一种频率可调节的智能吸波超材料及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于智能吸波材料制备技术领域，尤其涉及一种频率可调节的智能吸波超材料及其制备方法。


背景技术：

[0002]
吸波材料是指能够吸收、衰减入射的电磁波，并将其电磁能转换成热能耗散掉或使电磁波因干涉而消失的一类材料。随着科学技术的发展，吸波材料已经在各个方面具有广泛的应用。如电磁防护、微波暗室、移动通讯以及军事隐身等领域均具有重要意义。
[0003]
随着材料科学的不断发展，超材料的概念进入研究人员的视野，与传统材料不一样，超材料的性质由其人工结构决定，而不由其组成成分决定。吸波超材料具有许多传统吸波材料无法企及的优势，例如超材料能够在材料厚度方面有很好的控制，与传统吸波材料比厚度较薄，其厚度远小于电磁波波长。同时，吸波超材料比传统的电损耗型吸波材料能够提供更丰富的损耗机制，比传统的磁损耗型吸波材料具有更低的密度。但由于其工作频率与其结构单元尺寸相关，一旦吸波超材料制备完成，其工作频率便不能改变，极大地限制了吸波超材料的使用范围。
[0004]
综上，非常有必要提供一种频率可调节的智能吸波材料及其制备方法。


技术实现要素：

[0005]
为了解决现有吸波超材料技术中存在的问题，本发明提供了一种频率可调节的智能吸波超材料及其制备方法。本发明方法使用smp材料为基底，使用液态金属构筑超材料结构单元，制备得到了工作频率可调节的智能吸波超材料。本发明制得的所述频率可调节的智能吸波材料利用smp基底材料的形状记忆性能，通过感知外界温度刺激对超材料结构单元进行控制，改变超材料等效电容和电感，从而实现了吸波超材料的吸波频率可逆调控。
[0006]
为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种频率可调节的智能吸波超材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0007]
(1)将设计好的超材料图案使用光刻方法在硅板表面进行超材料结构单元构筑，得到超材料结构硅板；
[0008]
(2)对步骤(1)得到的所述超材料结构硅板的表面进行表面氟硅烷修饰，得到氟硅烷修饰后的超材料结构硅板；
[0009]
(3)将树脂基体、增韧剂和固化剂混合均匀，得到smp树脂基体预聚物；所述树脂基体选自环氧树脂、聚氨酯树脂、聚苯乙烯树脂和聚降冰片烯树脂中的一种或多种；
[0010]
(4)将所述smp树脂基体预聚物浇筑在步骤(2)得到的氟硅烷修饰后的超材料结构硅板的表面，在两个以上的不同温度阶段进行固化；
[0011]
(5)在步骤(4)固化完成后，进行脱模，得到具有超材料结构单元的smp树脂基体；
[0012]
(6)在步骤(5)得到的所述smp树脂基体具有超材料结构单元的一侧表面放置预固化的平整smp树脂基体，然后经过固化，得到具有微空腔的smp树脂基体封装结构；
[0013]
(7)将液体金属从步骤(6)得到的所述smp树脂基体封装结构的一侧注入所述smp树脂基体封装结构的微空腔中，然后将所述smp树脂基体预聚物浇筑在所述smp树脂基体封装结构用于注入所述液体金属的一侧，然后在两个以上的不同温度阶段进行固化，制得频率可调节的智能吸波超材料。
[0014]
优选地，所述步骤(2)中包括如下子步骤：
[0015]
(a)将所述超材料结构硅板置于由质量浓度为98％的h2so4溶液和质量浓度为30％的h2o2溶液按照体积比为3:1混合而成的混合液中并于70～80℃下清洗0.5～1.5h，然后将清洗后的所述超材料结构硅板用去离子水冲洗后经氮气吹干，得到清洗后的超材料结构硅板；
[0016]
(b)将所述清洗后的超材料结构硅板用氧等离子体轰击表面3～8min后，采用气相沉积法将氟硅烷沉积到所述超材料结构硅板的表面，然后置于80～100℃下加热处理0.5～1.5h，得到所述氟硅烷修饰后的超材料结构硅板。
[0017]
优选地，在步骤(4)和步骤(7)中，所述两个以上的不同温度阶段进行固化包括第一阶段固化、第二阶段固化和第三阶段固化；所述第一阶段固化的温度为50～70℃，所述第一阶段固化的时间为0.5～1.5h；所述第二阶段固化的温度为85～110℃，所述第二阶段固化的时间为1～2.5h；所述第三阶段固化的温度为115～130℃，所述第三阶段固化的时间为2～10h。
[0018]
优选地，在步骤(6)中，所述预固化的平整smp树脂基体由所述smp树脂基体预聚物经过预固化而成，所述预固化的温度为40～70℃，所述预固化的时间为0.5～1.5h；和/或在步骤(6)中，所述固化的温度为85～110℃，所述固化的时间为1.5～2.5h。
[0019]
优选地，所述超材料结构单元为开口谐振环、渔网结构和耶路撒冷十字型结构中的一种或多种。
[0020]
优选地，所述液体金属为金属汞和/或镓铟合金。
[0021]
优选地，所述树脂基体、增韧剂和固化剂的质量比为1：(0.02～0.33)：(0.01～0.017)。
[0022]
优选地，所述增韧剂选自碳原子数为3～18的正烷基胺中的一种或多种；和/或所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和二乙氨基丙胺、聚醚胺和间苯二甲胺中的一种或多种。
[0023]
优选地，所述增韧剂为正辛胺、正壬胺、正癸胺、正十二胺和正十六胺中的一种或多种。
[0024]
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的频率可调节的智能吸波超材料。
[0025]
本发明与现有技术相比至少具有如下的有益效果：
[0026]
(1)本发明通过以smp材料为基底，制备吸波超材料微结构空腔，通过液体金属注入构筑超材料结构单元，利用smp基底的形状记忆效应，通过感知外部环境温度变化，实现基底材料的形状变化，带动超材料结构单元发生形状变化，改变超材料等效电容与电感，实现吸波频率的动态可控调节。使用该方法制备的智能吸波超材料，解决了原有吸波超材料技术一旦超材料结构制备完成，其工作频率无法改变的问题，实现了吸波超材料工作频率通过外部环境刺激进行吸波频率智能可逆调节。
[0027]
(2)本发明使用微流体封装技术，将液体金属封装在smp基底的微通道(微空腔)内，有效改善了传统金属吸波超材料金属暴露在外面所引起的腐蚀问题；同时本发明用金属微流体(液体金属)取代金属材料，在smp的变形过程中液体金属与基底材料之间无相对位移变化，有效控制了金属材料与smp的相对摩擦，极大地提高了使用耐久性；本发明方法制得的频率可调节的智能吸波超材料兼具吸波性能优异和形状记忆性能优异的优点。
[0028]
(3)本发明方法赋予吸波超材料形状记忆性能，以满足吸波超材料在装配过程中不同使用环境下形状变换的需求，同时在使用后，触发形状记忆性能可回复至原始形状循环使用，解决了材料一次成型后形状改变困难的问题。
[0029]
(4)本发明方法按照一定的化学计量比改变增韧剂与固化剂的调配比例可以有效地调整smp吸波超材料的基底形状转变温度，随着增韧剂化学计量比的增加，形状转变温度逐渐降低，形状转变温度可以调整在33～95℃范围内；经过赋形后的临时形状材料，可以根据实际需要在形变量允许的范围内任意改变，使用后可再次加热至转变温度以上，触发形状记忆性能回复至原始形状，进行循环使用，提高材料的使用效率；本发明中的吸波材料的形状回复方法较为简单，形状回复率高，仅通过短时间加热即可。
附图说明
[0030]
图1是本发明中频率可调节的智能吸波超材料的制备过程示意图。
[0031]
图2是本发明中频率可调节的智能吸波超材料的形状变化过程示意图。
具体实施方式
[0032]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0033]
本发明在第一方面提供了一种频率可调节的智能吸波超材料的制备方法，图1是本发明中频率可调节的智能吸波超材料的制备过程示意图；图2是本发明中频率可调节的智能吸波超材料的形状变化过程示意图；如图2所示，本发明制备得的所述智能吸波超材料具有原始形状，将材料加热至基底smp形状转变温度(t
g
)温度以上，根据使用外力使其变形，将温度降低至t
g
以下，超材料的临时形状固定，此时吸波超材料由于结构单元发生了变化，吸波频率随之发生变化。将具有临时形状的吸波材料重新加热至t
g
温度以上，触发吸波超材料基底形状记忆效应，回复至原始形状，完成一次形状变换循环，吸波超材料工作频率也回复至原始频率；在本发明中，所述智能吸波超材料的形状转变温度即为智能吸波超材料smp基底的玻璃化转变温度(t
g
)。
[0034]
在本发明中，所述频率可调节的智能吸波超材料的制备方法包括如下步骤：
[0035]
(1)将设计好的超材料图案使用光刻方法在硅板表面进行超材料结构单元构筑，得到超材料结构硅板；
[0036]
(2)对步骤(1)得到的所述超材料结构硅板的表面进行表面氟硅烷修饰(表面处理)，得到氟硅烷修饰后的超材料结构硅板；
[0037]
(3)将树脂基体、增韧剂和固化剂混合均匀，得到smp(形状记忆)树脂基体预聚物；
所述树脂基体选自环氧树脂、聚氨酯树脂、聚苯乙烯树脂和聚降冰片烯树脂中的一种或多种；在本发明中，smp树脂基体指的是形状记忆树脂基体，smp树脂基体预聚物指的是形状记忆树脂基体预聚物；在本发明中，所述树脂基体优选为环氧树脂，所述环氧树脂例如可以选择环氧值在0.25～0.55之间的双酚a环氧树脂；在本发明中，所述环氧树脂例如为e-51环氧树脂；
[0038]
(4)将所述smp树脂基体预聚物浇筑在步骤(2)得到的氟硅烷修饰后的超材料结构硅板的表面，在两个以上的不同温度阶段进行固化；
[0039]
(5)在步骤(4)固化完成后，进行脱模，得到具有超材料结构单元(超材料微结构单元)的smp树脂基体；
[0040]
(6)在步骤(5)得到的所述smp树脂基体具有超材料结构单元的一侧表面放置预固化的平整smp树脂基体，然后经过固化，得到具有微空腔的smp树脂基体封装结构；在本发明中，所述预固化的平整smp树脂基体由步骤(3)中所述的smp树脂基体预聚物经过预固化而成，在本发明中，例如如图1所示，在具有超材料结构单元的smp树脂基体的表面放置预固化的平整(表面平整)smp树脂基体，与预固化的平整smp树脂基体粘结，然后完全固化使其将具有超材料结构单元的smp树脂基体封装，从而得到形成有微空腔的smp树脂基体封装结构；
[0041]
(7)将液体金属(液体微流体)从步骤(6)得到的所述smp树脂基体封装结构的一侧注入所述smp树脂基体封装结构的微空腔中，然后将所述smp树脂基体预聚物浇筑在所述smp树脂基体封装结构用于注入所述液体金属的一侧，然后在两个以上的不同温度阶段进行固化，制得频率可调节的智能吸波超材料；即在本发明中，在液体金属注入所述smp树脂基体封装结构的微空腔之后，表面用smp树脂基体封装堵口，固化后制得所述频率可调节的智能吸波超材料。在本发明中，最终制得的所述频率可调节的智能吸波超材料由smp树脂基体和封装在所述微空腔中的液体金属构成，封装在所述微空腔中的所述液体金属最终构筑了所述超材料结构单元。在本发明中，也将smp树脂基体记作smp基底；在本发明中，封装在所述微空腔中的所述液体金属充当超材料结构单元。
[0042]
本发明通过以smp材料为基底，制备吸波超材料微结构空腔，通过液体金属注入构筑超材料结构单元，利用smp基底的形状记忆效应，通过感知外部环境温度变化，实现基底材料的形状变化，带动超材料结构单元发生形状变化，改变超材料等效电容与电感，实现吸波频率的动态可控调节，因而改变吸波超材料的响应频率。使用该方法制备的智能吸波超材料，解决了原有吸波超材料技术一旦超材料结构制备完成，其工作频率无法改变的问题，实现了吸波超材料工作频率(吸波频率)通过外部环境刺激进行吸波频率智能可逆调节。
[0043]
此外，本发明使用微流体封装技术，将液体金属封装在smp基底的微空腔(也记作微结构空腔或微通道)内，有效改善了传统金属吸波超材料金属暴露在外面所引起的腐蚀问题；同时本发明用金属微流体(液体金属)取代金属材料，在smp的变形过程中液体金属与基底材料之间无相对位移变化，有效控制了金属材料与smp的相对摩擦，极大地提高了使用耐久性，如现有相关专利cn102480014a也提出了相关形状记忆超材料的制备方法，但其介绍方法为在形状记忆材料基底表面构筑金属结构单元，这样的设计方式在重复变形过程中金属材料与基底材料之间产生摩擦，结构单元容易脱落，同时金属单元在材料表面容易腐蚀，影响材料性能；本发明方法制得的频率可调节的智能吸波超材料兼具吸波性能优异和
形状记忆性能优异的优点。本发明方法制备的吸波超材料具有形状记忆功能，可以根据使用过程中的具体要求改变形状，使用后可加热至形状记忆转变温度以上回复至原始形状从而达到重复使用的目的，从而提高了吸波超材料的使用效率。
[0044]
根据一些优选的实施方式，所述步骤(2)中包括如下子步骤：
[0045]
(a)将所述超材料结构硅板置于由质量浓度为98％的h2so4溶液和质量浓度为30％的h2o2溶液按照体积比为3:1混合而成的混合液中并于70～80℃(例如70℃、75℃或80℃)下清洗0.5～1.5h(例如0.5、1或1.5h)，然后将清洗后的所述超材料结构硅板用去离子水冲洗后经氮气吹干，得到清洗后的超材料结构硅板；在本发明中，所述h2so4溶液中含有的h2so4的质量浓度为98％，所述h2o2溶液中含有的h2o2的质量浓度为30％；
[0046]
(b)将所述清洗后的超材料结构硅板用氧等离子体轰击表面3～8min(例如3、4、5、6、7或8min)优选为5min后，采用气相沉积法将氟硅烷沉积到所述超材料结构硅板的表面10～16h(例如10、11、12、13、14、15或16h)优选为12h，然后置于80～100℃(例如80℃、85℃、90℃、95℃或100℃)下加热处理0.5～1.5h(例如0.5、1或1.5h)，得到所述氟硅烷修饰后的超材料结构硅板。
[0047]
根据一些具体的实施方式，所述步骤(2)中包括如下子步骤：
[0048]
(a)将所述超材料结构硅板首先在h2so4(98％)和h2o2(30％)混合体积为v/v＝3:1的混合液中80℃清洗1h，清洗后表面用去离子水冲洗，氮气吹干备用。
[0049]
(b)将清洗好的硅板用氧等离子体轰击表面5min后，采用气相沉积将氟硅烷沉积到硅表面(所述超材料结构硅板的表面)12h，随后将硅片置于90℃下加热1h。
[0050]
根据一些优选的实施方式，在步骤(4)和步骤(7)中，所述两个以上的不同温度阶段进行固化包括第一阶段固化、第二阶段固化和第三阶段固化；所述第一阶段固化的温度为50～70℃(例如50℃、55℃、60℃、65℃或70℃)，所述第一阶段固化的时间为0.5～1.5h(例如0.5、1或1.5h)；所述第二阶段固化的温度为85～110℃(例如85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃)，所述第二阶段固化的时间为1.5～2.5h(例如1.5、2或2.5h)；所述第三阶段固化的温度为115～130℃(例如115℃、120℃、125℃或130℃)，所述第三阶段固化的时间为2～10h(例如2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5或10h)。特别说明的是，本发明所述的第一阶段固化中的术语“第一”、所述的第二阶段固化中的术语“第二”和所述的第三阶段固化中的术语“第三”，表示的是进行固化步骤时的先后顺序。
[0051]
根据一些优选的实施方式，在步骤(6)中，所述预固化的平整smp树脂基体由所述smp树脂基体预聚物经过预固化而成，所述预固化的温度为40～70℃(例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃或70℃)，所述预固化的时间为0.5～1.5h(例如0.5、1或1.5h)；和/或在步骤(6)中，所述固化的温度为85～110℃(例如85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃)，所述固化的时间为1.5～2.5h(例如1.5、2或2.5h)。
[0052]
根据一些优选的实施方式，所述超材料结构单元为开口谐振环、渔网结构和耶路撒冷十字结构中的一种或多种。
[0053]
根据一些优选的实施方式，所述液体金属为金属汞和/或镓铟合金。
[0054]
根据一些优选的实施方式，所述树脂基体、增韧剂(例如单胺类增韧剂)和固化剂(例如双胺类固化剂)的质量比为1：(0.02～0.33)：(0.01～0.017)(例如1:0.02:0.01、1:0.02:0.011、1:0.02:0.012、1:0.02:0.013、1:0.02:0.014、1:0.02:0.015、1:0.02:0.016、
1:0.02:0.017、1:0.05:0.01、1:0.05:0.011、1:0.05:0.012、1:0.05:0.013、1:0.05:0.014、1:0.05:0.015、1:0.05:0.016、1:0.05:0.017、1:0.1:0.01、1:0.1:0.011、1:0.1:0.012、1:0.1:0.013、1:0.1:0.014、1:0.1:0.015、1:0.1:0.016、1:0.1:0.017、1:0.2:0.01、1:0.2:0.011、1:0.2:0.012、1:0.2:0.013、1:0.2:0.014、1:0.2:0.015、1:0.2:0.016、1:0.2:0.017、1:0.33:0.01、1:0.33:0.011、1:0.33:0.012、1:0.33:0.013、1:0.33:0.014、1:0.33:0.015、1:0.33:0.016或1:0.33:0.017)。在本发明中，例如可以先将质量比为1：(0.02～0.33)的树脂基体和增韧剂混合，搅拌均匀后再加入固化剂，再次搅拌均匀，其中，所述固化剂与所述树脂基体的质量比为(0.01～0.017):1。
[0055]
根据一些优选的实施方式，所述方法在进行步骤(3)得到所述smp树脂基体预聚物之前，还包括先将所述树脂基体和所述增韧剂分别于70～90℃(例如70℃、75℃、80℃、85℃或90℃)下保温15～25min(例如15、20或25min)的步骤，如此可以有效降低树脂基体的粘度，保证树脂的流动性，从而能够保证后续反应更加均匀；在本发明中，例如，在步骤(3)之前，先按照质量比为1：(0.02～0.33)分别称取相应质量的树脂基体和增韧剂，然后放入烘箱中加热到80℃，恒温保持(保温)20min，然后将所述树脂基体和所述增韧剂混合均匀。
[0056]
根据一些优选的实施方式，所述增韧剂选自碳原子数为3～18的正烷基胺中的一种或多种；和/或所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和二乙氨基丙胺、聚醚胺和间苯二甲胺中的一种或多种；更优选的是，所述固化剂为间苯二甲胺。
[0057]
根据一些优选的实施方式，所述增韧剂为正辛胺、正壬胺、正癸胺、正十二胺和正十六胺中的一种或多种；更优选的是，所述增韧剂为正辛胺。
[0058]
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的频率可调节的智能吸波超材料。
[0059]
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
[0060]
实施例1
[0061]
①
将设计好的超材料图案使用光刻方法在硅板表面进行超材料单元构筑，得到超材料结构硅板。设计的超材料结构单元为开口谐振环，谐振环具体参数为，开口环内径为1.5mm，外径为2.0mm，厚度为0.5mm，开口距离为1.0mm。
[0062]
②
将制备的超材料结构硅板表面进行表面氟硅烷修饰：将所述超材料结构硅板首先在h2so4(98％)和h2o2(30％)混合体积为v/v＝3:1的混合液中80℃清洗1h，清洗后表面用去离子水冲洗，氮气吹干备用；将清洗好的硅板用氧等离子体轰击表面5min后，采用气相沉积将氟硅烷沉积到硅表面(所述超材料结构硅板的表面)12h，随后将硅片置于90℃下加热1h，得到氟硅烷修饰后的超材料结构硅板。
[0063]
③
按照质量比为1:0.31分别称取相应质量的环氧树脂(e-51)和正辛胺，放入烘箱中加热到80℃，恒温保持20min。然后将环氧树脂与正辛胺混合，搅拌均匀后加入间苯二甲胺，间苯二甲胺与环氧树脂的质量比为0.017:1，再次搅拌均匀，得到smp环氧树脂预聚物。
[0064]
④
然后将所述smp环氧树脂预聚物放入真空烘箱中抽真空10min，目的是去除体系中的气泡，再将其浇筑在步骤
②
得到的氟硅烷修饰后的超材料结构硅板的表面，再次抽真空10min，并加热固化，具体固化制度是：60℃/1h+100℃/2h+120℃/2h。
[0065]
⑤
固化完成后，进行脱模，得到具有超材料结构单元的smp环氧树脂。
[0066]
⑥
将制备的具有超材料结构单元的smp环氧树脂表面放置预固化的平整smp环氧树脂，预固化制度是：40℃/0.5h，然后完全固化使其将具有超材料结构单元的smp环氧树脂封装，固化制度是：100℃/2h，得到具有微空腔的smp环氧树脂封装结构。
[0067]
⑦
将液体金属镓铟合金注入所制备的smp环氧树脂封装结构的微空腔中，表面用smp环氧树脂封装堵口(即采用步骤
③
中的所述smp环氧树脂预聚物浇筑在所述smp环氧树脂封装结构用于注入所述液体金属的一侧)，固化后制备出频率可调节的智能吸波超材料，固化制度为：60℃/1h+100℃/1h+120℃/2h。
[0068]
通过静态热机械分析仪(tma)测得本实施例制得的频率可调节的智能吸波超材料的形状回复率为100％，形状转变温度为70℃；本实施例制得的频率可调节的智能吸波超材料在形状变形前在10.21ghz的反射率值为-9.5db，在形状回复后，回复的所述频率可调节的智能吸波超材料在10.21ghz的反射率值为-9.5db，回复至原始状态。
[0069]
本实施例制得的频率可调节的智能吸波超材料在形状变形前工作频率为10.21ghz，将所述智能吸波超材料加热至基底smp形状转变温度(t
g
)温度以上，使其变形，将温度降低至t
g
以下，超材料的临时形状固定，此时所述智能吸波超材料的工作频率为7.38ghz，在形状回复后，所述智能吸波超材料的工作频率为10.21ghz。
[0070]
实施例2
[0071]
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：
[0072]
在步骤
③
中，按照质量比为1:0.33分别称取相应质量的环氧树脂(e-51)和正辛胺，放入烘箱中加热到80℃，恒温保持20min。然后将环氧树脂与正辛胺混合，搅拌均匀后加入间苯二甲胺，间苯二甲胺与环氧树脂的质量比为0.01:1，再次搅拌均匀，得到smp环氧树脂预聚物。
[0073]
采用与实施例1中相同的方法对本实施例制得的频率可调节的智能吸波超材料进行性能测试，测得其在10.21ghz的反射率值结果如表1所示。
[0074]
实施例3
[0075]
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：
[0076]
在步骤
③
中，按照质量比为1:0.15分别称取相应质量的环氧树脂(e-51)和正辛胺，放入烘箱中加热到80℃，恒温保持20min。然后将环氧树脂与正辛胺混合，搅拌均匀后加入间苯二甲胺，间苯二甲胺与环氧树脂的质量比为0.015:1，再次搅拌均匀，得到smp环氧树脂预聚物。
[0077]
采用与实施例1中相同的方法对本实施例制得的频率可调节的智能吸波超材料进行性能测试，测得其在10.21ghz的反射率值结果如表1所示。
[0078]
实施例4
[0079]
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
[0080]
在步骤
③
中，按照质量比为1:0.02分别称取相应质量的环氧树脂(e-51)和正辛胺，放入烘箱中加热到80℃，恒温保持20min。然后将环氧树脂与正辛胺混合，搅拌均匀后加入间苯二甲胺，间苯二甲胺与环氧树脂的质量比为0.01:1，再次搅拌均匀，得到smp环氧树脂预聚物。
[0081]
采用与实施例1中相同的方法对本实施例制得的频率可调节的智能吸波超材料进行性能测试，测得其在10.21ghz的反射率值结果如表1所示。
[0082]
实施例5
[0083]
实施例5与实施例1基本相同，不同之处：
[0084]
在步骤
⑦
中，将液体金属汞注入所制备的smp环氧树脂封装结构的微空腔中，表面用smp环氧树脂封装堵口(即采用步骤
③
中的所述smp环氧树脂预聚物浇筑在所述smp环氧树脂封装结构用于注入所述液体金属的一侧)，固化后制备出频率可调节的智能吸波超材料，固化制度为：60℃/1h+100℃/1h+120℃/2h。
[0085]
采用与实施例1中相同的方法对本实施例制得的频率可调节的智能吸波超材料进行性能测试，测得其在10.21ghz的反射率值结果如表1所示。
[0086]
[0087]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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