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一种多孔二氧化硅缓释分子巢装载植物活性分子的方法与流程

2021-01-21 02:01:11|319|起点商标网
本发明涉及活性分子巢
技术领域:
,特别的为一种多孔二氧化硅缓释分子巢装载植物活性分子的方法。
背景技术:
:二氧化硅是又称硅石,在自然界分布很广,如石英、石英砂等。白色或无色,含铁量较高的是淡黄色。密度2.2~2.66.熔点1670℃(鳞石英);1710℃(方石英)。沸点2230℃,相对介电常数为3.9。不溶于水微溶于酸,呈颗粒状态时能和熔融碱类起作用。用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅铁、型砂、单质硅等,是一种坚硬难溶的固体,它常以石英、鳞石英、方石英三种变体出现,从地面往下16千米几乎65%为二氧化硅的矿石。天然的二氧化硅分为晶态和无定形两大类,晶态二氧化硅主要存在于石英矿中。纯石英为无色晶体,大而透明的棱柱状石英为水晶。二氧化硅是硅原子跟四个氧原子形成的四面体结构的原子晶体,整个晶体又可以看作是一个巨大分子,是最简式,并不表示单个分子在大多数微电子工艺感兴趣的温度范围内,二氧化硅的结晶率低到可以被忽略。尽管熔融石英不是长范围有序,但却表现出短的有序结构,它的结构可认为是4个氧原子位于三角形多面的脚上。多面体中心是一个硅原子。这样,每4个氧原子近似共价键合到硅原子,满足了硅的化合价外壳。在熔融石英中,某些氧原子,成为氧桥位,与两个硅原子键合。某些氧原子没有氧桥,只和一个硅原子键合。与无氧桥位相比,有氧桥的部分越大,氧化层的粘合力就越大,而且受损伤的倾向也越小。干氧氧化层的有氧桥与无氧桥的比率远大于湿氧氧化层。根据制备原料可分为两大类:(1)通过硅酸钠和硫酸反应,并经老化、酸泡等--系列后处理过程而制得;(2)正硅酸酯和模板试剂在酸性条件下水解得到硅的凝胶,然后经陈化,烧蚀等工艺制得。多孔二氧化硅微球具有较大的比表面积,适当的酸碱度以及优良的热稳定性等性质。在很多领域具有广泛的应用。可用作液相色谱固定相,高效催化剂载体,高分子材料的增强剂,吸附剂,消光剂,过滤及分离材料,离子交换,油墨改性,高档相片纸表面改性等。基于多孔二氧化硅微球的广泛应用,其制备工艺得到广泛的研究和开发。根据制备原料可分为两大类:(1)通过硅酸钠和硫酸反应,并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得;(2)正硅酸酯和模板试剂在酸性条件下水解得到硅的凝胶,然后经陈化,烧蚀等工艺制得。但通常,以上工艺得到的多孔二氧化硅微球通常孔径不均匀、尺寸大小不一,且孔隙率较小,从而使得载药量减小,达不到充分载药以及缓释药物的效果。且目前尚没有使用其封装植物活性成分,应用于纤维母粒和纺丝的报道。技术实现要素:本发明提供的发明目的在于提供一种多孔二氧化硅缓释分子巢装载植物活性分子的方法,提供一种孔径均匀、尺寸规则,孔隙率大、比表面积大,植物提取物负载量大,且可以应用于纤维母粒和纺丝的多孔二氧化硅活性分子巢。为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种多孔二氧化硅缓释分子巢装载植物活性分子的方法,将多孔二氧化硅分子巢和植物提取物饱和水溶液混合,植物提取物活性分子装载入多孔二氧化硅分子巢中。作为本发明进一步的优选,包括以下步骤:s1、将多孔二氧化硅分子巢进行烘干;s2、准备溶液;s3、将二氧化硅分子巢和活性分子溶液进行多次混合。作为本发明进一步的优选,包括以下步骤:s1、将多孔二氧化硅分子巢进行烘干;s2、第一次研磨二氧化硅分子巢;s3、准备溶液;s4、将二氧化硅分子巢和活性分子溶液进行多次混合;s5、烘干研磨。优选的是:对多孔二氧化硅分子巢微球干燥、筛选、研磨后再与植物提取物饱和水溶液混合;优选的是:还包含对含植物提取物的分子巢进行干燥、研磨的步骤。作为本发明进一步的优选,所述多孔二氧化硅分子巢的制备方法如下:向二次蒸馏水和乙醇的混合溶液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵,添加氨水作为催化剂,搅拌过程中,加入正硅酸乙酯,继续搅拌2h,80℃烘干,将样品以1℃/min的速率加热到600℃,在此温度下煅烧6h,制得多孔二氧化硅分子巢。作为本发明进一步的优选,所述干燥步骤为:干燥设备以15℃/min升温,加热到100℃进行温度恒定,进行烘干,边烘干边进行搅拌。作为本发明进一步的优选,所述筛选步骤为:将多孔二氧化硅分子巢加入筛选机中进行筛选,将合格的从筛选机中筛选出来,不合格的放在回收箱中。作为本发明进一步的优选,所述研磨步骤为:筛选后的多孔二氧化硅分子巢加入研磨机,在研磨机的外表套设防尘罩,研磨的速度为60r/min。作为本发明进一步的优选,研磨时,每研磨2min,通入一次气体,直至多孔二氧化硅分子巢的表面没有杂质;将防尘罩中的杂质进行去除。作为本发明进一步的优选,所述气体选择惰性气体,气体的压强使用pv=nrt的公式计算,气体的物质的量为n、气体的温度为t、气体的体积为v、通用气体常量为r。作为本发明进一步的优选,将植物提取物饱和水溶液、多孔二氧化硅分子巢、偶联剂、表面活性剂、分散剂、稳定剂依次加入,进行第一次剪切;加入聚酰亚胺酸溶液,二次剪切,剪切10-12min后加入稳定剂,植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅分子巢内部,得到纳米复合悬浮分散液;对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发,得到活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料。作为本发明进一步的优选,将植物提取物饱和水溶液、活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料、偶联剂、表面活性剂、分散剂、稳定剂依次加入,进行第一次剪切;加入聚酰亚胺酸溶液,二次剪切,剪切10-12min后加入稳定剂,植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅分子巢内部,得到纳米复合悬浮分散液;对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发,得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料;该步骤可重复多次,得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料。本发明具备以下有益效果:本发明方法制备的多孔二氧化硅分子巢孔径均匀、尺寸规则,孔隙率大、比表面积大,植物提取物负载量大,采用核壳结构将植物提取物封装在多孔二氧化硅内部,活性物缓释,减少了后续母粒和熔纺工艺中高温造成的活性成分流失,提高纺织品的抑菌效果和吸湿性能。具体实施方式实施例1多孔二氧化硅活性分子巢制备方法s1.制备多孔二氧化硅分子巢;向二次蒸馏水和乙醇的混合溶液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵,添加氨水作为催化剂,搅拌过程中,加入正硅酸乙酯,继续搅拌2h,80℃烘干,将样品以1℃/min的速率加热到600℃,在此温度下煅烧6h,制得多孔二氧化硅分子巢;s2.配制植物提取物饱和水溶液;选取植物提取物,其外观粉末疏松、无结块,颜色为棕黄色,且均匀一致;有效成分含量≥98%,水分≤5%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。在烧杯中加入适量水,水浴加热到90℃,然后加入植物提取物,搅拌至完全溶解,浴比1:15,得到植物提取物的饱和水溶液;s3.将植物提取物饱和水溶液、多孔二氧化硅分子巢材料、偶联剂、表面活性剂、分散剂、稳定剂依次加入,进行第一次剪切;加入聚酰亚胺酸溶液,二次剪切,剪切10-12min后加入稳定剂,植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅分子巢内部,得到纳米复合悬浮分散液;对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发,得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料;该步骤可重复多次,得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料;实施例2多孔二氧化硅活性分子巢制备方法s1.制备多孔二氧化硅分子巢;向二次蒸馏水和乙醇的混合溶液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵,添加氨水作为催化剂,搅拌过程中,加入正硅酸乙酯,继续搅拌2h,70℃烘干,将样品以1℃/min的速率加热到600℃,在此温度下煅烧6h,制得多孔二氧化硅分子巢;s2.配制植物提取物饱和水溶液;选取植物提取物,其外观粉末疏松、无结块,颜色为棕黄色,且均匀一致;有效成分含量≥98%,水分≤5%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。在烧杯中加入适量水,水浴加热到90℃,然后加入植物提取物,搅拌至完全溶解,浴比1:15,得到植物提取物的饱和水溶液;s3.对多孔二氧化硅微球干燥、筛选、研磨;s4.将100ml植物提取物饱和水溶液、10g多孔二氧化硅分子巢材料、1g偶联剂、1g表面活性剂、1g分散剂、1g稳定剂依次加入,进行第一次剪切,剪切力为6000ips,剪切时间为9min;加入聚酰亚胺酸溶液,二次剪切,剪切力为3000ips,剪切10min后加入稳定剂,植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅分子巢内部,得到纳米复合悬浮分散液;对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发,得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料;该步骤可重复多次,得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料;s5.对含植物提取物的分子巢进行干燥、研磨。本实施例中干燥步骤为:干燥设备以15℃/min升温,加热到100℃进行温度恒定,进行烘干,边烘干边进行搅拌。本实施例中筛选步骤为:将多孔二氧化硅分子巢加入筛选机中进行筛选,将合格的从筛选机中筛选出来,不合格的放在回收箱中。本实施例中研磨步骤为:筛选后的多孔二氧化硅分子巢加入研磨机,在研磨机的外表套设防尘罩,研磨的速度为60r/min。研磨时,每研磨2min,通入一次气体,直至多孔二氧化硅分子巢的表面没有杂质;将防尘罩中的杂质进行去除。气体选择惰性气体,气体的压强使用pv=nrt的公式计算,气体的物质的量为n、气体的温度为t、气体的体积为v、通用气体常量为r。实施例3多孔二氧化硅活性分子巢制备方法s1.制备多孔二氧化硅分子巢;向二次蒸馏水和乙醇的混合溶液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵,添加氨水作为催化剂,搅拌过程中,加入正硅酸乙酯,继续搅拌2h,90℃烘干,将样品以1℃/min的速率加热到600℃,在此温度下煅烧6h,制得多孔二氧化硅分子巢;s2.配制植物提取物饱和水溶液;选取植物提取物,其外观粉末疏松、无结块,颜色为棕黄色,且均匀一致;有效成分含量≥98%,水分≤5%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。在烧杯中加入适量水,水浴加热到90℃,然后加入植物提取物,搅拌至完全溶解,浴比1:15,得到植物提取物的饱和水溶液;s3.对多孔二氧化硅微球干燥、筛选、研磨;s4.将100ml植物提取物饱和水溶液、10g多孔二氧化硅分子巢材料、1g偶联剂、1g表面活性剂、1g分散剂、1g稳定剂依次加入,进行第一次剪切,剪切力为5700ips,剪切时间为12min;加入聚酰亚胺酸溶液,二次剪切,剪切力为3000ips,剪切12min后加入稳定剂,植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入多孔二氧化硅分子巢内部,得到纳米复合悬浮分散液;对纳米复合悬浮分散液进行溶剂挥发,得到二次装载的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料;该步骤可重复多次,得到多次装载的活性物缓释载体多孔二氧化硅分子巢材料;s5.对含植物提取物的分子巢进行干燥、研磨。本实施例中干燥步骤为:干燥设备以15℃/min升温,加热到100℃进行温度恒定,进行烘干,边烘干边进行搅拌。本实施例中筛选步骤为:将多孔二氧化硅分子巢加入筛选机中进行筛选,将合格的从筛选机中筛选出来,不合格的放在回收箱中。本实施例中研磨步骤为:筛选后的多孔二氧化硅分子巢加入研磨机,在研磨机的外表套设防尘罩,研磨的速度为60r/min。研磨时,每研磨2min,通入一次气体,直至多孔二氧化硅分子巢的表面没有杂质;将防尘罩中的杂质进行去除。气体选择惰性气体,气体的压强使用pv=nrt的公式计算,气体的物质的量为n、气体的温度为t、气体的体积为v、通用气体常量为r。测试例1用激光粒度仪和紫外分光光度计对所得到的活性物载体多孔二氧化硅分子巢进行测试表征,发现本实施例纳米微球的粒径和粒径分布,载药量如表1所示将实施例,并与现有技术进行对照,得出如下数据:粒径(nm)粒径分布指数载药量(%)实施例1210.2±0.130.65792实施例2212.4±0.090.62589实施例3209.5±0.100.67794由上表可知,采用本发明方法制得的活性物载体多孔二氧化硅分子巢具有粒径分布均匀,载药量高等特点。测试例2抗菌性测试配制活菌数为16700个/μl的的大肠杆菌菌液涂板,取10μl大肠杆菌菌液,其od值为0.320,活菌数为16700个/μl的大肠杆菌菌液稀释至1000μl,取100μl涂板(直径85mm),将制得的最终产品分别剪裁成直径为10mm的圆片,膜片贴板后适宜温度下培养36h,测量抑菌圈的大小。结果见表2。表2组别抑菌圈直径平均值(mm)实施例135.2实施例237.2实施例337.5市售0由上表可知,采用本发明方法制得的最终产物具有良好的抗菌性能。与现有技术相比,本发明方法制备的多孔二氧化硅分子巢孔径均匀、尺寸规则,孔隙率大、比表面积大,植物提取物负载量大,采用核壳结构将植物提取物封装在多孔二氧化硅分子巢内部,活性物缓释,减少了后续母粒和熔纺工艺中高温造成的活性成分流失,提高纺织品的抑菌效果和吸湿性能以上的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。当前第1页1 2 3 

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