一种防火阻燃木材的制备方法与流程

本发明涉及木材处理技术领域，尤其涉及一种防火阻燃木材的制备方法。

背景技术：

随着经济的迅猛发展，人们对各种建筑材料的需求越来越大。木质材料作为四大建筑材料之一，是唯一可再生的绿色、环保材料。并且由于木材优异的天然特性，深受人们的青睐。但是木质产品易燃，是多种火灾的灾源和传播媒介。不仅对人们的日常生活带来潜在危险，而且限制了木材在很多领域的应用。因此，对易燃的木材进行阻燃处理，以期改良和提高其某些材质材性，使其得到充分、合理、高效的利用，是适应经济发展要求的。

人们希望能享有更舒适、安全、健康且环保的居家生活环境。木材及其制品普遍应用于建筑装饰领域，在美化环境的同时也存在一定的安全隐患，特别是在火灾过程中，不仅增大了火灾荷载，还会释放大量的烟气，使火灾危害增大。为了提高木材及其制品的火灾安全性，常需要对其进行阻燃处理。根据木材的性质和用途，对木材的防护阻燃处理一般采用表面涂敷法和浸渍法，所采用阻燃剂多为无机阻燃剂，防火效果不高，且会出现吸潮渗出的问题。因此，急需提供一种家居木材的阻燃处理方法，以期达到良好的阻燃、防火的作用。

技术实现要素：

本发明是为了克服背景技术中的问题，提供一种防火阻燃木材的制备方法。

本发明的解决方案是：一种防火阻燃木材的制备方法，所述方法包括以下步骤：

s1、将水滑石浸泡于酸溶液中，加热至50-60℃并保持5-10h,再用去离子水洗涤、干燥得酸化水滑石；

s2、将所述酸化水滑石和石墨于球磨罐中，随后向球墨罐中通入二氧化碳以排除其中的空气，密封球墨罐，再以300-600r/min的转速研磨1-6h，得到改性水滑石；

s3、将聚乙烯醇和纳米二氧化硅混合均匀，加入乙酸搅拌均匀，随后边搅拌边依次滴加三乙醇胺和钛酸四丁酯，滴加完成后继续搅拌1-2h,至形成稳定的溶胶；

s4、将六偏磷酸钠水溶液加入经s3的溶胶中，持续搅拌10-30min后超声分散10-30min，得到稀释后的溶胶；

s5、经步骤s4的溶胶与所述改性水滑石混合，于80-85℃下搅拌6-8h，随后于120-180℃下煅烧6-8h，得到混合颗粒；

s6、向所述混合颗粒中加入蒙脱土、磷酸二氢氨和聚硅氧烷乳液，升温至55-60℃，保温并搅拌1-2h，得到防火阻燃剂；

s7、将待处理的木材真空处理以排净木材中的气体，向浸渍容器中倾注步骤s6中制备的防火阻燃剂，加压至1.5mpa，处理2-6h，再将浸渍处理后的木材先在30-80℃下处理2-3d，再以70-90℃处理1-2d，最后在100℃处理1-2d，最终得到所述防火阻燃木材。

优选地，步骤s1中，所述水滑石与所述酸溶液的体积比为1:50-100，所述酸溶液为40％的稀盐酸或硝酸溶液。

优选地，步骤s2中，所述酸化水滑石和石墨的质量比为100-200:1。

优选地，步骤s3中，所述聚乙烯醇和所述纳米二氧化硅的质量比为50-100:1；乙酸、三乙醇胺和钛酸四丁酯的质量比为1-10:0.2-1:1-5；所述纳米二氧化硅和钛酸四丁酯的质量比为10-60:1。

优选地，步骤s4中，所述六偏磷酸钠水溶液浓度为2-6g/l；所述六偏磷酸钠水溶液和稀释后的溶胶体积比为0.1-0.5：1。

优选地，步骤s5中，所述改性水滑石添加量为经步骤s4的溶胶质量的10-50％。

优选地，步骤s6中，所述蒙脱土、所述磷酸二氢氨、所述聚硅氧烷乳液和所述混合颗粒制备的质量比为10-20:1-5:20-25:40-50。

本发明具有如下有益效果：本发明通过利用水滑石酸化处理后，与石墨球磨形成负载石墨烯的改性水滑石，增大了水滑石的比表面积，并且在以钛酸四丁酯为前驱体制备二氧化钛时的过程中加入改性水滑石和纳米二氧化硅，形成复合物，且钛酸四丁酯在煅烧中原位生长于复合物内，使得各个组分分散均匀，有利于提高负载效果，制备得到德阻燃剂具有更优异的阻燃效果。最终所得阻燃剂涂覆在木材表面能够有效的延缓热量的传递，隔绝空气与木材的接触，使得热量不进入木材内部，起到提高木材热稳定性和阻燃性，最后利用真空压力罐设备将阻燃防火剂和阻燃复合溶胶压注进木材导管中，有效成分凝聚在木材纤维中。本发明提供的阻燃处理方法处理步骤简单，木材返潮率低、木材阻燃性能好，可规模化生产，适于推广。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种防火阻燃木材的制备方法，所述方法包括以下步骤：

s1、将水滑石浸泡于酸溶液中，加热至50℃并保持10h,再用去离子水洗涤、干燥得酸化水滑石；所述水滑石与所述酸溶液的体积比为1:50，所述酸溶液为40％的稀盐酸或硝酸溶液；

s2、将所述酸化水滑石和石墨于球磨罐中，随后向球墨罐中通入二氧化碳以排除其中的空气，密封球墨罐，再以300r/min的转速研磨6h，得到改性水滑石；所述酸化水滑石和石墨的质量比为100:1；

s3、将聚乙烯醇和纳米二氧化硅混合均匀，加入乙酸搅拌均匀，随后边搅拌边依次滴加三乙醇胺和钛酸四丁酯，滴加完成后继续搅拌1h,至形成稳定的溶胶；所述聚乙烯醇和所述纳米二氧化硅的质量比为50:1；乙酸、三乙醇胺和钛酸四丁酯的质量比为1:0.2:1；所述纳米二氧化硅和钛酸四丁酯的质量比为10:1；

s4、将六偏磷酸钠水溶液加入经s3的溶胶中，持续搅拌10min后超声分散30min，得到稀释后的溶胶；所述六偏磷酸钠水溶液浓度为2g/l；所述六偏磷酸钠水溶液和稀释后的溶胶体积比为0.1：1；

s5、经步骤s4的溶胶与所述改性水滑石混合，于80℃下搅拌6h，随后于120℃下煅烧8h，得到混合颗粒；所述改性水滑石添加量为经步骤s4的溶胶质量的10％；

s6、向所述混合颗粒中加入蒙脱土、磷酸二氢氨和聚硅氧烷乳液，升温至55℃，保温并搅拌1h，得到防火阻燃剂；

s7、将待处理的木材真空处理以排净木材中的气体，向浸渍容器中倾注步骤s6中制备的防火阻燃剂，加压至1.5mpa，处理2h，再将浸渍处理后的木材先在30℃下处理3d，再以70℃处理2d，最后在100℃处理1d，最终得到所述防火阻燃木材，所述蒙脱土、所述磷酸二氢氨、所述聚硅氧烷乳液和所述混合颗粒制备的质量比为10:1:20:40。

实施例2：

一种防火阻燃木材的制备方法，所述方法包括以下步骤：

s1、将水滑石浸泡于酸溶液中，加热至60℃并保持5h,再用去离子水洗涤、干燥得酸化水滑石；所述水滑石与所述酸溶液的体积比为1:100，所述酸溶液为40％的稀盐酸或硝酸溶液；

s2、将所述酸化水滑石和石墨于球磨罐中，随后向球墨罐中通入二氧化碳以排除其中的空气，密封球墨罐，再以600r/min的转速研磨1h，得到改性水滑石；所述酸化水滑石和石墨的质量比为200:1；

s3、将聚乙烯醇和纳米二氧化硅混合均匀，加入乙酸搅拌均匀，随后边搅拌边依次滴加三乙醇胺和钛酸四丁酯，滴加完成后继续搅拌2h,至形成稳定的溶胶；所述聚乙烯醇和所述纳米二氧化硅的质量比为100:1；乙酸、三乙醇胺和钛酸四丁酯的质量比为10:1:5；所述纳米二氧化硅和钛酸四丁酯的质量比为60:1；

s4、将六偏磷酸钠水溶液加入经s3的溶胶中，持续搅拌30min后超声分散10min，得到稀释后的溶胶；所述六偏磷酸钠水溶液浓度为6g/l；所述六偏磷酸钠水溶液和稀释后的溶胶体积比为0.5：1；

s5、经步骤s4的溶胶与所述改性水滑石混合，于85℃下搅拌8h，随后于180℃下煅烧8h，得到混合颗粒；所述改性水滑石添加量为经步骤s4的溶胶质量的50％；

s6、向所述混合颗粒中加入蒙脱土、磷酸二氢氨和聚硅氧烷乳液，升温至60℃，保温并搅拌1h，得到防火阻燃剂；

s7、将待处理的木材真空处理以排净木材中的气体，向浸渍容器中倾注步骤s6中制备的防火阻燃剂，加压至1.5mpa，处理6h，再将浸渍处理后的木材先在80℃下处理3d，再以90℃处理2d，最后在100℃处理2d，最终得到所述防火阻燃木材，所述蒙脱土、所述磷酸二氢氨、所述聚硅氧烷乳液和所述混合颗粒制备的质量比为20:5:25:50。

实施例3：

一种防火阻燃木材的制备方法，所述方法包括以下步骤：

s1、将水滑石浸泡于酸溶液中，加热至55℃并保持6h,再用去离子水洗涤、干燥得酸化水滑石；所述水滑石与所述酸溶液的体积比为1:60，所述酸溶液为40％的稀盐酸或硝酸溶液；

s2、将所述酸化水滑石和石墨于球磨罐中，随后向球墨罐中通入二氧化碳以排除其中的空气，密封球墨罐，再以400r/min的转速研磨4h，得到改性水滑石；所述酸化水滑石和石墨的质量比为180:1；

s3、将聚乙烯醇和纳米二氧化硅混合均匀，加入乙酸搅拌均匀，随后边搅拌边依次滴加三乙醇胺和钛酸四丁酯，滴加完成后继续搅拌1.5h,至形成稳定的溶胶；所述聚乙烯醇和所述纳米二氧化硅的质量比为70:1；乙酸、三乙醇胺和钛酸四丁酯的质量比为5:0.4:2；所述纳米二氧化硅和钛酸四丁酯的质量比为40:1；

s4、将六偏磷酸钠水溶液加入经s3的溶胶中，持续搅拌20min后超声分散20min，得到稀释后的溶胶；所述六偏磷酸钠水溶液浓度为3g/l；所述六偏磷酸钠水溶液和稀释后的溶胶体积比为0.3：1；

s5、经步骤s4的溶胶与所述改性水滑石混合，于82℃下搅拌7h，随后于150℃下煅烧7h，得到混合颗粒；所述改性水滑石添加量为经步骤s4的溶胶质量的30％；

s6、向所述混合颗粒中加入蒙脱土、磷酸二氢氨和聚硅氧烷乳液，升温至58℃，保温并搅拌1.5h，得到防火阻燃剂；

s7、将待处理的木材真空处理以排净木材中的气体，向浸渍容器中倾注步骤s6中制备的防火阻燃剂，加压至1.5mpa，处理4h，再将浸渍处理后的木材先在50℃下处理2.5d，再以780℃处理1.5d，最后在100℃处理1.5d，最终得到所述防火阻燃木材，所述蒙脱土、所述磷酸二氢氨、所述聚硅氧烷乳液和所述混合颗粒制备的质量比为15:3:23:46。

测试例：

本发明中的阻燃木材的燃烧性能经以下检测方法检测：采用未处理素材与阻燃处理木材对照的方法，根据gb/t2406-93塑料燃烧性能试验方法氧指数法，测试木材氧指数结果；根据gb/t8627-2007建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法，测试木材烟密度结果；依据iso5660-1，采用锥形量热仪在热辐射功率50kw/m2的条件下对两种木材进行阻燃性能测试。

表1木材阻燃性能测试结果：

结果如下表所示：未处理的素材与阻燃处理的木材相比，氧指数较低，烟密度较大，且阻燃剂的浓度越大阻燃性能越好。并且经锥形量热仪分析得出，阻燃处理木材的热释放速率峰值和总热释放量都大大降低了。

上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性的劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围之内。

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