一种棉针织面料印染工艺的制作方法

本发明涉及纺织印染技术领域，更具体地说，它涉及一种棉针织面料印染工艺。

背景技术：

棉织物具有良好的吸湿、透气、保暖等性能，是天然纤维中应用最广泛的纤维之一，主要用于服装领域，也用于制备沙发面料、窗帘面料、其它装饰面料和床上用品等。

传统的棉织物染色主要用直接染料进行染色，染得的棉织物皂洗牢度较低。因此，近年来，为提高棉织物的皂洗牢度，一般采用活性染料进行染色。活性染料能够与棉织物发生化学反应，而以共价键接枝在织物上，因而，皂洗牢度相对较高。但是，由于棉纤维在水溶液中呈负电性，而活性染料分子中含有阴离子水溶性基团，同性相斥，使染料上染率和固色率较低。

现有的公布号为cn107815896a的中国专利，其公开了一种纯棉织物的印染工艺，包括以下步骤：织物预处理，织物打底，印花，烘干古色，汽蒸，一次水洗，皂洗，二次水洗并烘干得成品。该发明的纯棉织物面料印染工艺通过使用改变染料分子对纯棉织物面料进行前处理有效增加纯棉织物面料的上染率；但是该发明仍然存在上染率和固色率不够高的问题。

技术实现要素：

针对现有技术存在的上染率和固色率低的问题，本发明的目的在于提供一种棉针织面料印染工艺，其具有提高活性染料的上染率和固色率的优点。

为实现上述第目的，本发明提供了如下技术方案：

一种棉针织面料印染工艺，包括以下步骤：

s1：预处理阶段包括活化处理和阳离子试剂改性；

s11：活化处理，采用强碱配制活化液，将面料浸入活化液中进行活化处理；

s12：阳离子试剂改性，将活化处理后的面料浸入阳离子改性液中进行阳离子改性处理；

s2：染色阶段，采用阴离子活性染料溶液对步骤s12中得到的面料进行染色；

s3：固色阶段，将面料浸入含有偶联剂改性的纳米氧化锌的固色液中进行固色。

通过采用上述技术方案，采用强碱制得的活化液对棉纤维面料进行活化处理，能够使得棉纤维的羟基裸露出来，提高棉纤维的改性活性，便于阳离子试剂对棉纤维进行改性。阳离子改性液中的阳离子试剂与棉纤维上的羟基反应，将阳离子试剂接枝到棉纤维上，对棉纤维进行改性，使得改性后的棉纤维带有正电荷。由于本申请中采用阴离子活性染料，带有负电荷，从而使得改性后的棉纤维与阴离子活性染料异性相吸，将阴离子活性染料吸附到棉纤维上，并与棉纤维上的羟基反应，与棉纤维结合，达到染色的目的。由于采用阳离子试剂对棉纤维改性，减小了棉纤维与活性染料之间的斥力，增强棉纤维与活性染料之间的直接性，促进活性染料性棉纤维上的吸附，从而提高活性染料的上染率。

采用偶联剂改性的纳米氧化锌对面料进行固色，能够在活性染料表面形成一层保护膜，降低对活性染料的磨损，从而提高活性染料色牢度和固色率。另外，氧化锌具有一定的抗菌性，有助于增加面料的抗菌性能。

进一步地，所述步骤s11活化处理中，面料浸入活化液中1-2h后，采用酸液调节活化液的ph为0.65-0.75，然后，将面料取出烘干，得到活化棉纤维面料。

进一步地，所述步骤s11中的活化液采用浓度为0.2-0.3g/ml的氢氧化钠溶液。

进一步地，所述步骤s12阳离子试剂改性包括以下步骤；

①一次改性，配制浓度为2-8wt％的甜菜碱溶液，并加入催化剂，制得阳离子改性液1，催化剂与甜菜碱的重量比为(4-5)∶100；然后，将步骤s11活化处理的面料浸入阳离子改性液1中于50-60℃下浸泡10-15min后取出，烘干；

②二次改性，配制质量浓度为3-5％的阳离子单体得到阳离子改性液2，然后将一次改性后的面料于80-90℃下在阳离子改性液2中浸泡10-15min后取出，烘干。

通过采用上述技术方案，甜菜碱在催化剂的作用下与棉纤维中的羟基发生酯化反应，使得棉纤维季铵化，其季铵阳离子与阴离子活性染料发生静电吸引，提高了棉纤维与阴离子活性染料之间的亲和力，从而提高阴离子活性染料的上染率和固色率。同时，甜菜碱具有较好的渗透性，接枝到棉纤维上利于匀染，但是，甜菜碱存在直接性差，处理时间长、用量大等问题。因此采用阳离子单体对棉纤维进行二次改性，阳离子单体聚合后形成阳离子聚合物，具有良好的直接性，且用量较少。因此，分别采用甜菜碱与阳离子单体对棉纤维改性，使得小分子阳离子试剂与高分子阳离子试剂相互协同配合，使得改性后的棉纤维利于匀染，并具有较佳的直接性，从而提高活性染料的上染率和固定率。

另外，利用棉纤维的多孔结构，将阳离子单体引入棉纤维的多孔结构中，在棉纤维孔隙间发生聚合反应，使得高分子链贯穿棉纤维内，在棉纤维上固着牢固，同时，在染色过程中使阳离子单体不易从棉纤维上脱落。此外，阳离子单体嵌入棉纤维的孔隙内，与棉纤维相互渗透，增加棉纤维的匀染和透染。

进一步地，所述阳离子单体包括丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或多种。

进一步地，所述催化剂采用一水合次亚磷酸钠和双氰胺中的一种或两种。

进一步地，所述固色液的制备方法包括以下步骤：

(1)将偶联剂加入到无水乙醇中，于60-65℃下混合，得到改性剂，偶联剂与无水乙醇的重量比为1:(2.5-3.5)；

(2)将纳米氧化锌加入到(1)中的改性剂中，超声振动2-2.5h后得到固色液，纳米氧化锌与偶联剂的重量比为(50-60):1。

通过采用上述技术方案，通过偶联剂对纳米氧化锌改性，纳米氧化锌表面性质得到明显的改善，能够在活性染料表面交联形成网状结构，在活性染料表面形成致密的保护膜，降低对活性染料的磨损，从而有助于提高活性染料的摩擦牢度、水洗牢度。另外，纳米氧化锌的加入，有助于增加面料的抗菌性能。

进一步地，所述偶联剂采用缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、双(r-(三乙氧基硅)丙基)四硫化物、双(三甲氧基硅丙基)胺、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种。

进一步地，所述染色阶段包括以下步骤：将改性后的面料浸入阴离子类活性染料溶液中，在50-60℃下染色10-20min，浴比为1:(8-10)。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、本发明的采用小分子阳离子试剂与高分子阳离子试剂协同对棉纤维改性，使得改性后的棉纤维兼具小分子的阳离子试剂的渗透性以及高分子阳离子试剂的直接性，并能够提高活性染料的上染率和固色率，大大提高对棉纤维的印染效果。

2、本发明中采用偶联剂改性的纳米氧化锌对印染后的面料进行固色，能够在活性染料表面形成一层致密的保护膜，增加活性染料的耐磨性，从而有助于提高活性染料的色牢度。

3、本发明中采用纳米氧化锌一方面增加活性染料的耐磨性，另一方面能够增加面料的抗菌性能。

4、棉纤维接枝甜菜碱能够增加棉纤维的抗菌性能，由于甜菜碱与棉纤维通过化学键键合，则使得棉纤维具有持久的抗菌性。

具体实施方式

以下结合实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

一种棉针织面料印染工艺，包括以下步骤：

s1：预处理阶段包括活化处理和阳离子试剂改性；

s11：活化处理，

1)采用氢氧化钠配制浓度为0.2/ml的活化液；

2)将面料浸入活化液中，并在搅拌的状态下浸泡1h；然后，采用盐酸溶液调节活化液的ph为0.65，；之后，将面料取出，轧辊轧干，并于80℃下干燥5min，得到活化棉纤维面料。

s12：阳离子试剂改性，包括一次改性和二次改性；

①一次改性，配制浓度为2wt％的甜菜碱溶液，并加入一水合次亚磷酸钠，制得阳离子改性液1，一水合次亚磷酸钠与甜菜碱的重量比为4∶100；然后，将步骤s11得到的活化棉纤维面料浸入阳离子改性液1中，并在搅拌状态下于50℃浸泡10min后取出，轧辊轧干；

②二次改性，配制质量浓度为3％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体得到阳离子改性液2，然后将一次改性后的面料浸入阳离子改性液2中，并在搅拌状态下于80℃浸泡10min后取出，轧辊轧干，并于80℃下干燥5min，得到改性棉纤维面料。

s2：染色阶段，将改性棉纤维面料浸入阴离子类活性染料溶液中，在搅拌状态下于50℃染色20min后取出，轧辊轧干，并于85℃下干燥2min；其中，活性染料的浓度为80g/l，浴比为1∶8。

s3：固色阶段，

s31：将缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，于60℃下超声振动10min，得到改性剂，缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的重量比为1∶2.5；

s32：将纳米氧化锌加入到(1)中的改性剂中，超声振动2h后得到固色液，纳米氧化锌与偶联剂的重量比为50∶1；

s33：将步骤s2中得到的面料浸入固色液中，在不断搅拌状态下浸泡3min后，轧辊轧干。

s4：水洗；

将经步骤s3处理后面料进行水洗、皂洗、水洗，得到成品。

实施例2

一种棉针织面料印染工艺，包括以下步骤：

s1：预处理阶段包括活化处理和阳离子试剂改性；

s11：活化处理，

1)采用氢氧化钠配制浓度为0.25/ml的活化液；

2)将面料浸入活化液中，并在搅拌的状态下浸泡1.5h；然后，采用盐酸溶液调节活化液的ph为0.7，；之后，将面料取出，轧辊轧干，并于80℃下干燥5min，得到活化棉纤维面料。

s12：阳离子试剂改性，包括一次改性和二次改性；

①一次改性，配制浓度为5wt％的甜菜碱溶液，并加入双氰胺，制得阳离子改性液1，双氰胺与甜菜碱的重量比为4.5∶100；然后，将步骤s11得到的活化棉纤维面料浸入阳离子改性液1中，并在搅拌状态下于55℃浸泡12min后取出，轧辊轧干；

②二次改性，配制质量浓度为4％的二甲基二烯丙基氯化铵单体得到阳离子改性液2，然后将一次改性后的面料浸入阳离子改性液2中，并在搅拌状态下于85℃浸泡12min后取出，轧辊轧干，并于80℃下干燥5min，得到改性棉纤维面料。

s2：染色阶段，将步骤s21得到的改性棉纤维面料浸入阴离子类活性染料溶液中，在搅拌状态下于55℃染色15min后取出，轧辊轧干，并于85℃下干燥2min；其中，活性染料的浓度为80g/l，浴比为1∶9。

s3：固色阶段，

s31：将氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇中，于60℃下超声振动10min，得到改性剂，氨丙基三乙氧基硅烷与无水乙醇的重量比为1∶3；

s32：将纳米氧化锌加入到(1)中的改性剂中，超声振动2.2h后得到固色液，纳米氧化锌与偶联剂的重量比为55∶1；

s33：将步骤s2中得到的面料浸入固色液中，在不断搅拌状态下浸泡3min后，轧辊轧干。

s4：水洗；

将经步骤s3处理后面料进行水洗、皂洗、水洗，得到成品。

实施例3

一种棉针织面料印染工艺，包括以下步骤：

s1：预处理阶段包括活化处理和阳离子试剂改性；

s11：活化处理，

1)采用氢氧化钠配制浓度为0.3/ml的活化液；

2)将面料浸入活化液中，并在搅拌的状态下浸泡2h；然后，采用盐酸溶液调节活化液的ph为0.75，；之后，将面料取出，轧辊轧干，并于80℃下干燥5min，得到活化棉纤维面料。

s12：阳离子试剂改性，包括一次改性和二次改性；

①一次改性，配制浓度为8wt％的甜菜碱溶液，并加入一水合次亚磷酸钠，制得阳离子改性液1，一水合次亚磷酸钠与甜菜碱的重量比为5∶100；然后，将步骤s11得到的活化棉纤维面料浸入阳离子改性液1中，并在搅拌状态下于60℃浸泡15min后取出，轧辊轧干；

②二次改性，配制质量浓度为5％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体得到阳离子改性液2，然后将一次改性后的面料浸入阳离子改性液2中，并在搅拌状态下于90℃浸泡15min后取出，轧辊轧干，并于80℃下干燥5min，得到改性棉纤维面料。

s2：染色阶段，将改性棉纤维面料浸入阴离子类活性染料溶液中，在搅拌状态下于60℃染色10min后取出，轧辊轧干，并于85℃下干燥2min；其中，活性染料的浓度为80g/l，浴比为1∶10。

s3：固色阶段，

s31：将双(r-(三乙氧基硅)丙基)四硫化物加入到无水乙醇中，于60℃下超声振动10min，得到改性剂，双(r-(三乙氧基硅)丙基)四硫化物与无水乙醇的重量比为1∶3.5；

s32：将纳米氧化锌加入到(1)中的改性剂中，超声振动2.5h后得到固色液，纳米氧化锌与偶联剂的重量比为60∶1；

s33：将步骤s2中得到的面料浸入固色液中，在不断搅拌状态下浸泡3min后，轧辊轧干。

s4：水洗；

将经步骤s3处理后面料进行水洗、皂洗、水洗，得到成品。

实施例4

一种棉针织面料印染工艺，与实施例2的区别在于，偶联剂采用等量的双(三甲氧基硅丙基)胺替换氨丙基三乙氧基硅烷。

实施例5

一种棉针织面料印染工艺，与实施例2的区别在于，偶联剂采用等量的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷替换氨丙基三乙氧基硅烷。

实施例6

一种棉针织面料印染工艺，与实施例2的区别在于，偶联剂采用等量的乙烯基三乙氧基硅烷替换氨丙基三乙氧基硅烷。

对比例1

一种棉针织面料印染工艺，与实施例2的区别在于，步骤s1中不包括活化处理。

对比例2

一种棉针织面料印染工艺，与实施例2的区别在于，步骤s12的阳离子试剂改性中包括甜菜碱对面料的一次改性。

对比例3

一种棉针织面料印染工艺，与实施例2的区别在于，步骤s12的阳离子试剂改性中包括阳离子单体对面料的二次改性。

对比例4

一种棉针织面料印染工艺，与实施例2的区别在于，步骤s3的固色阶段中，采用等量的未改性的纳米氧化锌替换改性的纳米氧化锌。

性能检测

采用实施例1-6及对比例1-4中的印染工艺进行棉纤维面料印染，并对染色结果进行分析，分析结果如表1所示：

(1)上染率：e＝(a0-a1)/a0×100％；a0为初始染液吸光度值；a1为染色后残液吸光度值；可通过紫外-可见分光光度计测量(510mm处的吸光度)。

(2)摩擦牢度：根据gb/t3920-1997标准进行测定。

(3)固色率：按照gb/t2396-2013中规定的方法进行测定。

表1染色结果分析

由表1可知，实施例1-6的上染率、摩擦牢度和固色率均优于对比例1-4，说明本发明采用的印染工艺能够有效提高活性染料的上染率、摩擦牢度和固色率。

对比实施例2和对比例1，实施例2中的上染率、摩擦牢度和固色率均优于对比例1，说明采用活化液对棉纤维进行活化，能够提高棉纤维的改性活性，便于阳离子试剂对棉纤维进行改性，提高阳离子对棉纤维的改性效果，从而增加活性染料的上染率、摩擦牢度和固色率。

对比实施例2和对比2-3，实施例2中的上染率、摩擦牢度和固色率均优于对比例2-3，小分子阳离子试剂与高分子阳离子试剂协同对棉纤维改性，使得改性后的棉纤维兼具小分子的阳离子试剂的渗透性以及高分子阳离子试剂的直接性，并能够提高活性染料的上染率和固色率，大大提高对棉纤维的印染效果。相比于单独采用小分子阳离子试剂或单独使用高分子阳离子试剂，其改性效果大大提高。

对比实施例2和对比例4，实施例2中的上染率、摩擦牢度和固色率均优于对比例4，说明采用偶联剂改性的纳米氧化锌能够在活性染料表面形成一层致密的保护膜，增加活性染料的耐磨性，从而有助于提高活性染料的耐磨牢度。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

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