一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法与流程

2021-01-13 12:01:04|

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本发明属于纤维材料表面改性技术领域，具体涉及一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法。

背景技术：

碳纤维是通过高温热解聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维、沥青基碳纤维等有机纤维而制备出来的碳含量高于95％的纤维，它不仅具有碳材料的本征特性，还具有纤维的可加工性。碳纤维具有比模量高、比强度高、耐高温、耐辐射、密度低、导电、热膨胀系数小等一系列优良性能，在许多领域有广阔的应用前景。

然而，碳纤维的表面能低，具有活性的官能团含量较少，反应活性低，导致其与基体粘结性和浸润性较差，这极大地限制了碳纤维性能的发挥。碳纤维表面金属化是改变表面性质和结构，实现对碳纤维表面的控制，改善碳纤维的表面活性及与其它材料的相容性的有效方法，也是制备先进复合材料，获得各种新型功能材料的有效途径。碳纤维表面金属化的方法主要包括化学镀法、电镀法、气相沉积法、溅射法等。其中，化学镀所形成的镀层厚度均匀、光洁平整、致密无孔隙，工艺设备简单，易于控制，是非金属表面金属化的常用方法。碳纤维化学镀镍是最常用的方法之一，可以大大改善并提高碳纤维的性能。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法，改性后的碳纤维有好的润湿性，可以使镍镀层更加均匀致密，附着力强。

一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法，包括以下步骤：

(1)首先对碳纤维进行除胶处理，将碳纤维在300-500℃进行高温煅烧15-30min。

(2)将步骤(1)得到的碳纤维进行粗化处理，将碳纤维浸泡在氢氟酸和浓磷酸的混合溶液中，混合溶液的体积分数在10％-20％，浸泡时间为10-40min。取出后用去离子水清洗至中性，放置干燥。

(3)将步骤(2)得到的粗化后的碳纤维进行敏化处理，将碳纤维浸泡在sncl2溶液中，质量浓度为5％-15％。浸泡时间为15-30min。

(4)将步骤(3)得到的敏化后的碳纤维进行活化处理，将碳纤维浸泡在氯化钯，氯化铵，次磷酸钠的混合溶液中，浸泡时间为10-30min。

(5)然后将活化好的碳纤维浸泡在准备好的化学镀液中，首先将六水硫酸镍溶于水，然后依次加入亚磷酸钠，柠檬酸钠，氯化铵和十二烷基硫酸钠，制得化学镀液。

本发明的有益效果是，以氢氟酸和浓磷酸为粗化液，可以更好的改变碳纤维表面的微观结构，增大金属镀层之间的结合力，以氯化钯，氯化铵，次磷酸钠的混合溶液为活化溶液，让碳纤维表面附着金属胶粒，可以使镍层更致密的附着在碳纤维表面。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一

碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法，包括以下步骤：

(1)除胶，将碳纤维放在马弗炉中在300℃下进行高温灼烧30min。

(2)粗化，将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为10％的氢氟酸和浓磷酸的混合溶液中30min，然后取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

(3)敏化，将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为5％的sncl2溶液中15min，然后取出用去离子水洗至中性，干燥待用。

(4)活化，将氯化钯，氯化铵，次磷酸钠混合搅拌10min，制得活化液，氯化钯的浓度为0.5g/l，氯化铵的浓度为0.5g/l，次磷酸钠的浓度为1g/l，将步骤(3)敏化后的碳纤维浸泡活化液中10min，取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

(5)化学镀镍，将硫酸镍溶于水，然后分别加入加入亚磷酸钠，柠檬酸钠，氯化铵和十二烷基硫酸钠搅拌10min，制得化学镀液，将步骤(4)处理好的碳纤维浸泡在化学镀液中10min，得到表面镀镍碳纤维。

实施例二

碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法，包括以下步骤：

(1)除胶，将碳纤维放在马弗炉中在400℃下进行高温灼烧20min。

(2)粗化，将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为15％的氢氟酸和浓磷酸的混合溶液中20min，然后取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

(3)敏化，将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为10％的sncl2溶液中20min，然后取出用去离子水洗至中性，干燥待用。

(4)活化，将氯化钯，氯化铵，次磷酸钠混合搅拌10min，制得活化液，氯化钯的浓度为1g/l，氯化铵的浓度为1g/l，次磷酸钠的浓度为2g/l，将步骤(3)敏化后的碳纤维浸泡活化液中20min，取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

实施例三

碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法，包括以下步骤：

(1)除胶，将碳纤维放在马弗炉中在500℃下进行高温灼烧10min。

(2)粗化，将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为20％的氢氟酸和浓磷酸的混合溶液中10min，然后取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

(3)敏化，将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为15％的sncl2溶液中30min，然后取出用去离子水洗至中性，干燥待用。

(4)活化，将氯化钯，氯化铵，次磷酸钠混合搅拌10min，制得活化液，氯化钯的浓度为1.5g/l，氯化铵的浓度为1.5g/l，次磷酸钠的浓度为3g/l，将步骤(3)敏化后的碳纤维浸泡活化液中30min，取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

实施例四

碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法，包括以下步骤：

(1)除胶，将碳纤维放在马弗炉中在300℃下进行高温灼烧20min。

(2)粗化，将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为20％的氢氟酸和浓磷酸的混合溶液中10min，然后取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

(3)敏化，将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为15％的sncl2溶液中30min，然后取出用去离子水洗至中性，干燥待用。

(4)活化，将氯化钯，氯化铵，次磷酸钠混合搅拌10min，制得活化液，氯化钯的浓度为2g/l，氯化铵的浓度为2g/l，次磷酸钠的浓度为4g/l，将步骤(3)敏化后的碳纤维浸泡活化液中20min，取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

实施例五

碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法，包括以下步骤：

(1)除胶，将碳纤维放在马弗炉中在400℃下进行高温灼烧20min。

(2)粗化，将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为10％的氢氟酸和浓磷酸的混合溶液中30min，然后取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

(3)敏化，将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为5％的sncl2溶液中15min，然后取出用去离子水洗至中性，干燥待用。

(4)活化，将氯化钯，氯化铵，次磷酸钠混合搅拌10min，制得活化液，氯化钯的浓度为1g/l，氯化铵的浓度为1g/l，次磷酸钠的浓度为2g/l，将步骤(3)敏化后的碳纤维浸泡活化液中10min，取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

实施例六

碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法，包括以下步骤：

(1)除胶，将碳纤维放在马弗炉中在500℃下进行高温灼烧10min。

(2)粗化，将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为15％的氢氟酸和浓磷酸的混合溶液中20min，然后取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

(3)敏化，将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为10％的sncl2溶液中20min，然后取出用去离子水洗至中性，干燥待用。

(4)活化，将氯化钯，氯化铵，次磷酸钠混合搅拌10min，制得活化液，氯化钯的浓度为1.5g/l，氯化铵的浓度为1.5g/l，次磷酸钠的浓度为3g/l，将步骤(3)敏化后的碳纤维浸泡活化液中15min，取出后用去离子水洗至中性，干燥待用。

为了测试碳纤维与镍层的结合是否紧密，我们通过对镀镍的碳纤维进行热处理，观察碳纤维表面是否有镍层脱落或者起泡的情况，并且测量各个实例的失重率，下面对本发明进行性能测试。

表1不同实例拉伸强度，导电率与电磁屏蔽性能

我们可知，同样的没镀镍的碳纤维的电阻率为7.8ω*m，所以我们可知碳纤维镀镍后电阻率明显下降。从上述表格来看，实例二效果最优，是由于在氢氟酸和浓磷酸混合液中粗化时间最合适，充分氧化侵蚀了碳纤维表面微观结构，而实验三中由于氢氟酸和浓磷酸混合溶液体积分数过高，而且浸泡时间过长，破坏了碳纤维的韧度，导致镍层不够致密，所以导电率下降。从上述数据可知，本发明采用的氢氟酸和浓磷酸的混合溶液作为粗化液效果显著提高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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