一种制备超柔软的压电PVDF纱线的方法与流程

本发明涉及一种用静电纺丝技术和磁控溅射技术制备超柔软的压电pvdf纱线的方法，属于柔性压电材料领域。

背景技术：

压电材料是指受到压力作用时会在两端面间出现电压的晶体材料，利用压电材料可实现机械振动和电能的互相转换，因此，其在传感和驱动领域有着广泛的应用。聚偏氟乙烯(pvdf)作为一种具有强压电效应的压电材料，它具有声阻抗小、频率响应宽、介电常数小、耐冲击性强、便于加工成任意形状的优点，是当前柔性压电材料中使用最广泛的高分子材料。除此之外，压电材料还有优良的韧性、化学稳定性和耐腐蚀性，这使其在能量收集领域、医疗领域、力学测量领域、电子设备领域等方面的应用日益成熟。

随着科学技术的不断发展，制备压电纱线的方法也多种多样，但纱线的信号强度和柔软程度可能不足以满足需要，故本发明提供了一种利用静电纺丝技术和磁控溅射技术制备超柔软的压电pvdf纱线的方法。首先，采用导电纱线或超细导电金属丝作为压电纱线的芯纱，使纱线具有较好的柔软性，亦增加了纱线的导电性；其次，静电纺丝技术具有操作简单，成本低等优点，并且制备出的pvdf薄膜具有压电性能，可以产生压电信号；最后，磁控溅射技术具有沉积薄膜与衬底结合牢固、基材温升低、沉积速率快、镀层均匀等优点，利用磁控溅射技术沉积的薄膜，增加了纱线的导电性，可以更好的将pvdf电信号导出。通过静电纺丝技术和磁控溅射技术制备出具有压电性能的纱线，可以满足织物的柔软性要求，且压电性能良好，从而可以广泛的应用于织物中。

技术实现要素：

本发明利用静电纺丝和磁控溅射两种技术，以导电纱线作为芯层，在其表面包覆一层pvdf薄膜，然后以此为基础，通过磁控溅射技术在pvdf薄膜表面制备一层超薄的导电金属薄膜，利用导电纱线和导电金属薄膜的导电性，能将pvdf产生的压电信号导出。具体步骤如下：

1)在室温下，取一定量的聚偏氟乙烯(pvdf)粉末溶解于二甲基甲酰胺(dmf)溶剂中，得到混合溶液，得到的混合溶液中放入磁子，置于容器中密封处理，密封处理过后装有溶液的容器置于75℃水浴锅中，高温加热搅拌4h，加热完毕，取出静置冷却至室温，得pvdf的浓度为10％～12％的纺丝液；

2)用注射器抽取步骤1)中得到的纺丝液，将注射器固定于注射泵中，调节静电纺丝参数，将喷丝头分别接高伏电压正负极，溶液在电场力的作用下在喷丝头的泰勒锥顶点被加速，在足够大的电场力作用下，克服表面张力喷射细流，使细流在喇叭口处形成纤维网。同时导电纱线通过喇叭口后，从pvdf纤维网中被卷绕辊拉出，从而使压电pvdf通过旋转的喇叭口均匀地包覆在导电纱线上并最终被卷绕辊收集，得到以导电纱线为芯纱，pvdf包覆的压电纤维；

3)将步骤2)中所制备的包芯纱放入烘箱中烘干，得到导电纱线-pvdf压电包芯纱；

4)将步骤3)得到的导电纱线-pvdf压电包芯纱进行磁控溅射，在其表面生成一层致密的导电金属薄膜，重复本步骤3次，最终得到超柔软的压电pvdf纱线。

进一步的，水浴锅温度65℃～85℃，磁子搅拌时间3h～5h。

进一步的，静电纺丝参数如下：纺丝液挤出速度为0.4ml/h～0.6ml/h，纺丝距离为10cm，双针头距离为12cm，纺丝电压为4kv～6kv，卷绕辊的转速为0.2mm/s，喇叭口的转速为800rpm～1000rpm，静电纺丝环境温度为20±2℃，相对湿度为60±5％。

进一步的，烘干温度为60℃～100℃，烘干时间为2h～4h。

进一步的，磁控溅射参数如下：真空度为5×10^－4pa，开启氩气后真空度为2pa，功率为100w，时间为0.5h～1h。

本发明是一种用静电纺丝技术和磁控溅射技术制备超柔软的压电pvdf纱线的方法，具有以下有益效果：

(1)此方法采用的静电纺丝技术设备简单、成本低廉、操作简单，且静电纺工序本身具有极化的作用，省去了后续极化步骤。

(2)导电纱线具有良好的导电性，将其用做芯纱，作为采集压电信号的一个电极，并且具有良好的柔软性，能够满足制备织物的要求。

(3)利用磁控溅射技术在pvdf压电薄膜表面制备一层导电金属膜，作为采集压电信号的另一个电极，通过该方法可以将pvdf产生的压电信号顺利导出，从而使其更便捷的应用于压电织物的织造中。

附图说明

图1是一种制备导电纱线-pvdf压电包芯纱的静电纺丝的装置示意图。

图2是一种制备超柔软的压电pvdf纱线的磁控溅射的装置示意图。

图3是一种制备超柔软的压电pvdf纱线的结构示意图。

图4是实施例3示出的一种超柔软的压电pvdf纱线的压电电压测试结果图。

附图中，各标号所代表如下：

1、导电纱线，2、喇叭口，3、注射针头正极，3’、注射针头负极，4、纤维网，5、包芯纱，6、卷绕辊，7、铜膜，8、电场，9、磁场，10、靶，11、表面原子逸出靶材，12、氩离子加速撞击靶材，13、磁体，14、导电纱线，15、pvdf膜，16、导电金属膜。

具体实施方式

为使本发明的技术方案更加清楚明白，以下结合实施例对本发明作进一步详细介绍。

实施例一：

1)将反应容器和磁子用去离子水清洗后烘干，称取1.2克聚偏氟乙烯(pvdf)和8.8克n,n-二甲基甲酰胺(dmf)混合，向混合溶液中放入磁子后对混溶液进行密封处理，将密封的反应容器置于水浴锅中缓慢加热，加热到75℃，利用磁子搅拌装置进行搅拌，搅拌时间为4h，然后静置冷却至室温，得到浓度为12％的纺丝液；

2)用注射器抽取步骤1)中得到的纺丝液，将导电纱线作为芯纱，利用静电纺丝法制备导电纱线-pvdf压电包芯纱，纺丝液挤出速度为0.5ml/h、纺丝距离为10cm、双针头距离为12cm、纺丝电压为5.0kv、卷绕辊的转速为0.2mm/s、喇叭口转速为900rpm、静电纺丝环境温度为20±2℃、相对湿度为60±5％；

3)将步骤2)中所制备的导电纱线-pvdf压电包芯纱放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为4h，得到导电纱线-pvdf压电包芯纱；

4)将步骤3)中所制备的导电纱线-pvdf压电包芯纱放入磁控溅射设备中，真空度为5×10^－4pa，开启氩气后真空度变为2pa，功率为100w，时间为0.5h，重复本步骤3次，最终得到超柔软的压电pvdf纱线。

实施例二：

1)将反应容器和磁子用去离子水清洗后烘干，称取1.2克聚偏氟乙烯(pvdf)和8.8克n,n-二甲基甲酰胺(dmf)混合，向混合溶液中放入磁子后对混溶液进行密封处理，将密封的反应容器置于水浴锅中缓慢加热，加热到75℃，利用磁子搅拌装置进行搅拌，搅拌时间为4h，然后静置冷却至室温，得到浓度为12％的纺丝液；

2)用注射器抽取步骤1)中得到的纺丝液，将导电纱线作为芯纱，利用静电纺丝法制备导电纱线-pvdf压电包芯纱，纺丝液挤出速度为0.5ml/h、纺丝距离为10cm、双针头距离为12cm、纺丝电压为5.0kv、卷绕辊的转速为0.2mm/s、喇叭口转速为900rpm、静电纺丝环境温度为20±2℃、相对湿度为60±5％；

3)将步骤2)中所制备的导电纱线-pvdf压电包芯纱放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为4h，得到导电纱线-pvdf压电包芯纱；

4)将步骤3)中所制备的导电纱线-pvdf压电包芯纱放入磁控溅射设备中，真空度为5×10^－4pa，开启氩气后真空度变为2pa，功率为100w，时间为1h，重复本步骤3次，最终得到超柔软的压电pvdf纱线。

实施案例三：

1)将反应容器和磁子用去离子水清洗后烘干，称取1克聚偏氟乙烯(pvdf)和9克n,n-二甲基甲酰胺(dmf)混合，向混合溶液中放入磁子后对混溶液进行密封处理，将密封的反应容器置于水浴锅中缓慢加热，加热到75℃，利用磁子搅拌装置进行搅拌，搅拌时间为4h，然后静置冷却至室温，得到浓度为10％的纺丝液；

2)用注射器抽取步骤1)中得到的纺丝液，将导电纱线作为芯纱，利用静电纺丝法制备导电纱线-pvdf压电包芯纱，纺丝液挤出速度为0.5ml/h、纺丝距离为10cm、双针头距离为12cm、纺丝电压为5.0kv、卷绕辊的转速为0.2mm/s、喇叭口转速为900rpm、静电纺丝环境温度为20±2℃、相对湿度为60±5％；

3)将步骤2)中所制备的导电纱线-pvdf压电包芯纱放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为4h，得到导电纱线-pvdf压电包芯纱；

4)将步骤3)中所制备的导电纱线-pvdf压电包芯纱放入磁控溅射设备中，真空度为5×10^－4pa，开启氩气后真空度变为2pa，功率为100w，时间为0.5h，重复本步骤3次，最终得到超柔软的压电pvdf纱线。

实施案例四：

1)将反应容器和磁子用去离子水清洗后烘干，称取1克聚偏氟乙烯(pvdf)和9克n,n-二甲基甲酰胺(dmf)混合，向混合溶液中放入磁子后对混溶液进行密封处理，将密封的反应容器置于水浴锅中缓慢加热，加热到75℃，利用磁子搅拌装置进行搅拌，搅拌时间为4h，然后静置冷却至室温，得到浓度为10％纺丝液；

2)用注射器抽取步骤1)中得到的纺丝液，将导电纱线作为芯纱，利用静电纺丝法制备导电纱线-pvdf压电包芯纱，纺丝液挤出速度为0.5ml/h、纺丝距离为10cm、双针头距离为12cm、纺丝电压为5.0kv、卷绕辊的转速为0.2mm/s、喇叭口转速为900rpm、静电纺丝环境温度为20±2℃、相对湿度为60±5％；

3)将步骤2)中所制备的导电纱线-pvdf压电包芯纱放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为3h，得到导电纱线-pvdf压电包芯纱；

4)将步骤3)中所制备的导电纱线-pvdf压电包芯纱放入磁控溅射设备中，真空度为5×10^－4pa，开启氩气后真空度变为2pa，功率为100w，时间为1h，重复本步骤3次，最终得到超柔软的压电pvdf纱线。

表一：实施例一至四包芯纱性能检测结果

以上所述仅为本发明的个别实施例而己，并不以本发明为限制，凡在本发明的原则之内所作的均等修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的专利涵盖范围内。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除