一种经过离子液体预处理制备混合纸基材料的方法与流程

本发明属于制浆造纸领域，具体涉及一种经过离子液体预处理制备混合纸基材料的方法。

背景技术：

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

速生材的应用可以缓解我国木材原料短缺的现象。化学热磨机械法制速生杨木浆，能在高得率、低能耗、低污染情况下得到具有较高纤维长度的高得率浆，从而可以缓解我国木材纤维资源短缺的压力，推动制浆造纸行业可持续发展。与传统化学浆相比，化学热磨机械浆具有纤维长、挺硬、松厚度大、光学性能好等特点，有着广泛的应用前景。然而，由于化学热磨机械法制得的纸浆中木素含量较高、纤维间交织能力较弱，使得成纸的物理强度性能相对较低。因此，化学热磨机械浆在使用的过程中，主要以配抄的形式与其他浆料一起混合使用。若能通过提高其纤维润胀来改善成纸的物理强度性能，则可以使得高得率浆料有着更为广泛的应用。

离子液体有着液程宽、不易挥发、热稳定性好、化学稳定性高、可设计等优点，依据这些特性，离子液体可以被定向设计成在室温或较低温度下即为液态，且满足相应工艺要求的具有低毒性和可降解等特性的绿色溶剂。由于离子液体本身具有较强的氢键结合能力，在与植物纤维作用时会破坏植物纤维束中原有的氢键结构，使得纤维结构松散，从而达到改善纸浆性能的效果。但目前，有关离子液体在化学热磨机械浆料以及混合浆料上的应用仍相对匮乏。

技术实现要素：

为克服以上不足，有效的提高化学热磨机械浆配抄使用中的成纸效果，本发明提出使用离子液体在温和条件下对混合浆料进行处理，随后打浆成纸的方法制备具有较高强度性能的纸基材料。

为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一个方面，提供了一种经过离子液体预处理制备混合纸基材料的方法，包括：

浆料与离子液体混合，加热处理，洗涤、打浆、抄纸；

将洗涤液收集，分离、干燥，回收离子液体。

本发明的设计构思为：针对化学热磨机械浆物理强度低，纤维交织能力差的特点。通过对混合浆料在温和条件下进行离子液体处理，使纤维润胀，浆料原有氢键结构破坏，纤维结构松散，更易与其他浆料纤维产生新的纤维间作用力，从而制备具有更高物理强度的新型纸基材料。

本发明的第二个方面，提供了任一上述的方法制备的混合纸基材料。

本发明得到的新型纸基产品物理强度高，拓展了该材料的应用范围。

本发明的第三个方面，提供了上述的混合纸基材料在制作书写/印刷的载体、包装材料、卫生用品中的应用。

由于本发明制备的纸基产品物理强度高，制备方法简单，因此，有望在制作书写/印刷的载体、包装材料、卫生用品中得到广泛的应用。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明利用离子液体在温和条件下处理混合浆料，增强了不同纤维间的相互作用。

(2)本发明中得到的新型纸基产品物理强度高，拓展了该材料的应用范围。

(3)本发明中所用的离子液体用量小，易于回收，并且可以经过多个循环重复使用。

(4)本发明的处理方法简单、无需避水处理、实用性强、成本低、易于推广。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，化学热磨机械浆物理强度低、纤维交织能力差。为了解决如上的技术问题，本发明提出了一种离子液体处理制备具有高强度纸基材料的方法。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。

以下所涉及的试剂、药品的用量，如无特别说明，都是相对绝干浆质量而言。以下所涉及的浓度、固液比，如无特别说明，均为质量百分数。

本发明所述一种经过离子液体预处理制备混合纸基材料的方法，包括以下步骤：

(1)原料处理。

具体为，取浆料，筛选，平衡水分。

具体地，所述原料为：化学热磨机械浆、化学浆等中一种或几种的混合。

(2)离子液体预处理。

具体为，向浆料中加入去离子水，调至浆浓10％，后加入10％的离子液体，水浴加热60℃，处理30min。

具体地，所述离子液体的类型为氯化胆碱、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、三乙基铵硫酸氢盐、氯化胆碱-尿素等中的一种或几种的混合。

(3)洗涤：加入大量清水洗涤浆料。

(4)打浆、抄纸。

具体为，向浆料中加入去离子水，调节浆浓到10％，打浆到40°sr。后进行洗涤，平衡水分，抄纸。

(5)离子液体回收。

具体为，将步骤(3)中洗涤液回收，旋蒸分离、干燥，得回收的离子液体，可回用于步骤(2)离子液体预处理。

本发明的原理为：通过温和条件下对纸浆进行离子液体处理可以润胀纸浆纤维，使其结构松散柔软，纸浆纤维表面裸露更多的羟基，抄造成纸时纤维之间形成更多的氢键，从而在配抄后得到纤维间结合紧密，物理强度性能提升的纸基材料。

本申请中对浆料的类型并不作特殊的限定，在一些实施例中，所述步骤(1)中的原料为：化学热磨机械浆、化学浆等中一种或几种的混合，以满足不同生产需求。

在一些实施例中，所述步骤(2)离子液体预处理的具体方式为：向步骤(1)中所述浆料中加入去离子水，调至浆浓5～15％。随后加入1～20％的离子液体，水浴加热30～80℃，处理10～60min，以获得较优的处理效果。

本申请中对离子液体的类型并不作特殊的限定，在一些实施例中，所述步骤(2)中离子液体的类型为氯化胆碱、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、三乙基铵硫酸氢盐、氯化胆碱-尿素等中的一种或几种的混合，使纸基材料的物理强度得到有效提升。

在一些实施例中，所述步骤(4)中打浆抄纸的具体方式为：向所述步骤(3)中得到浆料加入去离子水，调节浆浓至10％，放入打浆机中打浆到打浆度为40°sr。待到打浆完成，进行洗涤，放入聚乙烯塑料袋中平衡水分，后进行抄纸，即得，通过打浆使离子液体处理后的纤维充分润胀，获得更优的物理性能。

在一些实施例中，所述步骤(1)中较优的浆料配比为化学浆：化学热磨机械浆＝1:4，通过浆料的复配，实现纸浆性能的互补，提高纸基材料的整体性能。

在一些实施例中，经过大量实验验证与分析，为了获得最佳的结果，所述步骤(2)中离子液体预处理的反应条件为：浆浓10％，离子液体用量10％，反应温度为60℃，反应时间为30min。

下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。

本发明实施例中所采用的分析方法如下：

白度的测定：纸浆经纤维疏解机疏解后，在奥地利生产的凯塞法抄片器上抄成纸张，后用yq—z—48b白度仪测定；

耐折次数：用中国产的mit耐折度测定仪进行测定。

耐破指数：用瑞典公司l&w生产的耐破度测定仪进行测定。

抗张指数：用中国产的xlwa(b)智能电子拉力试验机进行测定。

撕裂指数：用中国产的mit撕裂度测试仪进行测定。

其余未详尽说明的实验方法均为本领域的常规试验方法。

以下实施例中，化学热磨机械浆和化学浆均由华泰集团有限公司提供。具体为杨木化学热磨机械浆和杨木硫酸盐浆。

实施例1：

采用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体处理化学热磨机械浆和化学浆，改善混合浆的成纸强度性能。

(1)原料处理：按质量比1:4取化学浆、化学热磨机械浆原料，筛选，平衡水分。

(2)离子液体预处理：加水调整混合浆至浆浓10％，后加入10％的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，水浴加热60℃，处理30min。

(3)加入大量清水洗涤。

(4)打浆、抄纸：向浆料中加入去离子水，调节浆浓到10％，打浆到40°sr。后进行洗涤，平衡水分，抄纸，即得。

依据此方法获得的纸基材料与未经过离子液体处理的对照组纸张性能对比结果如下。

结果：通过检测，测得经过上述步骤处理后，使用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体处理得到的混合浆白度为72.70％iso，撕裂指数为6.78mn·m²·g^-1，抗张指数为60.38n·m·g^-1，耐破指数为3.27kpa·m²·g^-1，耐折次数为75次。相对的，正常配抄不进行离子液体处理的混合浆在相同条件下处理后得到的纸基材料白度为72.01％iso，撕裂指数为5.59mn·m²·g^-1，抗张指数为53.13n·m·g^-1，耐破指数为2.76kpa·m²·g^-1，耐折次数为55次。使用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体处理可以使得混合浆的撕裂指数提高21.32％，抗张指数提高13.65％，耐破指数提高18.48％，耐折次数提高36.36％。

实施例2：

采用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体处理化学热磨机械浆和化学浆，提高混合浆的成纸强度性能。

(1)原料处理：按质量比1:4取化学浆、化学热磨机械浆原料，筛选，平衡水分。

(2)离子液体预处理：加水调整混合浆至浆浓10％，后加入10％的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，水浴加热60℃，处理30min。

(3)加入大量清水洗涤。

(4)打浆、抄纸：向浆料中加入去离子水，调节浆浓到10％，打浆到40°sr。后进行洗涤，平衡水分，抄纸，即得。

依据此方法获得的新型纸基材料与未经过离子液体处理的对照组纸张性能对比结果如下。

结果：通过检测，测得经过上述步骤处理后，使用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体处理得到的混合浆白度为72.46％iso，撕裂指数为5.88mn·m²·g^-1，抗张指数为54.63n·m·g^-1，耐破指数为3.20kpa·m²·g^-1，耐折次数为65次。相对的，正常配抄不进行离子液体处理的混合浆在相同条件下处理后得到的纸基材料白度为72.01％iso，撕裂指数为5.59mn·m²·g^-1，抗张指数为53.13n·m·g^-1，耐破指数为2.76kpa·m²·g^-1，耐折次数为55次。使用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体处理可以使得混合浆的撕裂指数提高5.17％，抗张指数提高2.82％，耐破指数提高14.54％，耐折次数提高18.18％。

实施例3：

采用1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体处理化学热磨机械浆和化学浆，提高混合浆成纸强度性能。

(1)原料处理：按质量比1:4取化学浆、化学热磨机械浆原料，筛选，平衡水分。

(2)离子液体预处理：加水调整混合浆至浆浓10％，后加入10％(基于绝干浆重)的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体，水浴加热60℃，处理30min。

(3)加入大量清水洗涤。

(4)打浆、抄纸：向浆料中加入去离子水，调节浆浓到10％，打浆到40°sr。后进行洗涤，平衡水分，抄纸，即得。

依据此方法获得的新型纸基材料与未经过离子液体处理的对照组纸张性能对比结果如下。

结果：通过检测，测得经过上述步骤处理后，使用1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体处理得到的混合浆白度为71.23％iso，撕裂指数为6.17mn·m²·g^-1，抗张指数为61.00n·m·g^-1，耐破指数为3.40kpa·m²·g^-1，耐折次数为94次。相对的，正常配抄不进行离子液体处理的混合浆在相同条件下处理后得到的纸基材料白度为72.01％iso，撕裂指数为5.59mn·m²·g^-1，抗张指数为53.13n·m·g^-1，耐破指数为2.76kpa·m²·g^-1，耐折次数为55次。使用1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体处理可以使得混合浆的撕裂指数提高10.34％，抗张指数提高14.82％，耐破指数提高23.19％，耐折次数提高72.72％。

实施例4：

采用三乙基铵硫酸氢盐离子液体处理化学热磨机械浆和化学浆，提高混合浆的成纸强度性能。

(1)原料处理：按质量比1:4取化学浆、化学热磨机械浆原料，筛选，平衡水分。

(2)离子液体预处理：加水调整混合浆至浆浓10％，后加入10％(基于绝干浆重)的三乙基铵硫酸氢盐离子液体，水浴加热60℃，处理30min。

(3)加入大量清水洗涤。

(4)打浆、抄纸：向浆料中加入去离子水，调节浆浓到10％，打浆到40°sr。后进行洗涤，平衡水分，抄纸，即得。

依据此方法获得的新型纸基材料与未经过离子液体处理的对照组纸张性能对比结果如下。

结果：通过检测，测得经过上述步骤处理后，使用三乙基铵硫酸氢盐离子液体处理得到的混合浆白度为72.01％iso，撕裂指数为6.89mn·m²·g^-1，抗张指数为60.50n·m·g^-1，耐破指数为3.20kpa·m²·g^-1，耐折次数为74次。相对的，正常配抄不进行离子液体处理的混合浆在相同条件下处理后得到的纸基材料白度为72.01％iso，撕裂指数为5.59mn·m²·g^-1，抗张指数为53.13n·m·g^-1，耐破指数为2.76kpa·m²·g^-1，耐折次数为55次。使用三乙基铵硫酸氢盐离子液体处理可以使得混合浆的撕裂指数提高23.26％，抗张指数提高13.88％，耐破指数提高15.94％，耐折次数提高34.55％。

实施例5：

采用氯化胆碱离子液体处理化学热磨机械浆和化学浆，提高混合浆的成纸强度性能。

(1)原料处理：按质量比1:4取化学浆、化学热磨机械浆原料，筛选，平衡水分。

(2)离子液体预处理：加水调整混合浆至浆浓10％，后加入10％(基于绝干浆重)的氯化胆碱离子液体，水浴加热60℃，处理30min。

(3)加入大量清水洗涤。

(4)打浆、抄纸：向浆料中加入去离子水，调节浆浓到10％，打浆到40°sr。后进行洗涤，平衡水分，抄纸，即得。

依据此方法获得的新型纸基材料与未经过离子液体处理的对照组纸张性能对比结果如下。

结果：通过检测，测得经过上述步骤处理后，使用氯化胆碱离子液体处理得到的混合浆白度为72.64％iso，撕裂指数为6.38mn·m²·g^-1，抗张指数为60.13n·m·g^-1，耐破指数为3.22kpa·m²·g^-1，耐折次数为102次。相对的，正常配抄不进行离子液体处理的混合浆在相同条件下处理后得到的纸基材料白度为72.01％iso，撕裂指数为5.59mn·m²·g^-1，抗张指数为53.13n·m·g^-1，耐破指数为2.76kpa·m²·g^-1，耐折次数为55次。使用氯化胆碱离子液体处理可以使得混合浆的撕裂指数提高14.22％，抗张指数提高13.18％，耐破指数提高16.67％，耐折次数提高85.45％。

最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

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