口形成熔体细流，再经过后续加工过程形成纤维。

聚酰胺(pa)的重复单元(单体)具有酰胺基团作为特征性特征。当酰胺键之间的重复单元基本上是脂肪族时，它们形成被称为聚酰胺的聚合物。聚酰胺纤维是产量仅次于聚酯纤维的第二大合成纤维，由于其强度高、耐磨、耐疲劳、耐冲击、透气吸湿、轻质柔软、尺寸稳定性好、悬垂性好、弹性好等特点，在军工产品、橡胶骨架材料、绳、网、索类、篷布、工业滤布以及在高档缝纫线用丝、t恤衫用丝、雨伞面料、运动纺织品等领域拥有良好的市场前景。

随着人们生活水平的日益提高，人们对聚酰胺需求越来越多，品质、性能要求也越来越高，为了适应市场需求，开发出一种高效快速，节能减排，性能良好的聚酰胺产品是非常必要的。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种功能化聚酰胺56短纤维制备方法。

本发明提供的一种功能化聚酰胺56短纤维制备方法，包括如下步骤：

1)将聚酰胺56切片进行真空干燥；

2)纺丝成型：步骤1)中真空干燥的所述聚酰胺56切片在纺丝箱中熔融，其熔体经所述纺丝箱的喷丝板喷出熔体细流，所述熔体细流经侧吹风冷却凝固成为丝条，所述丝条经上油、牵伸、紧张热定型形成牵伸丝束；

3)纤维加工：所述牵伸丝束经集束，叠丝、卷曲、松弛热定型、烘干、切断、打包步骤，即得到功能化聚酰胺56短纤维。

上述的方法中，所述真空干燥的过程如下：

先在50～60℃的条件下干燥8～12h，后升温至80～90℃的条件下干燥5～10h，再升温至100～120℃的条件下干燥5～8h，最后在120～140℃的条件下干燥3～5h。

上述的方法中，经所述真空干燥的聚酰胺56切片的参数如下：

粘度指数：130～180ml/g；

当制备的所述功能化聚酰胺56短纤维为棉型或毛型的聚酰胺56短纤维时，所述粘度为130～140ml/g；

当制备的所述功能化聚酰胺56短纤维为阻燃型聚酰胺56短纤维；所述粘度为140～160ml/g；

当制备的所述功能化聚酰胺56短纤维为高强聚酰胺56短纤维时，所述粘度为160～180ml/g；

所述切片干燥后其中端氨基含量：20～50mol/10⁶gr；含水的质量百分含量：0.01～0.05％；熔融指数为23～24g/10min；熔点为251～255℃；变黄指数≦-1。

本发明中，所述切片干燥后其中端氨基含量具体可为28.6mol/10⁶gr、34.7mol/10⁶gr、42.2mol/10⁶gr、46.4mol/10⁶gr或28.6～46.4mol/10⁶gr。

上述的方法中，步骤2)中还包括通过所述助剂槽加入助剂，与所述聚酰胺56切片混合进行改性，然后进行熔融纺丝；

所述助剂加入量为所述聚酰胺56切片质量的0.1～5.0％。

上述的方法中，在所述纺丝箱进行纺丝的条件如下：

螺杆各区温度：一区270～290℃，二区270～290℃，三区270～290℃，四区270～290℃，五区270～290℃，回路温度：270～290℃，箱体温度270～290℃，计量泵温度270～290℃，计量泵转速12rpm～16rpm在纺丝箱体内，所述聚酰胺56聚合物熔体通过管路分配，以相等的停留时间和压力降输送到每一个喷丝口；纺丝速度为500m/min～4000m/min。

上述的方法中，制备所述功能化聚酰胺56棉型、毛型短纤维时，纺丝速度为500m/min～4000m/min。

上述的方法中，制备所述功能化聚酰胺56阻燃型短纤维时，纺丝速度为1200m/min～3000m/min。

上述的方法中，制备所述功能化聚酰胺56高强型短纤维时，纺丝速度为2000m/min～4000m/min。

上述的方法中，所述熔体细流经吹风冷却成型的条件如下：风压：400pa～600pa；侧吹风速：40～50m/min；风温：18～23℃；

所述吹风冷却可为侧吹风冷却或环吹风冷却；

所述上油的油剂浓度3％～5％。

上述的方法中，所述牵伸的条件如下：15～20℃常温牵伸，牵伸倍率1.01～1.50；0℃～10℃低温牵伸，牵伸倍率1.01～1.20；60～190℃热牵伸，牵伸倍率1.01～5.20；所述热牵伸为一级牵伸、二级牵伸或多级牵伸。

上述的方法中，制备所述功能化聚酰胺56棉型短纤维时，所述热牵伸的条件为一牵倍率2.78～3.00，二牵倍率1.09～1.10，第一牵伸辊温度75～85℃，蒸汽牵伸箱温度155～165℃；第二牵伸辊温度165～175℃，热板牵伸箱温度180～190℃，第三牵伸辊温度180～185℃。具体实施例中条件可为：15℃常温牵伸，牵伸倍率1.05；5℃低温牵伸，牵伸倍率1.03；热牵伸一牵倍率2.80；二牵倍率1.09；第一牵伸辊温度80℃，蒸汽牵伸箱温度160℃；第二牵伸辊温度170℃；热板牵伸箱温度180℃，第三牵伸辊温度180℃，热板定型温度185℃。

上述的方法中，制备所述功能化聚酰胺56毛型短纤维时，所述热牵伸的条件为一牵倍率2.50～2.80，二牵倍率1.10～1.20，第一牵伸辊温度65～75℃，蒸汽牵伸箱温度120～130℃，第二牵伸辊温度150～160℃，热板牵伸箱温度180～185℃，第三牵伸辊温度175～180℃。具体实施例中条件可为：15℃常温牵伸，牵伸倍率1.05；5℃低温牵伸，牵伸倍率1.03；热牵伸一牵倍率2.60；二牵倍率1.15；第一牵伸辊温度70℃，蒸汽牵伸箱温度120℃；第二牵伸辊温度150℃；热板牵伸箱温度180℃，第三牵伸辊温度180℃。

上述的方法中，制备所述功能化聚酰胺56阻燃型短纤维时，所述热牵伸的条件为一牵倍率2.10～2.50，二牵倍率1.20～1.30，第一牵伸辊温度80～90℃，蒸汽牵伸箱温度140～150℃；第二牵伸辊温度160～170℃，热板牵伸箱温度180～185℃，第三牵伸辊温度180～185℃。具体实施例中条件可为：15℃常温牵伸，牵伸倍率1.10；0℃低温牵伸，牵伸倍率1.01；热牵伸一牵倍率2.20；二牵倍率1.25；第一牵伸辊温度80℃，蒸汽牵伸箱温度140℃；第二牵伸辊160℃；热板牵伸箱温度185℃，第三牵伸辊温度185℃。

上述的方法中，制备所述功能化聚酰胺56高强型短纤维时，所述热牵伸的条件为一牵倍率4.05～5.20，二牵倍率1.05～1.25，第一牵伸辊温度120～130℃，蒸汽牵伸箱温度170～180℃；第二牵伸辊温度185～190℃，热板温度185～190℃，第三牵伸辊温度185～190℃。具体实施例中条件可为：20℃常温牵伸，牵伸倍率1.20；5℃低温牵伸，牵伸倍率1.10；热牵伸一牵倍率3.86；二牵倍率1.20；第一牵伸辊温度120℃，蒸汽牵伸箱温度175℃；第二牵伸辊温度185℃；热板牵伸箱温度190℃，第三牵伸辊温度190℃。

上述的方法中，所述热定型为蒸汽热定型、热板定型、水浴热定型；

所述热定型的温度可为150～190℃，具体可为180℃、190℃；

所述卷曲温度可为60～90℃，卷曲数5～25个；

所述松弛热定型的温度可为95～190℃。

本发明还提供了上述的方法制备得到的功能性聚酰胺56短纤维；

所述功能性聚酰胺56短纤维具体性能参数如下：棉型短纤维纤度为1.0～2.5dtex，长度28～40mm，断裂强度4.50～5.50cn/dtex，极限氧指数为28～33％；毛型短纤维纤度为2.0～4.5dtex，长度65～100mm，断裂强度4.0～5.0cn/dtex，极限氧指数为28～33％；阻燃型短纤维长度35～120mm，断裂强度3.5～6.0cn/dtex，极限氧指数为32～38％；高强型短纤维的断裂强度为6.0～10.0cn/dtex，极限氧指数为30～35％。

本发明具有以下优点：

1、通过工艺参数改变制备力学性能、阻燃性能优异的聚酰胺56短纤维。

2、优异性能聚酰胺56聚合物切片指标应满足：粘度指数：130～180ml/g；切片干燥后含水：0.01～0.05％；熔融指数为23～24g/10min；熔点251～255℃；变黄指数≦-1。

聚酰胺56聚合物切片中的水分，一方面在加热熔融时，会使切片发生大规模的降解，导致黏度下降，严重影响成品的质量，出现成品纤维变脆、色泽加深等缺陷；另一方面去除切片中水分可以提升结晶性，通过干燥升温提高切片的结晶性，结晶性好的切片可防止切片在受热时过早软化而黏结，避免对后续的熔融挤出过程产生影响，因此采用分段烘干工艺，确保切片中含水量在0.01～0.05％，从而制备优异性能的聚酰胺56纤维。

附图说明

图1为本发明聚酰胺56短纤维制备方法流程图。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下述实施例中测试方法如下：

1.hg/t3862塑料黄色指数试验方法，检测时加入黑色底

2.gb/t14336化学纤维短纤维长度试验方法

3.gb/t14337化学纤维短纤维拉伸性能试验方法

4.gb/t6503化学纤维回潮率试验方法

5.gb/t5454-1997纺织品燃烧性能试验氧指数法；

6.差示扫描量热仪(dsc)测试纤维的熔点、结晶度；

实施例1、棉型短纤维

1)将原料釜中聚酰胺56切片经干燥装置进行真空干燥；

真空干燥的过程如下：先在50℃的条件下干燥10h，后升温至90℃的条件下干燥8h，再升温至110℃的条件下干燥6h，继续在130℃的条件下保温4h。

干燥后切片粘度指数134ml/g；端氨基含量46.4mol/10⁶gr；含水的质量百分含为0.02％；熔融指数为23.1g/10min；熔点251.4℃,变黄指数-1.6。

2)改变纺丝、牵伸、定型工艺参数，制备棉型短纤维，具体如下：

螺杆温度：一区282℃，二区282℃，三区282℃，四区282℃，五区282℃，回路温度：282℃，箱体温度282℃，计量泵温度282℃，计量泵转速13rpm在纺丝箱体内，聚酰胺56聚合物熔体通过管路分配，以相等的停留时间和压力降输送到每一个喷丝口；纺丝速率可为1000m/min，风速50m/min，风温18℃，风压440pa，油剂浓度5％；牵伸定型工艺：15℃常温牵伸，牵伸倍率1.05。5℃低温牵伸，牵伸倍率1.03。热牵伸一牵倍率2.8；二牵倍率1.09；第一牵伸辊温度80℃，蒸汽牵伸箱温度160℃；第二牵伸辊温度170℃；热板牵伸箱温度180℃，第三牵伸辊温度180℃，热板定型温度185℃。

3)定型后纤维集束、叠丝、卷曲、干燥、调节张力、切断、打包得到棉型聚酰胺56短纤维，性能测试结果如表1所示。

实施例2、毛型短纤维

聚酰胺56真空干燥工艺同本发明实施例1相同，干燥后切片粘度指数138ml/g；端氨基含量：42.2mol/10⁶gr；含水的质量百分含为0.018％；熔融指数为23.2g/10min；熔点251.7℃,变黄指数-1.5。

改变纺丝、牵伸、定型工艺参数，制备毛型短纤维，具体如下：

螺杆温度一区285℃，二区285℃，三区285℃，四区285℃，五区285℃，回路温度：285℃，箱体温度285℃，计量泵温度285℃，计量泵转速15rpm在纺丝箱体内，所述聚酰胺56聚合物熔体通过管路分配，以相等的停留时间和压力降输送到每一个喷丝口；纺丝速率可为1200m/min，风速0.50m/min，风温21℃，风压440pa，油剂浓度5％；牵伸定型工艺：15℃常温牵伸，牵伸倍率1.05。5℃低温牵伸，牵伸倍率1.03。热牵伸一牵倍率2.60；二牵倍率1.15；第一牵伸辊温度70℃，蒸汽牵伸箱温度120℃；第二牵伸辊温度150℃；热板牵伸箱温度180℃，第三牵伸辊温度180℃，热板定型温度180℃。

定型后纤维集束、叠丝、卷曲、干燥、松弛热定型、切断、打包得到毛型聚酰胺56短纤维，其性能测试结果如表1所示。

实施例3、阻燃型短纤维

真空干燥工艺：先在60℃的条件下干燥10h，后升温至90℃的条件下干燥6h，再升温至115℃的条件下干燥6h，最后在135℃的条件下干燥5h。干燥后切片粘度指数148ml/g；端氨基含量：34.7mol/10⁶gr；含水的质量百分含为0.02％；熔融指数为23.5g/10min；熔点252.2℃，变黄指数-1.4。

改变纺丝、牵伸、定型工艺参数，制备高强短纤维，具体如下：

螺杆温度一区283℃，二区285℃，三区285℃，四区285℃，五区285℃，回路温度：285℃，箱体温度283℃，计量泵温度285℃，计量泵转速15rpm在纺丝箱体内，所述聚酰胺56聚合物熔体通过管路分配，以相等的停留时间和压力降输送到每一个喷丝口；纺丝速率可为4200m/min，风速0.50m/min，风温21℃，风压440pa，油剂浓度5％；牵伸定型工艺：15℃常温牵伸，牵伸倍率1.10。0℃低温牵伸，牵伸倍率1.01。热牵伸一牵倍率2.20；二牵倍率1.25；第一牵伸辊温度80℃，蒸汽牵伸箱温度140℃；第二牵伸辊160℃；热板牵伸箱温度185℃，第三牵伸辊温度185℃，定型温度190℃。

定型后纤维集束、叠丝、卷曲、干燥、松弛热定型、切断、打包得到聚酰胺56阻燃型短纤维，其性能测试结果如表1所示。

实施例4、高强型短纤维

真空干燥工艺：先在60℃的条件下干燥12h，后升温至90℃的条件下干燥8h，再升温至120℃的条件下干燥6h，最后在140℃的条件下干燥4h。干燥后切片粘度指数164ml/g；端氨基含量：28.6mol/10⁶gr；含水的质量百分含为0.02％；熔融指数为23.4g/10min；熔点252.2℃，变黄指数-1.4。

改变纺丝、牵伸、定型工艺参数，制备高强短纤维，具体如下：

螺杆温度一区285℃，二区285℃，三区285℃，四区285℃，五区285℃，回路温度：285℃，箱体温度283℃，计量泵温度285℃，计量泵转速15rpm在纺丝箱体内，聚酰胺56聚合物熔体通过管路分配，以相等的停留时间和压力降输送到每一个喷丝口；纺丝速率可为3000m/min，风速0.50m/min，风温21℃，风压440pa，油剂浓度5％；牵伸定型工艺：20℃常温牵伸，牵伸倍率1.20。5℃低温牵伸，牵伸倍率1.10。热牵伸一牵倍率4.32；二牵倍率1.20；第一牵伸辊温度120℃，蒸汽牵伸箱温度175℃；第二牵伸辊温度185℃；热板牵伸箱温度190℃，第三牵伸辊温度190℃，定型温度190℃。

定型后纤维集束、叠丝、卷曲、干燥、松弛热定型、切断、打包得到聚酰胺56高强型短纤维，其性能测试结果如表1所示。

表1聚酰胺56短纤维测试数据

对比例1、

改变真空干燥条件，在135℃条件下干燥25h。

干燥后切片粘度指数156.1ml/g；端氨基含量：31.1mol/10⁶gr；含水0.08％；熔融指数为24.7g/10min；熔点251.9℃，黄色指数-0.3，在高温下长时间干燥聚酰胺56切片，切片变黄现象严重，已不符合工业生产切片外观要求。

对比例2、

原料釜中聚酰胺56切片真空干燥工艺：在90℃干燥10h，130℃干燥6h，140℃干燥4h。干燥后切片粘度指数132ml/g；端氨基含量：40.4mol/10⁶gr；含水的质量百分含量为0.02％；熔融指数为23.3g/10min；熔点252.3℃，变黄指数-1.3。

2)纺丝成型：

聚酰胺56聚合物进入纺丝箱进行纺丝，螺杆温度：一区282℃，二区283℃，三区283℃，四区283℃，五区283℃，回路温度：283℃，箱体温度285℃，计量泵温度285℃，计量泵转速15rpm/min，纺丝组件温度为285℃，纺丝速率800m/min，侧吹风速为45m/min；风温为20℃，风压为440pa；喷丝板喷出的丝条吹风冷却后上油，油剂浓度5％(卷绕油剂为f5103，商购于日本竹本)；上油后纤维进行20℃常温牵伸，牵伸倍率1.10。5℃低温牵伸，牵伸倍率1.01。二级热牵伸，一牵倍率2.83；二牵倍率1.05；第一牵伸辊温度70℃；蒸汽牵伸箱温度120℃；第二牵伸辊温度160℃；热板牵伸箱温度165℃；第三牵伸辊温度170℃；热板定型温度170℃。

3)纤维加工：

定型后纤维集束，再将三片丝叠成一片后进行卷曲，卷曲温度为60℃，速率可为300m/min，卷曲数15个，然后干燥、松弛热定型、切断、打包，即得到聚酰胺56短纤维。

纤维断裂强度3.81cn/dtex，熔点251.1℃，极限氧指数26.8％。

由对比例2可知，在常规条件下干燥切片并制备聚酰胺56纤维，与实施例相比较，没有经过特殊工艺调控的的聚酰胺56纤维在断裂强度、极限氧指数等性能方面偏低。

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