一种制备海洋生物防御素复合纤维素纤维的方法与流程

本发明涉及复合纤维素纤维制备领域，尤其是涉及一种制备海洋生物防御素复合纤维素纤维的方法。

背景技术：

由于生物抗菌材料的易团聚性及与高聚物间的相容性差，影响了其应用等级和范围。

而现有天然抗菌纤维通常采用表面涂布、浸渍抗菌液得到成品，或在纺前原液中直接混合抗菌剂，湿法抽丝制得成品。现有的抗菌纤维制备技术，工艺操作简单、处理工艺易控制。但具有功能材料与纤维相互间作用力弱、功能不持久等缺点。

因此改善生物抗菌素材料的团聚倾向、与高聚物材料复合，更充分发挥生物抗菌材料的功能性是本专利应用的范围。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提出了一种制备海洋生物防御素复合纤维素纤维的方法，通过在纤维表面进行过渡层预处理，使得海洋生物防御素渗入共聚过渡层，使天然纤维表面不规则形状改性填充成抗菌层，解决了现有天然抗菌纤维功能材料与纤维相互间作用力弱、功能不持久的问题。

本发明的主要内容包括：一种制备海洋生物防御素复合纤维素纤维的方法，包括如下步骤：

s1、商品纤维素纤维在质量比为3％的双氧水溶液中浸泡10-30分钟取出，纯水清洗，干燥至含水率15～20％；将商品纤维素纤维进行表面脱脂、预消毒处理，干燥并降低含水率有利于提高后道工艺的反应效果；

s2、将清洗后再生纤维投入1.5mol/l的丙烯酰胺溶液池，调节共聚反应溶液的ph值至3.5～5，浸泡1-1.5小时；使纤维素表面反应形成极性基因，有利于与海洋生物防御素反应形成氢键；

s3、配置天然抗菌剂乳化液，将海洋生物防御素粉末添加烷基多苷以纯水配置ph值4～5的溶液，以60℃搅拌时间为10分钟，制取完成；利用烷基多苷在酸碱性中的独特溶解性、表面活性，显著改善海洋生物防御素材料的易团聚性；

s4、将丙烯酰胺溶液池中的纤维取出，离心脱水；减少湿纤维重量，以及丙烯酰胺浓度，控制后道工艺反应效率；

s5、将纤维投入≤50℃的水浴池，加入天然抗菌剂乳化液，进行共聚反应约1-2小时；最大限度保护海洋生物防御素抗菌素的有效性，并与经过丙烯酰胺处理后的纤维发生共聚反应在纤维表面形成抗菌过渡层，厚度约300nm，其与纤维表面结合良好融合为一体；

s6、将反应完成后的纤维投入15～20％乙醇溶液翻转清洗脱去均聚物；脱除遮盖在纤维表面，聚会反应程度低有机物，提高抗菌层表面有效接触面积；

s7、离心脱水，将纤维烘干至恒重，制成商品抗菌纤维。

牡蛎防御素(crassostreagigasdefensin，cgd)近羧基端的43个氨基酸残基构成了其成熟肽区域，决定了cgd的生物学活性。首先通过逆转录pcr和设计特异性引物从太平洋牡蛎外套膜中分离并扩增到3′端添加和不添加6×his标签的两种目的基因cgdh+和cgdh–；与ppiczαa连接后构建的重组表达载体(ppiczαa-cgdh+和ppiczαa-cgdh–)电转至毕赤酵母pichiapastorisx-33中，使用1.0％甲醇诱导表达目的蛋白cgdh+和cgdh–，最适培养条件为29℃、250r/min、72h；通过固化金属离子亲和层析(imac)获得分子量为5.78kda的纯化的重组蛋白cgdh+，根据其蛋白质浓度推算表达量为2.32mg/l。经maldi-tof-tof质谱分析证明纯化产物即为预期的目的蛋白。抑菌试验结果显示分别含重组蛋白cgdh+和重组蛋白cgdh–的培养液上清对金黄色葡萄球菌staphylococcusaureus和铜绿假单孢菌pseudomonasaeruginosa都具有抑菌活性，表明重组蛋白中6×his标签的存在与否并不影响其生物学活性。

本发明中，所述海洋生物防御素采用牡蛎防御素，进一步的，采用cgdh。

本发明通过在纤维表面进行过渡层预处理，使得cgdh渗入共聚过渡层，使天然纤维表面不规则形状改性填充成抗菌层。该工艺制得的再生纤维素纤维具有更好的抗菌效果、持久性和耐洗涤性，且其力学性能有利于后处理加工。同时，采用天然生物防御素制备成的复合纤维素纤维还具有安全、无毒、易降解的特性。

主流抗菌纤维制备技术采用表面处理浸渍法、原液共混抽丝法，抗菌剂仅在纤维表面形成颗粒物附着，不能完全将纤维表面包覆形成纤维共生。而经过丙烯酰胺共聚反应后与天然抗菌剂成分聚合，可在纤维表面均匀包覆致密的抗菌层。由于聚丙烯酰胺结构中含有的极性基因(酰胺基)易与抗菌剂形成氢键，从而使更多的抗菌剂共聚到纤维表面。抗菌剂留存率与表面积大幅提升后，保证该纤维制成无纺布后的抗菌强度与耐用性。

经检测，依据iso18184:2014(e)对h1n1，h3n2的抗病毒性活达到99％。经sgs，依据gb21151.2-2010对黄金葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌的抗菌率99％。对比传统抗菌纤维制备工艺抗活性效果，抗菌耐久度大幅提升。

同时经过该工艺处理的抗菌纤维具有优异的抗洗涤性能，洗涤30次后实验证明，其抗菌抑菌的性能仍可保持在初始效果80％以上。

具体实施方式

以下对本发明所保护的技术方案做具体说明。

实施例1

一种制备海洋生物防御素复合纤维素纤维的方法，包括如下步骤：

s1、商品纤维素纤维在质量比为3％的双氧水溶液中浸泡10分钟取出，纯水清洗，干燥至含水率15％；将商品纤维素纤维进行表面脱脂、预消毒处理，干燥并降低含水率有利于提高后道工艺的反应效果；

s2、将清洗后再生纤维投入1.5mol/l的丙烯酰胺溶液池，调节共聚反应溶液的ph值至3.5，浸泡1小时；使纤维素表面反应形成极性基因，有利于与cgdh反应形成氢键；

s3、配置cgdh乳化液，将cgdh粉末添加烷基多苷以纯水配置ph值4的溶液，以60℃搅拌时间为10分钟，制取完成；利用烷基多苷在酸碱性中的独特溶解性、表面活性，显著改善cgdh材料的易团聚性；

s4、将丙烯酰胺溶液池中的纤维取出，离心脱水；减少湿纤维重量，以及丙烯酰胺浓度，控制后道工艺反应效率；

s5、将纤维投入50℃的水浴池，加入天然抗菌剂乳化液，进行共聚反应约1小时；最大限度保护cgdh抗菌素的有效性，并与经过丙烯酰胺处理后的纤维发生共聚反应在纤维表面形成抗菌过渡层，厚度约300nm，其与纤维表面结合良好融合为一体；

s6、将反应完成后的纤维投入15％乙醇溶液翻转清洗脱去均聚物；脱除遮盖在纤维表面，聚会反应程度低有机物，提高抗菌层表面有效接触面积；

s7、离心脱水，将纤维烘干至恒重，制成商品抗菌纤维。

实施例2

一种制备海洋生物防御素复合纤维素纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：

s1、商品纤维素纤维在质量比为3％的双氧水溶液中浸泡20分钟取出，纯水清洗，干燥至含水率18％；

s2、将清洗后再生纤维投入1.5mol/l的丙烯酰胺溶液池，调节共聚反应溶液的ph值至4，浸泡1.5小时；

s3、配置cgdh乳化液，将cgdh粉末添加烷基多苷以纯水配置ph值4.5的溶液，以60℃搅拌时间为10分钟，制取完成；

s4、将丙烯酰胺溶液池中的纤维取出，离心脱水；

s5、将纤维投入40℃水浴池，加入天然抗菌剂乳化液，进行共聚反应约1.5小时；

s6、将反应完成后的纤维投入20％乙醇溶液翻转清洗脱去均聚物；

s7、离心脱水，将纤维烘干至恒重，制成商品抗菌纤维。

实施例3

一种制备海洋生物防御素复合纤维素纤维的方法，包括如下步骤：

s1、商品纤维素纤维在质量比为3％的双氧水溶液中浸泡30分钟取出，纯水清洗，干燥至含水率20％；将商品纤维素纤维进行表面脱脂、预消毒处理，干燥并降低含水率有利于提高后道工艺的反应效果；

s2、将清洗后再生纤维投入1.5mol/l的丙烯酰胺溶液池，调节共聚反应溶液的ph值至5，浸泡1.5小时；使纤维素表面反应形成极性基因，有利于与cgdh反应形成氢键；

s3、配置cgdh乳化液，将cgdh粉末添加烷基多苷以纯水配置ph值5的溶液，以60℃搅拌时间为10分钟，制取完成；利用烷基多苷在酸碱性中的独特溶解性、表面活性，显著改善cgdh材料的易团聚性；

s4、将丙烯酰胺溶液池中的纤维取出，离心脱水；减少湿纤维重量，以及丙烯酰胺浓度，控制后道工艺反应效率；

s5、将纤维投入50℃的水浴池，加入天然抗菌剂乳化液，进行共聚反应约2小时；最大限度保护cgdh抗菌素的有效性，并与经过丙烯酰胺处理后的纤维发生共聚反应在纤维表面形成抗菌过渡层，厚度约300nm，其与纤维表面结合良好融合为一体；

s6、将反应完成后的纤维投入20％乙醇溶液翻转清洗脱去均聚物；脱除遮盖在纤维表面，聚会反应程度低有机物，提高抗菌层表面有效接触面积；

s7、离心脱水，将纤维烘干至恒重，制成商品抗菌纤维。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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