一种含薄荷的蚕丝纤维及其制备方法与流程

本发明属于纤维领域，具体涉及一种含薄荷的蚕丝纤维及其制备方法。

背景技术：

蚕丝纤维，来源于桑蚕，是纯天然的材料，具有亲肤舒适、良好的生物相容性、可降解性、透气性以及透湿性，但是蚕丝中胱氨酸含量极少，因此弹性恢复率较低，蚕丝织物穿着时容易起皱，改善蚕丝纤维的性能，提高其品质，可以拓宽其应用范围。现有技术中存在对蚕丝纤维进行接枝改性的方法，比如采用苯乙烯、葡聚糖等单体改性蚕丝纤维，可以改善其耐磨性、蓬松性、防污性和疏水性等；

杨金秋的论文“hrp酶促含羟基丙烯酸酯单体接枝蚕丝的探究”，采用两种引发体系，将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯单体接枝到蚕丝织物中，接枝蚕丝织物的抗皱性能有提高，但是接枝蚕丝织物的断裂强力均有下降，回潮率也有下降。

现有技术中对蚕丝纤维进行接枝改性，存在以下技术问题：

当接枝率在25%以上，会降低蚕丝纤维的强力，影响纤维的回潮；

接枝改性的蚕丝纤维，还存在强力不匀；纤维染色不均匀的问题。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种含薄荷的蚕丝纤维及其制备方法，实现以下发明目的：

（1）在保证接枝率的同时，提高蚕丝纤维的强力和回潮率；

（2）接枝改性的蚕丝纤维，强力均匀；纤维染色均匀。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种含薄荷的蚕丝纤维，所述蚕丝纤维，单体接枝率≧30%，强力≧7n/dtex。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述单体为2-乙基丙烯酸或β-(丙烯酰氧)丙酸。

一种含薄荷的蚕丝纤维的制备方法，所述制备方法包括预处理、溶胀、接枝改性、含薄荷的蚕丝纤维的制备。

具体包括以下步骤：

（1）预处理

将木瓜蛋白酶和半胱氨酸加入去离子水中，得到酶处理液；然后将蚕丝纤维浸入酶处理液中进行浸泡，控制温度为30-35℃，调节ph至6.5-7，处理时间为20-30min，将蚕丝纤维取出，去除表面多余水分，再用表面活性剂水溶液进行清洗，60-70℃干燥得到预处理后的纤维。

所述表面活性剂水溶液，表面活性剂的浓度为0.05-0.1mol/l，所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂。

所述酶处理液，木瓜蛋白酶的浓度为100-120u/ml，半胱氨酸的浓度为0.01-0.015mol/l。

（2）溶胀

将蚕丝纤维在海藻酸钠溶液中进行溶胀处理，溶胀温度为60-65℃，溶胀时间为7-10min；海藻酸钠溶液的浓度为1-1.5%。

（3）接枝改性

a、配制接枝改性液

将单体加入50-100mm的磷酸氢二钠溶液，加入过氧化苯甲酰、n，n-二甲基苯胺、四乙烯亚胺，调节ph为7.5-8，振荡使其混合均匀得到接枝改性液；

b、真空处理

将蚕丝纤维完全浸入接枝改性液中，转入不锈钢真空罐中，用真空泵抽真空，达到-0.035至-0.04mpa压强后保持15-20s，再恢复至常压，再于常压下浸泡8-12min。

蚕丝纤维与接枝改性液中单体的质量比为100:37-40。

c、接枝改性

在温度为45-47℃，向改性液中通入惰性气体，改性时间为4-5h；改性过程中进行超声波处理，超声波功率密度为120-125w/l，超声频率为30-40khz。

然后将改性后的蚕丝纤维取出，用清水冲洗后再用无水甲醇冲洗，最后用清水清洗后，在60-70℃中烘干，得到接枝改性后的蚕丝纤维。

所述单体与磷酸氢二钠溶液的质量比为1:4-6；

所述过氧化苯甲酰占单体的质量百分比为1-2%；

所述过氧化苯甲酰与n，n-二甲基苯胺的摩尔比1:80-100；

所述四乙烯亚胺与n，n-二甲基苯胺的摩尔比为0.2-0.3:1；

所述单体为2-乙基丙烯酸、β-(丙烯酰氧)丙酸。

（4）含薄荷的蚕丝纤维的制备

将薄荷提取物的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、偶联剂、催化剂在反应釜中混合均匀，缓慢升温至70-80℃，保温1-2h，经过水洗、干燥得到含薄荷的蚕丝纤维。

所述薄荷提取物的水溶液中含有的薄荷提取物与接枝改性后的蚕丝纤维的质量比为5.2-5.5:100；

偶联剂与接枝改性后的蚕丝纤维的质量比为0.2-0.5:100；

所述催化剂与与接枝改性后的蚕丝纤维的质量比为1-3:100；

所述偶联剂为硅烷偶联剂；

所述催化剂为锆酸正丙酯、甲苯磺酸，质量比为2:1；

所述薄荷提取物，富含醇类、酚类、酯类、酮类物质；

薄荷提取物的水溶液的制备方法为加入适量水，加热到70-90℃，然后加入薄荷提取物，搅拌至完全溶解，薄荷提取物的质量浓度为10-15%。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明采用特定的蚕丝纤维的预处理、溶胀、特定的接枝改性方法，在保证接枝率的同时，提高蚕丝纤维的强力和回潮率；同时接枝改性的蚕丝纤维，强力均匀；纤维染色均匀。

本发明制备的含薄荷的蚕丝纤维，强力为7.7-8.1cn/dtex，强力不匀率为1-1.5%，接枝率为32-34%，纤维的回潮率为10-10.5%；

本发明制备的纤维，采用cielab色差公式，色差为0.4~0.6cielab单位。

（2）本发明采用特定类型的单体对蚕丝纤维进行改性，增加蚕丝纤维的羧基基团，然后让接枝改性后的蚕丝纤维与薄荷提取物发生基团的反应、提高薄荷提取物与纤维的结合力。

本发明制备的含薄荷的蚕丝纤维，薄荷提取物的含量为1.2-1.6wt%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≧90-92%、对大肠杆菌抑菌率≧91-94%；在制备过程中流失少，同时耐洗涤性能好，由该纤维制备的织物经过50次洗涤，薄荷含量的保存率为86-92%。

（3）本发明制备的含薄荷的蚕丝纤维，富有凉感。

具体实施方式

实施例1一种含薄荷的蚕丝纤维的制备方法

包括以下步骤：

（1）预处理

将木瓜蛋白酶和半胱氨酸加入去离子水中，得到酶处理液；然后将蚕丝纤维浸入酶处理液中进行浸泡，控制温度为30℃，调节ph至6.5，处理时间为20min，将蚕丝纤维取出，去除表面多余水分，再用表面活性剂水溶液进行清洗，60℃干燥得到预处理后的纤维。

所述表面活性剂水溶液，表面活性剂的浓度为0.05mol/l，所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂。

所述酶处理液，木瓜蛋白酶的浓度为100u/ml，半胱氨酸的浓度为0.01mol/l。

（2）溶胀

将蚕丝纤维在海藻酸钠溶液中进行溶胀处理，溶胀温度为60℃，溶胀时间为7min；海藻酸钠溶液的浓度为1%。

（3）接枝改性

a、配制接枝改性液

将单体加入50mm的磷酸氢二钠溶液，加入过氧化苯甲酰、n，n-二甲基苯胺、四乙烯亚胺，调节ph为7.5，振荡使其混合均匀得到接枝改性液；

b、真空处理

将蚕丝纤维完全浸入接枝改性液中，转入不锈钢真空罐中，用真空泵抽真空，达到-0.035mpa压强后保持20s，再恢复至常压，再于常压下浸泡10min；

蚕丝纤维与接枝改性液中单体的质量比为100:37；

c、接枝改性

在温度为45℃，向改性液中通入惰性气体，改性时间为4h；改性过程中进行超声波处理，超声波功率密度为120w/l，超声频率为30khz。

然后将改性后的蚕丝纤维取出，用清水冲洗后再用无水甲醇冲洗，最后用清水清洗后，在60℃中烘干，得到接枝改性后的蚕丝纤维。

所述单体与磷酸氢二钠溶液的质量比为1:4；

所述过氧化苯甲酰占单体的质量百分比为1%；

所述过氧化苯甲酰与n，n-二甲基苯胺的摩尔比1:80；

所述四乙烯亚胺与n，n-二甲基苯胺的摩尔比为0.2:1；

所述单体为2-乙基丙烯酸；

（4）含薄荷的蚕丝纤维的制备

将薄荷提取物的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、偶联剂、催化剂在反应釜中混合均匀，缓慢升温至70℃，保温1h，经过水洗、干燥得到含薄荷的蚕丝纤维；

所述薄荷提取物的水溶液中含有的薄荷提取物与接枝改性后的蚕丝纤维的质量比为5.2:100；

偶联剂与接枝改性后的蚕丝纤维的质量比为0.2:100；

所述催化剂与与接枝改性后的蚕丝纤维的质量比为1:100；

所述偶联剂为硅烷偶联剂；

所述催化剂为锆酸正丙酯、甲苯磺酸，质量比为2:1；

薄荷提取物的水溶液的制备方法为加入适量水，加热到70℃，然后加入薄荷提取物，搅拌至完全溶解，薄荷提取物的质量浓度为10%。

本发明实施例1制备的含薄荷的蚕丝纤维，强力为7.7cn/dtex，强力不匀率为1.5%，接枝率为32%，纤维的回潮率为10%；采用cielab色差公式，色差为0.6cielab单位。

本发明实施例1制备的含薄荷的蚕丝纤维，薄荷提取物的含量为1.2wt%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≧90%、对大肠杆菌抑菌率≧91%，在制备过程中流失少，同时耐洗涤性能好，由该纤维制备的织物经过50次洗涤，薄荷含量的保存率为86%。

实施例2一种含薄荷的蚕丝纤维的制备方法

包括以下步骤：

（1）预处理

将木瓜蛋白酶和半胱氨酸加入去离子水中，得到酶处理液；然后将蚕丝纤维浸入酶处理液中进行浸泡，控制温度为35℃，调节ph至7，处理时间为30min，将蚕丝纤维取出，去除表面多余水分，再用表面活性剂水溶液进行清洗，70℃干燥得到与预处理后的纤维。

所述表面活性剂水溶液，表面活性剂的浓度为0.1mol/l，所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂。

所述酶处理液，木瓜蛋白酶的浓度为120u/ml，半胱氨酸的浓度为0.015mol/l。

（2）溶胀

将蚕丝纤维在海藻酸钠溶液中进行溶胀处理，溶胀温度为65℃，溶胀时间为10min；海藻酸钠溶液的浓度为1.5%。

（3）接枝改性

a、配制接枝改性液

将单体加入100mm的磷酸氢二钠溶液，加入过氧化苯甲酰、n，n-二甲基苯胺、四乙烯亚胺，调节ph为8，振荡使其混合均匀得到接枝改性液；

b、真空处理

将蚕丝纤维完全浸入接枝改性液中，转入不锈钢真空罐中，用真空泵抽真空，达到-0.04mpa压强后保持15s，再恢复至常压，再于常压下浸泡10min。

蚕丝纤维与接枝改性液中单体的质量比为100:40；

c、接枝改性

在温度为47℃，向改性液中通入惰性气体，改性时间为5h；改性过程中进行超声波处理，超声波功率密度为125w/l，超声频率为40khz。

然后将改性后的蚕丝纤维取出，用清水冲洗后再用无水甲醇冲洗，最后用清水清洗后，在70℃中烘干，得到接枝改性后的蚕丝纤维。

所述单体与磷酸氢二钠溶液的质量比为1:6；

所述过氧化苯甲酰占单体的质量百分比为2%；

所述过氧化苯甲酰与n，n-二甲基苯胺的摩尔比1:100；

所述四乙烯亚胺与n，n-二甲基苯胺的摩尔比为0.3:1；

所述单体为β-(丙烯酰氧)丙酸。

（4）含薄荷的蚕丝纤维的制备

将薄荷提取物的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、偶联剂、催化剂在反应釜中混合均匀，缓慢升温至80℃，保温2h，经过水洗、干燥得到含薄荷的蚕丝纤维；

所述薄荷提取物的水溶液中含有的薄荷提取物与接枝改性后的蚕丝纤维的质量比为5.5:100；

偶联剂与接枝改性后的蚕丝纤维的质量比为0.5:100；

所述催化剂与与接枝改性后的蚕丝纤维的质量比为3:100；

所述偶联剂为硅烷偶联剂；

所述催化剂为锆酸正丙酯、甲苯磺酸，质量比为2:1；

薄荷提取物的水溶液的制备方法为加入适量水，加热到90℃，然后加入薄荷提取物，搅拌至完全溶解，薄荷提取物的质量浓度为15%。

本发明实施例2制备的含薄荷的蚕丝纤维，薄荷提取物的含量为1.6wt%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≧92%、对大肠杆菌抑菌率≧94%，在制备过程中流失少，同时耐洗涤性能好，由该纤维制备的织物经过50次洗涤，薄荷含量的保存率为92%。

本发明实施例2制备的含薄荷的蚕丝纤维，强力为8.1cn/dtex，强力不匀率为1%，接枝率为34%，纤维的回潮率为10.5%；采用cielab色差公式，色差为0.4cielab单位。

本发明所述含薄荷的蚕丝纤维中薄荷提取物的含量是通过以下公式计算的：

x=w1-w/w1*100%；

w1为上述步骤（4）中制备得到的含薄荷的蚕丝纤维的重量；

w为上述步骤（4）中接枝改性后的蚕丝纤维的重量；

除非特殊说明，本发明采用的比例均为质量比例，采用的百分比均为质量百分比。

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