一种二维编织绿色环保高强度木基复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种二维编织绿色环保高强度木基复合材料的制备方法，属于复合材料制造领域及木材加工领域。本发明采用自上而下的方法(从木材直接制备高强度复合材料)，容易实施，制作的木基复合材料有非常高的机械强度，而且密度小，单位体积质量轻，在航空航天等各个领域有非常好的应用前景。
背景技术：
：随着社会的发展，木塑复合材料虽然兼具塑料和木材的质感两种特性，在很多领域得到广泛地应用，但是其制备方法决定了该材料的力学性能不足，只能作为室内装饰材料应用，而在室外或者作为工业建材使用相对较少，从而导致木塑复合材料应用领域受到了很大的限制。为了解决这个问题，越来越多的科研人员采用各种方法来制备高强度木基复合材料，比如采用木材单板疏解施胶热压形成高强度重组木、木材脱除木质素高压形成超级强度木材、纳米纤维素对齐排列形成高强度纸张等等手段。不管是重组木还是高强度木材，都仅仅解决了木材纵向的强度，而横向强度没法大幅度提高；高强度纸张虽然解决纵横向力学问题，但是采用纳米纤维素为原材料，制备成本高、工艺复杂，不利于工业化生产。技术实现要素：基于现有技术中存在的问题，本发明采用自上而下方法，将木单板制备成新型木基复合材料。首先将旋切的木单板进行脱木质素处理、高温高压促使单板压缩密实，然后将密实的单板裁切成长方条，进行二维编织，再施加胶黏剂高温热压固化得到复合材料。该制备工艺采用压缩密实的木席作为增强体，制备得到的复合材料具有非常高的力学性能，且材料纵横向力学强度相近，克服了传统木基复合材料纵横向力学性能差异大的缺点。该方法有利于推动复合材料绿色化发展，还赋予木材较高的附加值。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种基于二维编织绿色环保高强度木基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)基元单板制备：采用旋切工艺将实木制成单板，对单板进行部分脱除木质素，再将脱除木质素单板同向对齐排列组坯，放入模具中，高温热压促使板坯密实；冷却压机取出板坯，将每层单板分离，然后切成适宜编织的长条形木薄片，即基元单板；(2)二维编织：将基元单板按照纵横交叉原理进行二维编织，包括编织成木席或者纵横交叉层积；(3)编织单板组坯：将编织成型的单板表面施加胶黏剂，对齐层叠排列，然后将排列好的组坯板材放入冷压机磨具中，施加高压；(4)二维编织复合材料热压成型：将冷压机的模具升温，促使胶黏剂高温固化，待固化完成后，冷却出模，得到复合材料。步骤(1)中，所述单板的尺寸：厚度为100μm-5mm，宽度没有特别限定，可根据实际情况设定；所述基元单板的尺寸：宽度为小于等于500mm，厚度为5μm-2mm。所述的部分脱除木质素是脱除掉原始木质素含量的1-50％质量分数。所述的部分脱除木质素，采用的脱除木质素体系为亚硫酸钠+氢氧化钠、次氯酸钠+氢氧化钠或亚硫酸钠+氢氧化钠+蒽醌等组成的水溶液，脱除部分木质素后，加入h2o2脱色和清洗残余物质。在亚硫酸钠+氢氧化钠脱除木质素体系水溶液中，亚硫酸钠的浓度为0.5-2.0mol/l，氢氧化钠浓度为0.10-0.35mol/l。在次氯酸钠+氢氧化钠脱除木质素体系水溶液中，次氯酸钠的浓度为2-15％质量分数，氢氧化钠的浓度为4-20％质量分数。在亚硫酸钠+氢氧化钠+蒽醌脱除木质素体系水溶液中，亚硫酸钠的浓度为15-40％质量分数，氢氧化钠的浓度为4％-20％质量分数，蒽醌的浓度为0.1-10％质量分数。优选的，在木质素脱除剂(指溶质部分)中，亚硫酸钠或次氯酸钠是主要成分，占据各个体系脱除剂总质量的60％以上，氢氧化钠、蒽醌等作为次要组分。所述的部分脱除木质素程序包括将木材单板放入装有脱除木质素体系的高压反应器中，水煮温度为100-200℃，压力为0.1-10mpa，反应时间为10min-4h，然后放入h2o2溶液中水煮≤1h，优选为5min-1h，最后用去离子水冲洗干净。h2o2溶液中，h2o2的质量分数为5-20％。所述的单板同向对齐排列组坯时，要求单板含水，含水率为≤50％，优选为1％-50％(质量％)。将脱除木质素单板同向对齐排列组坯，放入模具中，所述的高温热压时，温度范围是80-200℃；所述的密实是指压缩之后板材密度≥1.3g/cm3，孔隙率≤5％。步骤(3)中，所述的胶黏剂是环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯、聚乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯等的一种或几种组合。所述的环氧树脂包含环氧树脂单体和固化剂，其中环氧树脂单体占总质量的70％-95％，固化剂占总质量的5％-30％；环氧树脂单体包括e51或e44，固化剂是指环氧树脂常用胺类固化剂，如聚酰胺、酸酐、二胺或多胺类物质。在单板表面施加胶黏剂时，将环氧树脂均匀涂抹于单板表面；酚醛树脂采用溶液浸渍工艺将胶黏剂施加于单板上；聚丙烯、聚乙烯胶黏剂是将聚丙烯或聚乙烯薄膜或者塑料粉末均匀铺装于单板层间；聚甲基丙烯酸甲酯胶黏剂是将聚甲基丙烯酸甲酯薄膜均匀铺装在单板层间。所述的施加胶黏剂，胶黏剂总量占复合材料总质量的10-30％。所述的浸渍工艺中，将酚醛树脂溶液稀释成浓度为10-25％(质量分数％)的溶液，然后将木单板放置于溶液中1-60s，取出后将含胶单板晾干至含水率为3-15％。所述的施加高压，是将板坯压至密度≥1.0g/cm3。步骤(4)中，二维编织复合材料热压成型，所述的环氧树脂类胶黏剂的固化温度为室温(25℃)-200℃；酚醛树脂的固化温度为120-170℃；聚丙烯的固化温度为150-200℃，聚乙烯的固化温度为100-160℃，聚甲基丙烯酸甲酯的固化温度为110-150℃。本发明二维编织高强度木基复合材料的制备方法，包括如下工艺步骤：(1)基元单板制备；(2)二维编织；(3)编织单板组坯；(4)二维编织复合材料热压成型的步骤，将压缩密室的木薄片通过二维编织工艺形成的木席作为增强体，制备新型木基复合材料。首先将旋切的木单板进行脱木质素处理，然后将含水单板对齐排列放置于模具中高温高压，促使单板压缩密实。然后从得到的板块中将密实的单板一层一层剥离，再裁切成长方条，进行二维编织成木席。对木席施加胶黏剂高温热压固化得到复合材料。该制备工艺采用压缩密实的木席作为增强体，制备得到的复合材料具有非常高的力学性能，且材料纵横向力学强度相近，克服传统木材纵横向力学性能差异大的缺点。此外，该复合材料的吸水厚度膨胀率小、尺寸稳定性好、易于加工，有利于推动复合材料绿色化发展。本发明的有益效果：(1)本发明是一种采用自上而下方法制备二维编织高强度木基复合材料，制备方法简单、材料力学性能高，易于规模化、产业化。以木单板作为原始材料，通过对木单板进行部分脱除木质素和高压密实，从而大大提高了木单板自身的力学性能，进而采用二维编织工艺制备木席来作为增强体，制备得到纵横向力学性能均匀的高强度复合材料，有利于解决了重组木、超级木材等新型木基材料纵横向力学性能差异性较大的问题。(2)本发明采用的脱除木质素体系为：亚硫酸钠+氢氧化钠、次氯酸钠+氢氧化钠、亚硫酸钠+氢氧化钠+蒽醌等组成的水溶液来脱除木质素，亚硫酸钠、次氯酸钠是主要成分，占据各个体系脱除剂总量的≥60％，氢氧化钠等作为次要组分，该方法有别于其他脱除木质素体系，该方法明确了主次成分，有利于脱除木质素的时候，既能快速、方便脱除，又能有利于降低纤维素的降解程度，保持其长链，促使高强度复合材料力学性能提高，是本申请独有的特点。(3)本发明使用的是高压高温方式脱除木质素，有利于碱性溶液快速、均匀渗透入木材中，脱除木质素，不造成木块外层木质素脱除快，而内层木质素脱除慢这样的效果，而其他技术采用的都是高温常压的方法脱除木质素，造成木块中木质素脱除不均匀这个难题，这个也是其他技术无法比拟的。(4)木材作为天然可再生、可降解材料，采用木材来制备高强度复合材料不仅有利于推动复合材料绿色化的发展，而且还可以促使木材在高附加值领域得到应用。(5)本方法制备得到的高强度复合材料，力学性能稳定，不会随着时间的变化出现较大波动。如果不施加胶黏剂，而是直接将基元单板热压制备高强度复合材料，得到的复合材料随着时间的延长，水分逐步挥发之后，基元单板逐渐卷曲并从复合材料中一层一层剥离，导致高强度复合材料不能成板，从而不能得到应用。附图说明图1为本发明的长条形木薄片。图2为本发明的二维编织木席子。图3为本发明实施例1中二维编织木材增强环氧树脂复合材料。具体实施方式下面将结合本发明实施例，详细、完整地阐述本发明的原理和具体步骤，但是，所描述的实施例是本发明一部分，而不是实施例的全部。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在实施例指导下，仅仅经过简单重复而没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。本发明基于二维编织高强度木基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)基元单板制备：采用旋切工艺将实木制成单板，对单板进行部分脱除木质素，再将脱除木质素单板同向对齐排列组坯，放入模具中，高温热压促使板坯密实；冷却压机取出板坯，将每层单板分离，然后切成适宜编织的长条形木薄片，即基元单板。所述的部分脱除木质素是脱除掉原始木质素含量的0-50％；所述的单板同向对齐排列组坯，要求单板含水，含水率为0-50％；所述的高温热压，温度范围是80-200℃；所述的密实，是压缩之后，板材密度≥1.3g/cm3，孔隙率≤5％。所述的部分脱除木质素，采用的脱除木质素体系为：亚硫酸钠+氢氧化钠、次氯酸钠+氢氧化钠、亚硫酸钠+氢氧化钠+蒽醌等组成的水溶液来脱除木质素，然后再加入h2o2脱色和清洗残余物质。亚硫酸钠、次氯酸钠是主要成分，占据各个体系当中≥60％，氢氧化钠等作为次要组分。脱除木质素的水溶液体系放入高压反应器中，水煮温度100-200℃，反应时间0-4h，然后放入h2o2中水煮0-1h，然后用去离子水冲洗干净。亚硫酸钠+氢氧化钠+蒽醌脱除木质素体系中，氢氧化钠、亚硫酸钠和蒽醌和蒽醌的总量100，氢氧化钠占10-30份，亚硫酸钠占80-60，蒽醌占0-10份。(2)二维编织：将基元单板按照纵横交叉原理进行二维编织，包括编织成木席或者纵横交叉层积。(3)编织单板组坯：将编织成型的单板表面施加胶黏剂，对齐层叠排列，然后将排列好的组坯板材放入冷压机磨具中，施加高压。所述的胶黏剂是环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等的一种或几种组合；所述的施加高压，是将板坯压至密度≥1.0g/cm3。胶黏剂总量占复合材料总质量的10-30％。环氧树脂类胶黏剂包含环氧树脂单体和固化剂，环氧树脂单体包括e51和e44，固化剂是指环氧树脂常用胺类固化剂，将环氧树脂均匀涂抹于单板表面，固化温度为室温-200℃；酚醛树脂采用溶液浸渍工艺将胶黏剂施加于单板上，固化温度为120-170℃；聚丙烯、聚乙烯胶黏剂是将聚丙烯或聚乙烯薄膜或者塑料粉末均匀铺装于单板层间，固化温度为聚丙烯150-200℃，聚乙烯为100-160℃。浸渍工艺为，将酚醛树脂溶液稀释成浓度为10-25％的溶液，然后将木单板放置于溶液中1-60s，取出后将含胶单板晾干至含水率为3-15％。(4)二维编织复合材料热压成型：将冷压机的模具升温，促使胶黏剂高温固化，待固化完成后，冷却出模，得到复合材料。实施例1选取杨木作为原料，采用旋切方式制得200μm厚度的杨木单板，如图1所示，将50片单板浸渍于含有氢氧化钠和亚硫酸钠混合溶液的容器中(其中，氢氧化钠的浓度为0.1mol/l，亚硫酸钠的浓度为1mol/l)，溶液体积为500ml，水煮30min，然后将木单板取出，蒸馏水清洗3次。再次往容器中加入500ml水，加入双氧水的水溶液中(双氧水占总溶液质量分数为10％)，水煮1h，取出，蒸馏水清洗3次，干燥。将木单板沿着相同方向对齐排列，组坯，放置入冷压机模具中，施加高压，升高温度至120℃，3h后冷却至室温，脱除模具，将板坯取出，然后将高压密实的木单板一层一层剥离开，再裁切成长条形(1cm*10cm)，将这些长条形木薄片通过二维编织工艺编成如图2所示的木席，在木席表面涂抹环氧树脂单体和固化剂(环氧树脂e51与聚酰胺，质量比为70:30)，然后组坯放入模具中，高温高压固化，固化温度为80℃，时间为3h，然后固化温度为120℃，时间为2h，冷却，脱除模具，得到如图3所示的二维编织高强度木基复合材料，其中复合材料密度为1.30g/cm3。实施例2选取杨木作为原料，采用旋切方式制得200μm厚度的杨木单板，将50片单板浸渍于含有氢氧化钠和亚硫酸钠混合溶液的容器中(其中，氢氧化钠的浓度为0.2mol/l，亚硫酸钠的浓度为0.8mol/l)，溶液体积为500ml，水煮30min，然后将木单板取出，蒸馏水清洗3次。再次往容器中加入500ml水，加入双氧水的水溶液中(双氧水占总溶液质量分数为10％)，水煮1h，取出，蒸馏水清洗3次，干燥。将木单板沿着相同方向对齐排列，组坯，放置入冷压机模具中，施加高压，升高温度至120℃，3h后冷却至室温，脱除模具，将板坯取出，然后将高压密实的木单板一层一层剥离开，再裁切成长条形(1cm*10cm)，将这些长条形木薄片通过二维编织工艺编成木席，将木席放入浓度为15％(质量％)的酚醛树脂水溶液中，保持30s，取出自然干燥至木席含水率为5％，然后组坯放入模具中，高温高压固化，固化温度为150℃，时间为10min，冷却，脱除模具，得到二维编织高强度木基复合材料，其中复合材料密度为1.30g/cm3。实施例3选取杨木作为原料，采用旋切方式制得200μm厚度的杨木单板，将50片单板浸渍于含有氢氧化钠和亚硫酸钠混合溶液的容器中(其中，氢氧化钠的浓度为0.1mol/l，亚硫酸钠的浓度为1mol/l)，溶液体积为500ml，水煮120min，然后将木单板取出，蒸馏水清洗3次。再次往容器中加入500ml水，加入双氧水的水溶液中(双氧水占总溶液质量分数为10％)，水煮1h，取出，蒸馏水清洗3次，干燥。将木单板沿着相同方向对齐排列，组坯，放置入冷压机模具中，施加高压，升高温度至120℃，3h后冷却至室温，脱除模具，将板坯取出，然后将高压密实的木单板一层一层剥离开，再裁切成长条形(1cm*10cm)，将这些长条形木薄片通过二维编织工艺编成木席，将木席对齐层叠，在每一层中间放置一层聚乙烯薄膜，然后组坯放入模具中，高温高压固化，固化温度为150℃，时间为5min，冷却，脱除模具，得到二维编织高强度木基复合材料，其中复合材料密度为1.30g/cm3。实施例4选取杨木作为原料，采用旋切方式制得200μm厚度的杨木单板，将50片单板浸渍于含有氢氧化钠20g、亚硫酸钠80g和蒽醌3g加入甲醇的水溶液中，溶液体积为500ml，放入高压高温反应釜中水煮150min，温度为150℃，然后将木单板取出，蒸馏水清洗3次。再次往容器中加入500ml水，加入双氧水的水溶液中(双氧水占总溶液质量分数为8％)，水煮1h，取出，蒸馏水清洗3次，干燥。将木单板沿着相同方向对齐排列，组坯，放置入冷压机模具中，施加高压，升高温度至120℃，3h后冷却至室温，脱除模具，将板坯取出，然后将高压密实的木单板一层一层剥离开，再裁切成长条形(1cm*10cm)，将这些长条形木薄片通过二维编织工艺编成木席，将木席对齐层叠，在每一层中间放置一层聚丙烯薄膜，然后组坯放入模具中，高温高压固化，固化温度为170℃，时间为5min，冷却，脱除模具，得到二维编织高强度木基复合材料，其中复合材料密度为1.30g/cm3。实施例5选取杨木作为原料，采用旋切方式制得200μm厚度的杨木单板，将50片单板浸渍于含有氢氧化钠20g、亚硫酸钠80g和蒽醌3g加入甲醇的水溶液中，溶液体积为500ml，放入高压高温反应釜中水煮150min，温度为150℃，然后将木单板取出，蒸馏水清洗3次。再次往容器中加入500ml水，加入双氧水的水溶液中(双氧水占总溶液质量分数为8％)，水煮1h，取出，蒸馏水清洗3次，干燥。将木单板沿着相同方向对齐排列，组坯，放置入冷压机模具中，施加高压，升高温度至120℃，3h后冷却至室温，脱除模具，将板坯取出，然后将高压密实的木单板一层一层剥离开，浸渍在酚醛树脂胶黏剂(质量浓度为20％)中20s，自然晾干，至含水率为10％，将这些长条形木薄片纵横交叉层积堆叠，然后组坯放入模具中，高温高压固化，固化温度为150℃，时间为5min，冷却，脱除模具，得到二维编织高强度木基复合材料，其中复合材料密度为1.30g/cm3。为了体现本发明的有益效果，本发明还对木单板、木单板对齐层压(无热塑性树脂)，木单板纵横交叉层压(无热塑性树脂)进行制备，然后对其性能进行表征。结果如表1所示。表1为本发明各实施例中所得复合材料的力学性能，表2为本发明各实施例中纤维素的聚合度。表1材料力学性能表2纤维素的聚合度实施例纤维素的聚合度1245022390321104185052050杨木单板约10000当前第1页1 2 3 

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