一种盐藻粉中重金属砷的去除方法与流程

本发明涉及到盐藻粉和其下游产品应用领域，提供一种盐藻粉中重金属砷的去除方法。

背景技术：

盐藻粉又名杜氏盐藻，营养价值高，不仅含有丰富的蛋白质和氨基酸，而且还具有独特保健功能和医疗效用的β-胡萝卜素。开发盐藻类保健产品和天然药物业已成为二十一世纪生物技术领域重点研究的课题，盐藻的用途和发展前景极为广阔。

盐藻粉中含有砷元素，常用的方法是洗脱去除，目前洗脱去除存在的问题如下：1、洗脱时间长，普遍在12h到48h之间；2、去除率低，洗脱后重金属元素砷含量去除率在50％左右；3、现有技术在盐藻粉中砷元素含量较高时，有一定效果，而当盐藻粉中砷元素含量较少，即微量砷时，去除效果差，不能达到深度除砷的效果。这些问题都制约了盐藻粉下游产品的开发。鉴于开发高价值的盐藻粉产品，对产品砷含量的要求，因此本方法提供一种简单和高效深度脱除重金属砷的方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种盐藻粉中重金属元素砷的去除方法，针对盐藻粉中的微量重金属砷，可以达到较好的脱除效果，且有效成分β-胡萝卜素基本不损失。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

一种盐藻粉中重金属砷的去除方法，以柠檬酸溶液作为洗脱剂，超声同时机械搅拌反复浸取处理一段时间后，离心分离盐藻粉和洗脱剂。

而且，柠檬酸溶液的质量百分含量为2％-7wt％。

而且，盐藻粉与柠檬酸的质量比为1:3-5。

而且，浸取处理时间为0.5-1h。

而且，机械搅拌转速50-100r/min。

而且，离心去掉上清液，反复浸取3-5次。

而且，离心获得固体产品冷冻干燥温度-55℃，干燥时间为8-12h。

具体包括以下步骤：洗脱剂加入到装有盐藻粉玻璃容器中，将容器放到超声仪器中，超声同时加机械搅拌反复浸取处理一段时间后，离心分离盐藻粉和洗脱剂，固体产品经过冷冻干燥，最终获得目标产物。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明实施例总砷去除率高，藻粉中的砷含量去除率70％以上。

2、超声辅助浸取，处理时间短(1.5-3h)。

3、洗脱剂无毒，不影响产品质量。

4、有效成分β-胡萝卜素基本不损失。

5、针对盐藻粉中微量重金属砷(6-7mg/kg)，可以达到较好的脱除效果。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

单纯搅拌：称取50g柠檬酸于烧杯中，用去离子水溶解后，转移至1000ml容量瓶中定容，制得5％的柠檬酸溶液，即洗脱剂。称取3g盐藻粉，加入300ml洗脱剂，单纯的搅拌24h，搅拌转速500r/min。离心去除上清液，冷冻干燥12h得到最终产品，冷冻干燥条件为温度-55℃。对照组用等量的去离子水洗脱。

单纯超声：称取50g柠檬酸于烧杯中，用去离子水溶解后，转移至1000ml容量瓶中定容，制得5％的柠檬酸溶液，即洗脱剂。称取3g盐藻粉，加入100ml洗脱剂，超声浸取处理0.5h，离心去除上清液，再加入100ml洗脱剂反复洗脱。以上步骤重复3次，冷冻干燥12h得到最终产品，冷冻干燥条件为温度-55℃。对照组用等量的去离子水洗脱。

根据表1实验结果可知，超声可以大幅度的提升砷的去除率，同时可以极大的缩短处理时间和保证较高的胡萝卜含量。对照组砷含量升高是由于盐藻粉吸附了去离子水中微量的砷。

没有处理前盐藻粉中砷含量是6.43mg/kg，β-胡萝卜含量的含量是4.51％。

表1单纯的搅拌和单纯超声对比实验结果

其中对照(搅拌)，对照(超声)是指用等量的去离子水作为洗脱剂。

实施例2

称取50g柠檬酸于烧杯中，用去离子水溶解后，转移至1000ml容量瓶中定容，制得5％的柠檬酸溶液，即洗脱剂。称取3g盐藻粉，加入150ml洗脱剂，超声浸取同时加100r/min的机械搅拌处理1h，离心去除上清液，再加入150ml洗脱剂反复洗脱。以上步骤重复3次，冷冻干燥12h得到最终产品，冷冻干燥条件为温度-55℃。同样配制2％、3％和7％柠檬酸溶液重复以上步骤。对照组用等量的去离子水洗脱。

实验结果如表2，可见用3％和5％柠檬酸洗脱后砷含量大幅度降低，去除率可达70％以上，而对照组砷含量上升，是由于盐藻粉吸附了去离子水中微量的砷。同时检测洗脱前后β-胡萝卜素含量基本不变。

没有处理前盐藻粉中砷含量是6.47mg/kg，β-胡萝卜含量的含量是4.54％。

表2不同浓度柠檬酸处理后砷含量和β-胡萝卜素含量检测结果

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

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