一种加捻自融合石墨烯纤维的制备方法与流程

本发明属于石墨烯纤维领域，具体地涉及一种加捻自融合石墨烯纤维的制备方法。

背景技术：

石墨烯是由碳原子以sp²杂化轨道组成的二维单原子层蜂窝状周期点阵结构晶体，厚度仅有0.35nm。石墨烯独特的结构赋予了其优异的性质，具有极大的载流子迁移率、极高的热导率、极好的力学性能、极大的比表面积以及比铜和银更低的电阻率，这些优势是传统材料所没有的，石墨烯符合未来科技发展对材料更快、更轻、更薄、更强的要求。基于石墨烯的优异的力学、电学、光学和热学等方面的性能，石墨烯在电子、航天国防、新能源、新材料等高新领域具有广阔的应用前景，应用主要集中在光电器件、储能材料、热界面材料和生物医药等方面。

组装成宏观材料是实现石墨烯实际应用的前提，而目前在石墨烯研究和应用中的一个主要难题是石墨烯宏观结构的有效组装，目前已经实现了一维石墨烯纤维、二维石墨烯膜和三维的石墨烯泡沫。在组装宏观结构为一维结构的石墨烯方面，现在主要采用湿法制备石墨烯纤维的方法能耗大，工艺复杂的缺陷，难以快速大量地制备高强度石墨烯纤维。

技术实现要素：

本发明针对现有技术的不足，提供了一种加捻自融合石墨烯纤维的制备方法，该方法工艺简单，条件易控制；制得的石墨烯纤维结构均匀，力学性能优异，容易实现功能化。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种加捻自融合石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将厚度为0.1-300μm，幅宽为50-500μm的氧化石墨烯膜，以1-50片为一组加捻成氧化石墨烯纤维。

(2)将步骤1所述氧化石墨烯纤维置于溶液中浸泡，浸泡时间为1-60s，使得氧化石墨烯纤维溶胀；将溶胀的氧化石墨烯纤维再次加捻；

(3)重复步骤(2)3～10次，得到溶胀氧化石墨烯纤维。

(4)将步骤3得到的溶胀氧化石墨烯纤维在50-80℃干燥2-6h，再还原，得到石墨烯纤维。

进一步地，步骤(1)中氧化石墨烯膜通过连续湿纺法、化学气相沉积法等方法制备得到。

进一步地，步骤2中溶液为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙二酸、丁二酸丙烯酸、丙酮、丁酮、n,n-二甲基酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、n-甲基吡络烷酮、吡啶、二氧六环、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氢氧化钾的水溶液、氢氧化钠的水溶液中的一种或多种按任意比例混合。

进一步地，步骤4中还原方法为在50-100℃下化学还原6-24h或在110～3000℃热还原12-48h。

进一步地，所述化学还原剂为水合肼、氢碘酸、维生素c或硼氢化钠。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过对加捻后的氧化石墨烯纤维进行溶液浸泡处理，使得氧化石墨烯溶胀，界面处的氧化石墨烯相互融合，实现一体化。保证了加捻后的氧化石墨烯纤维中石墨烯片层间结合紧密、内外结构一致均匀，强度高，拉伸强度大于200mpa，柔性好，断裂伸长率≥2％。

具体实施方式

实施例1

本发明一种加捻自融合石墨烯纤维的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将厚度为50μm，幅宽为100mm的氧化石墨烯膜，用机械式旋转圆刀片模组分切机分切为1000根宽度0.1mm的氧化石墨烯条膜，将此氧化石墨烯条膜以2根为一组加捻成氧化石墨烯纤维。

(2)将步骤1所述氧化石墨烯纤维置于水中浸泡，浸泡时间为60s，使得氧化石墨烯纤维溶胀；将溶胀的氧化石墨烯纤维再次加捻；

(3)重复步骤(2)3次，得到溶胀氧化石墨烯纤维。

(4)将步骤3得到的溶胀氧化石墨烯纤维在50℃干燥6h，再经水合肼在50℃下还原24h，并输出到卷绕成型装置，得到石墨烯纤维。

通过上述方法好的的石墨烯纤维经扫描电镜检测，直径为72μm，拉伸强度为102mpa，断裂伸长率为2.5％，表现出优异的力学性能。

实施例2

(1)将厚度为20μm，幅宽为100mm的氧化石墨烯膜，用机械式旋转圆刀片模组分切机分切为2000根宽度0.05mm的氧化石墨烯条膜，以10片为一组加捻成氧化石墨烯纤维。

(2)将步骤1所述氧化石墨烯纤维置于甲醇中浸泡，浸泡时间为30s，使得氧化石墨烯纤维溶胀；将溶胀的氧化石墨烯纤维再次加捻；

(3)重复步骤(2)5次，得到溶胀氧化石墨烯纤维。

(4)将步骤3得到的溶胀氧化石墨烯纤维在80℃干燥2h，再经氢碘酸在100℃下还原6h，并输出到卷绕成型装置，得到石墨烯纤维。

经过以上步骤得到的加捻石墨烯纤维经扫描电镜检测，直径为76μm，拉伸强度为112mpa，断裂伸长率为2.6％，表现出优异的力学性能。

实施例3

(1)将厚度为0.1μm，幅宽为100mm的氧化石墨烯膜，用机械式旋转圆刀片模组分切机分切为200根宽度0.5mm的氧化石墨烯条膜，将此氧化石墨烯条膜以1根为一组加捻成氧化石墨烯纤维。

(2)将步骤1所述氧化石墨烯纤维置于乙酸中浸泡，浸泡时间为1s，使得氧化石墨烯纤维溶胀；将溶胀的氧化石墨烯纤维再次加捻；

(3)重复步骤(2)10次，得到溶胀氧化石墨烯纤维。

(4)将步骤3得到的溶胀氧化石墨烯纤维在50℃干燥6h，再经硼氢化钠在50℃下还原6h，并输出到卷绕成型装置，得到石墨烯纤维。

经过以上步骤得到的加捻石墨烯纤维经扫描电镜检测，直径为98μm，拉伸强度为66mpa，断裂伸长率2.8％，表现出优异的力学性能。

实施例4

(1)将厚度为300μm，幅宽为100mm的氧化石墨烯膜，用机械式旋转圆刀片模组分切机分切为1000根宽度0.1mm的氧化石墨烯条膜，将此氧化石墨烯条膜以2根为一组加捻成氧化石墨烯纤维。

(2)将步骤1所述氧化石墨烯纤维置于按体积比1:1:1的丙酮、n,n-二甲基酰胺、四氢呋喃混合溶液中浸泡，浸泡时间为30s，使得氧化石墨烯纤维溶胀；将溶胀的氧化石墨烯纤维再次加捻；

(3)重复步骤(2)3次，得到溶胀氧化石墨烯纤维。

(4)将步骤3得到的溶胀氧化石墨烯纤维在50℃干燥6h，再经维生素c在80℃下还原12h，并输出到卷绕成型装置，得到石墨烯纤维。

经过以上步骤得到的加捻石墨烯纤维经扫描电镜检测，直径为79μm，拉伸强度为123mpa，断裂伸长率为2.3％，表现出优异的力学性能。

实施例5

(1)将厚度为20μm，幅宽为100mm的氧化石墨烯膜，用机械式旋转圆刀片模组分切机分切为2000根宽度0.05mm的氧化石墨烯条膜，以10片为一组加捻成氧化石墨烯纤维。

(2)将步骤1所述氧化石墨烯纤维置于氢氧化钠溶液中浸泡，浸泡时间为60s，使得氧化石墨烯纤维溶胀；将溶胀的氧化石墨烯纤维再次加捻；

(3)重复步骤(2)5次，得到溶胀氧化石墨烯纤维。

(4)将步骤3得到的溶胀氧化石墨烯纤维在80℃干燥2h，再在110℃下热还原48h，并输出到卷绕成型装置，得到石墨烯纤维。

经过以上步骤得到的加捻石墨烯纤维经扫描电镜观察，直径为42μm，拉伸强度为186mpa，断裂伸长率为2.1％，表现出优异的力学性能。

实施例6

(1)将厚度为1μm，幅宽为100mm的氧化石墨烯膜，用机械式旋转圆刀片模组分切机分切为1000根宽度0.1mm的氧化石墨烯条膜，将此氧化石墨烯条膜以50根为一组加捻成氧化石墨烯纤维。

(2)将步骤1所述氧化石墨烯纤维置于二氧六环溶液中浸泡，浸泡时间为30s，使得氧化石墨烯纤维溶胀；将溶胀的氧化石墨烯纤维再次加捻；

(3)重复步骤(2)3次，得到溶胀氧化石墨烯纤维。

(4)将步骤3得到的溶胀氧化石墨烯纤维在50℃干燥6h，再经3000℃下热还原12h，并输出到卷绕成型装置，得到石墨烯纤维。

经过以上步骤得到的加捻石墨烯纤维经扫描电镜检测，直径为79μm，拉伸强度为123mpa，断裂伸长率为2.3％，表现出优异的力学性能。

对比例

(1)将厚度为50μm，幅宽为100mm的氧化石墨烯膜，用机械式旋转圆刀片模组分切机分切为1000根宽度0.1mm的氧化石墨烯条膜，将此氧化石墨烯条膜以2根为一组加捻成氧化石墨烯纤维。

(2)将得到的氧化石墨烯纤维在50℃干燥6h，再经水合肼还原，并输出到卷绕成型装置，得到石墨烯纤维。

通过上述方法好的的石墨烯纤维经扫描电镜检测，直径为84μm，拉伸强度为95mpa，断裂伸长率仅为1.6％。

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