一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺的制作方法

本申请涉及染料染色的技术领域，尤其是涉及一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺。

背景技术：

活性染料又称反应性染料，是一类新型水溶性染料。活性染料具有颜色鲜艳，均染性好，染色方法简便，色谱齐全和成本较低等特性，被广泛应用于棉、麻、黏胶、丝绸、羊毛等纤维及其混纺织物的染色和印花。

色牢度是纺织品的重要质量指标之一。色牢度是指染色的纺织品在物理和化学的作用下，颜色保持坚牢的程度，即染色纺织品色泽受外界影响坚牢程度称为染色牢度。色牢度包括耐摩擦色牢度、耐寒渍色牢度、耐洗色牢度、耐光色牢度、耐水浸色牢度、耐刷洗色牢度、耐气候色牢度等。其中，检验耐摩擦色牢度是检验纺织品染色效果最常用的检验项目之一，它是指纺织品的进行染色后，所染的颜色耐摩擦的能力，耐摩擦色牢度越高，颜色越不易脱落。

由于活性染料为水溶性染料，因此用活性染料染色后的布料，在与其他织物发生摩擦时，部分染色的纤维容易发生断裂，形成微小的有色颗粒并被转移到摩擦织物上，从而使得用活性染料进行染色后的布料出现掉色的情况。

技术实现要素：

本申请的目的是提供一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，具有提高染色后的棉织物的耐摩擦色牢度的效果。

本申请的上述目的一是通过以下技术方案得以实现的：

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，包括以下步骤：

a：在20-25℃的温度下，将棉织物完全浸轧染料内，浴比为1：(50-60)，染色20-30min，轧余率为85-90％；

b：在45-60℃的温度下，将碳酸钠加入染料中，使得染料ph值为10-11，染色40-50min，轧余率为85-90％，然后将染色后的棉织物在100-102℃的温度下，汽蒸100-120s；

c：将步骤ⅱ中汽蒸后的棉织物，在温度为95-100℃、浓度为2-2.5g/l的皂液中皂洗10-15min，之后在80-90℃的温度下，烘干，得到染色后的棉织物；

d：在20-25℃的温度下，将染色后的棉织物完全浸轧在整理液中，浴比为1：(80-100)，浸轧5-10min，然后在80-85℃的温度下，干燥2-5min，然后在120-130℃的温度下，烘焙2-3min。

通过采用上述技术方案，将棉织物按照特定的工艺条件与染料混合，进行染色过程，使得棉织物具有较好的上色效果，然后在将特定比例的碳酸钠加入染料中，并按照特定的工艺条件，可以对棉织物起到初步的固色作用，使得染料与棉织物的纤维结合的更紧密，提高了染色后的棉织物的耐摩擦色牢度。

本申请步骤c中，将汽蒸后的棉织物在特定的条件下进行皂洗，去除棉织物表面的未能反应的碳酸钠和未能与棉织物纤维结合的染料，去除棉织物表面的杂质，从而提高棉织物的色泽鲜艳度和洁净度。

本申请步骤d中，将已经去除表面浮色和其他化学杂质的棉织物在特定条件下，浸泡在整理液中，通过本申请整理液对棉织物进行整理，在棉织物的表面形成一层薄膜并覆盖在棉织物的纤维表面，对已经与棉织物的纤维结合的染料起到固色保护的作用，当与其他织物发生摩擦时，可以降低其他织物与棉织物纤维之间的摩擦阻力，从而降低染色的纤维发生断裂的可能性，提高了染色后的棉织物的耐摩擦色牢度，染色后的棉织物不易掉色。

优选的，步骤d中，所述整理液包括：8-12g/l的淀粉、5-10g/l的采用有机硅改性处理的改性水性聚氨酯乳液、3-5g/l固色剂af-80、3-5g/l固色剂da。

通过采用上述技术方案，按照特定的比例范围将淀粉、采用有机硅改性处理的改性水性聚氨酯乳液、固色剂af-80和固色剂da混合搭配使用作为整理液，可以充分发挥彼此的协同作用，在染色后的棉织物的纤维表面形成一层薄膜，对已经与染料结合的棉织物的纤维起到保护和隔离的作用，并起到较好的减摩擦抗磨作用，可以将染料牢固的锁在棉织物的纤维中，从而提高染色后的棉织物的耐摩擦色牢度。

优选的，所述整理液采用以下方法制得：

将淀粉、改性水性聚氨酯乳液、固色剂af-80、固色剂da，在40-50℃的温度下，搅拌5-10min，用氨水和醋酸调节体系ph值为5.5-6.5，得到整理液。

通过采用上述技术方案，按照特定的工艺条件，将淀粉、改性水性聚氨酯乳液、固色剂af-80、固色剂da混合制成整理液，并将整理液的体系环境ph控制在特定范围内，可以使得整理剂中包含的羧基、酯基等基团，在酸性环境下更易于棉织物表面的棉纤维的羟基键合，使得整理液在棉织物的表面形成的薄膜更紧密的与棉织物表面的纤维相贴合，对已染色的棉织物表面起到保护和隔离的作用，从而提高染色后的棉织物的耐摩擦色牢度。

优选的，所述改性水性聚氨酯乳液采用以下方法制得：

在40-45℃的温度下，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷与水性聚氨酯乳液混合，反应1.0-1.2h，然后在20-24℃的温度下，3000-3200r/min的转速下，与水进行搅拌，搅拌时间为30-40min，得到改性水性聚氨酯乳液，其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷、水性聚氨酯乳液、水的重量比为(0.03-0.06)：1：(2.0-2.2)。

通过采用上述技术方案，水性聚氨酯乳液可以在棉织物的表面形成一层高分子薄膜，并与整理液中其他的组分起到协同的作用，来提高染色后的棉织物的耐摩擦色牢度，但是由于水性聚氨酯乳液的大分子链上引入了较多的亲水基团，所以其形成的薄膜稳定性略差。

因此，本申请采用特定比例范围的γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为改性剂，并在特定的工艺条件下，对水性聚氨酯乳液进行改性处理，γ-氨丙基三乙氧基硅烷中含有氨基，反应活性较高，易与水性聚氨酯乳液发生反应，从而对水性聚氨酯乳液起到较好的改性作用，使得改性水性聚氨酯乳液可以在棉织物表面形成连续性的薄膜，并具有较高的稳定性，从而提高染色后的棉织物的耐摩擦色牢度。

若是γ-氨丙基三乙氧基硅烷添加的比例较低，使得改性水性聚氨酯乳液在棉织物表面所形成的薄膜的连续性较差，若是γ-氨丙基三乙氧基硅烷添加的比例较高，并不提高染色后的棉织物的耐摩擦色牢度，反而会增加整理的成本。

优选的，所述淀粉采用以下方法进行改性：

将淀粉、甘油、琥珀酸酐在110～130r/min的转速下，125～130℃的温度下混合密炼5-10min，得到改性淀粉，其中淀粉、甘油、琥珀酸酐的重量比为(36～40)：(24～28)：(1.5～2.0)。

通过采用上述技术方案，本申请按照特定的比例，利用甘油、琥珀酸酐作为改性剂对淀粉进行改性处理，可以提高淀粉在整理剂中的分散性，使得改性后的淀粉在整理剂中均匀的分散，提高了改性淀粉与整理剂中的其他组分的相容性，降低了淀粉在整理剂中出现团聚的可能性，从而提高了整理剂在棉织物表面形成的薄膜的稳定性，提高了染色后的棉织物的耐摩擦色牢度。

优选的，步骤a中，预先对棉织物采用以下方法进行改性：

s1：在60-65℃的温度下，将壳聚糖、n-甲基吡咯烷酮、碘化钾、氢氧化钠、碘甲烷混合，反应75-80min，得到混合溶液，将混合溶液与40-45重量份的氯化钠混合，搅拌120-130min，然后再加入200-250重量份的无水乙醇，搅拌5-10min，在4-6℃的温度下，静置8-10h，去掉上清液，水洗、离心，在40-50℃的温度下，烘干，得到改性剂，其中壳聚糖、n-甲基吡咯烷酮、碘化钾、氢氧化钠、碘甲烷的重量比为1：(40-42)：(2.65-2.70)：(5.5-6.0)：(5.75-5.80)；

s2：在60-65℃的温度下，将棉织物完全浸入浓度为1-2g/l的改性剂的溶液中，震荡反应60-70min，然后在45-55℃的温度下，烘干，得到改性棉织物。

通过采用上述技术方案，本申请采用特定比例的壳聚糖、n-甲基吡咯烷酮、碘化钾、氢氧化钠、碘甲烷混合，对棉织物预先进行改性处理，使得棉织物发生一定程度的阳离子化，然后在进行染色的过程中，可以有效降低染料中阴离子在棉织物纤维表面的势垒，从而提高了棉织物的上染率，并提高了染色后的棉织物的耐摩擦色牢度。

优选的，步骤d中，预先对染色后的棉织物进行如下处理：在660-680w的功率下，将染色后的棉织物以3-5m/min的速度通过等离子体放电区域10-20次，处理时间为60-120s。

通过采用上述技术方案，按照特定条件，对染色后的棉织物先进行等离子体处理，可以有效的刻蚀纤维素纤维的织物表面，并引入极性基团，增强棉织物的表面活性，再用整理液对染色后的棉织物进行增强固色，可以增强整理液中的固色组分与棉织物表面结合的牢度，使得活性染料被锁住在棉织物的纤维中，从而提高了染色后的棉织物的耐摩擦色牢度。

若是等离子体处理的时间超过特定范围，会使得棉织物的表面被刻蚀的程度过大，使用整理液对棉织物进行整理形成的膜状物不能完全的覆盖棉织物的表面，从而降低了染色后的布料的耐摩擦色牢度。

优选的，所述染料包括浓度为20-30g/l的活性染料、30-40g/l的醋酸钠、25-35g/l的酒石酸钠、15-25g/l的柠檬酸钠。

通过采用上述技术方案，本申请按照特定的比例范围将活性染料、醋酸钠、酒石酸钠和柠檬酸钠混合搭配作为染料，对棉织物进行染色过程，可以利用醋酸钠、酒石酸钠和柠檬酸钠之间的协同作用，提高活性染料与棉织物纤维的结合，提高了棉织物的上染率，并提高了棉织物的耐摩擦色牢度。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.通过本申请的染色工艺对棉织物进行染色后，活性染料与棉织物的结合度较高，在棉织物表面形成薄膜，从而提高了染色后棉织物的耐摩擦色牢度；

2.通过本申请的染色工艺对棉织物进行染色后，棉织物的上染率较高，并且具有良好的色泽鲜艳度和洁净度；

3.本申请的染色工艺在提高染色后的棉织物的上染率和耐摩擦色牢度的同时，节约了对染色后的棉织物的整理成本。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

以下制备例、实施例和对比例中：

水性聚氨酯乳液购自安徽安大华泰有限公司；

固色剂af-80购自上海日华化学品有限公司；

固色剂da购自无锡宜澄化学有限公司；

γ-氨丙基三乙氧基硅购自荆州市江汉精细化工有限公司；

n-甲基吡咯烷酮购自天津市大茂化学试剂厂；

活性染料选用雷马素艳黄、雷马素红、雷马素黑中的一种，购自邢台欧扬化工有限公司；

棉织物的规格为50*50cm。

制备例1

整理液采用以下方法制得：

将8g/l淀粉、10g/l改性水性聚氨酯乳液、3g/l固色剂af-80、5g/l固色剂da，在40℃的温度下，搅拌5min，用氨水和醋酸调节体系ph值为5.5，得到整理液；

其中，改性水性聚氨酯乳液采用以下方法制得：

在40℃的温度下，将0.3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与10g水性聚氨酯乳液混合，反应1.0h，然后在20℃的温度下，3000r/min的转速下，与20g水进行搅拌，搅拌时间为30min，得到改性水性聚氨酯乳液。

制备例2

整理液采用以下方法制得：

将10g/l淀粉、7.5g/l改性水性聚氨酯乳液、4g/l固色剂af-80、4g/l固色剂da，在45℃的温度下，搅拌7min，用氨水和醋酸调节体系ph值为6.0，得到整理液；

其中，改性水性聚氨酯乳液采用以下方法制得：

在43℃的温度下，将0.45gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与10g水性聚氨酯乳液混合，反应1.1h，然后在22℃的温度下，3100r/min的转速下，与21g水进行搅拌，搅拌时间为30-40min，得到改性水性聚氨酯乳液。

制备例3

整理液采用以下方法制得：

将12g/l淀粉、5g/l改性水性聚氨酯乳液、5g/l固色剂af-80、3g/l固色剂da，在50℃的温度下，搅拌10min，用氨水和醋酸调节体系ph值为6.5，得到整理液；

其中，改性水性聚氨酯乳液采用以下方法制得：

在45℃的温度下，将0.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与10g水性聚氨酯乳液混合，反应1.2h，然后在24℃的温度下，3200r/min的转速下，与22g水进行搅拌，搅拌时间为40min，得到改性水性聚氨酯乳液。

实施例1

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，包括以下步骤：

a：在20℃的温度下，将棉织物完全浸轧染料内，浴比为1：50，染色20min，轧余率为85％；

b：在45℃的温度下，将碳酸钠加入染料中，使得染料ph值为10，染色40min，轧余率为85％，然后将染色后的棉织物在100℃的温度下，汽蒸100s；

c：将步骤ⅱ中汽蒸后的棉织物，在温度为95℃、浓度为2g/l的皂液中皂洗10min，之后在80℃的温度下，烘干，得到染色后的棉织物；

d：在20℃的温度下，将染色后的棉织物完全浸轧在制备例1制备的整理液中，浴比为1：80，浸轧5min，然后在80℃的温度下，干燥2min，然后在120℃的温度下，烘焙2min；

其中，步骤a中，染料包括浓度为20g/l的雷马素艳黄、40g/l的醋酸钠、25g/l的酒石酸钠、25g/l的柠檬酸钠。

实施例2

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，包括以下步骤：

a：在23℃的温度下，将棉织物完全浸轧染料内，浴比为1：55，染色25min，轧余率为87.5％；

b：在52.5℃的温度下，将碳酸钠加入染料中，使得染料ph值为10.5，染色45min，轧余率为87.5％，然后将染色后的棉织物在101℃的温度下，汽蒸110s；

c：将步骤ⅱ中汽蒸后的棉织物，在温度为97.5℃、浓度为2.25g/l的皂液中皂洗13min，之后在85℃的温度下，烘干，得到染色后的棉织物；

d：在23℃的温度下，将染色后的棉织物完全浸轧在制备例2制备的整理液中，浴比为1：90，浸轧7min，然后在82℃的温度下，干燥2.5min，然后在125℃的温度下，烘焙2.5min；

其中，步骤a中，染料包括浓度为25g/l的雷马素红、35g/l的醋酸钠、30g/l的酒石酸钠、20g/l的柠檬酸钠。

实施例3

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，包括以下步骤：

a：在25℃的温度下，将棉织物完全浸轧染料内，浴比为1：60，染色30min，轧余率为90％；

b：在60℃的温度下，将碳酸钠加入染料中，使得染料ph值为11，染色50min，轧余率为90％，然后将染色后的棉织物在102℃的温度下，汽蒸120s；

c：将步骤ⅱ中汽蒸后的棉织物，在温度为100℃、浓度为2.5g/l的皂液中皂洗15min，之后在90℃的温度下，烘干，得到染色后的棉织物；

d：在25℃的温度下，将染色后的棉织物完全浸轧在制备例3制备的整理液中，浴比为1：100，浸轧10min，然后在85℃的温度下，干燥5min，然后在130℃的温度下，烘焙3min；

其中，步骤a中，染料包括浓度为30g/l的雷马素黑、30g/l的醋酸钠、35g/l的酒石酸钠、15g/l的柠檬酸钠。

实施例4

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，与实施例2的不同之处在于：制备2中，淀粉采用以下方法进行改性：

将36g淀粉、24g甘油、1.5g琥珀酸酐在110r/min的转速下，125℃的温度下混合密炼5min，得到改性淀粉。

实施例5

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，与实施例2的不同之处在于：制备2中，淀粉采用以下方法进行改性：

将40g淀粉、28g甘油、2.0g琥珀酸酐在130r/min的转速下，130℃的温度下混合密炼10min，得到改性淀粉。

实施例6

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，与实施例2的不同之处在于：步骤a中，预先对棉织物采用以下方法进行改性：

s1：在60℃的温度下，将1g壳聚糖、40gn-甲基吡咯烷酮、2.65g碘化钾、5.5g氢氧化钠、5.75g碘甲烷混合，反应75min，得到混合溶液，将混合溶液与40g氯化钠混合，搅拌120min，然后再加入200g无水乙醇，搅拌5min，在4℃的温度下，静置8h，去掉上清液，水洗、离心，在40℃的温度下，烘干，得到改性剂；

s2：在60℃的温度下，将棉织物完全浸入浓度为1g/l的改性剂的溶液中，震荡反应60min，然后在45℃的温度下，烘干，得到改性棉织物。

实施例7

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，与实施例2的不同之处在于：步骤a中，预先对棉织物采用以下方法进行改性：

s1：在65℃的温度下，将1g壳聚糖、42gn-甲基吡咯烷酮、2.70g碘化钾、6.0g氢氧化钠、5.80g碘甲烷混合，反应80min，得到混合溶液，将混合溶液与45g氯化钠混合，搅拌130min，然后再加入250g无水乙醇，搅拌10min，在6℃的温度下，静置10h，去掉上清液，水洗、离心，在50℃的温度下，烘干，得到改性剂；

s2：在65℃的温度下，将棉织物完全浸入浓度为2g/l的改性剂的溶液中，震荡反应70min，然后在55℃的温度下，烘干，得到改性棉织物。

实施例8

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，与实施例2的不同之处在于：步骤d中，预先对染色后的棉织物进行如下处理：在660w的功率下，将染色后的棉织物以3m/min的速度通过等离子体放电区域10次，处理时间为60s。

实施例9

一种高耐摩擦色牢度的活性染料染色工艺，与实施例2的不同之处在于：步骤d中，预先对染色后的棉织物进行如下处理：在680w的功率下，将染色后的棉织物以5m/min的速度通过等离子体放电区域20次，处理时间为120s。

对比例1

与实施例2的不同之处在于：去掉步骤d，其余均相同。

对比例2

与实施例2的不同之处在于：步骤d中，选用的制备例2中，淀粉为4g/l、改性水性聚氨酯乳液为2g/l、固色剂af-80为1g/l、固色剂da为2g/l，其余均相同。

对比例3

与实施例2的不同之处在于：步骤d中，选用的制备例2中，淀粉为16g/l、改性水性聚氨酯乳液为15g/l、固色剂af-80为7g/l、固色剂da为10g/l，其余均相同。

对比例4

与实施例2的不同之处在于：制备例2中不对水性聚氨酯乳液进行改性处理，其余均相同。

性能检测

以下对采用实施例1-9、对比例1-4的染色工艺进行染色的棉织物进行耐摩擦色牢度、断裂伸长率、上染率进行检测，检测结果如表1所示：

耐摩擦色牢度：根据gb/t3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》采用y(l)571b型色牢度摩擦仪，测试染色后的棉织物的耐干湿摩擦色牢度，然后在标准光源箱中使用d65光源，采用“评定沾色用灰色样卡”评定摩擦布的沾色级数。色差级数为1-5级，共9档，其中5级表示无色差，1级表示较大色差；

断裂伸长率：根据gb/t3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第1部分断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》测试染色后的棉织物的断裂伸长率；

上染率：根据gb/t23976.1-2009《染料上染速率曲线的测定上色率测定法》测定染色前染料的吸光度(a)和染色后残液的吸光度(b)，上染率(e)＝(1-b/a)×100％。

表1检测结果表

从表1可以看出，采用实施例1-3的染色工艺进行染色的棉织物，耐摩擦色牢度可以达到4-5级，明显高于对比例1的2级，且断裂伸长率和上染率明显高于对比例1，说明采用实施例1-3的染色工艺(含整理剂)进行染色，染色后的棉织物具有较高的耐摩擦色牢度，并且上染率较高，拉伸性能较好。

采用实施例4-9的染色工艺进行染色的棉织物，耐摩擦色牢度均可以达到5级，说明对淀粉进行改性处理、在步骤a中预先对棉织物进行改性处理和步骤d中与预先对染色后的棉织物进行等离子处理都可以增强染色后的棉织物的耐摩擦色牢度，并且预先对棉织物进行改性处理，可以明显提高染料的上染率，使上染率达到94％以上。

对比例2-3的耐摩擦色牢度为2-3级，断裂伸长率及上染率均低于实施例2，说明淀粉、改性水性聚氨酯乳液、固色剂af-80和固色剂da的比例过高或过低都会降低染色后的棉织物的耐摩擦色牢度、断裂伸长率和上染率。

对比例4的耐摩擦色牢度为3级，断裂伸长率及上染率均低于实施例2，说明不对水性聚氨酯乳液进行改性处理，会影响整理液在染色后的棉织物的表面形成的薄膜的稳定性，从而降低染色后的棉织物的耐摩擦色牢度、断裂伸长率和上染率。

本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

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