适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法与流程

本发明涉及烟用香精香料技术领域，具体涉及用于加热不燃烧卷烟的天然香料制备方法。

背景技术：

加热不燃烧卷烟利用特制加热装置(烟具)将经过处理的烟丝(特制烟弹)加热到一定温度，但不点燃烟草，使烟丝加热到足以散发出烟气的程度，口感更接近真烟。主要特点是加热温度低于350℃，为“低温卷烟”。通常情况下，普通卷烟在吸食时350℃至600℃的高温会产生众多有害物质，而低温卷烟都是在350℃以下，有害物质会减少。以烟草薄片为填充物加热不燃烧卷烟是采用复合工艺技术制备成薄片丝，通过多元嘴棒复合接装机成型。

现有加热不燃烧卷烟中使用的香料，主要成分是挥发性醇类和小分子有机酸，除了合成香料外也大量使用天然香料。但是目前的加热不燃烧卷烟天然香料只是在丙三醇(也有少量使用丙二醇)溶剂中直接添加精油、净油、浸膏、酊剂、浓缩汁、萃取物等提取物，或者用丙三醇(也有少量使用丙二醇)溶剂直接浸提植物香原料，工艺过于简单，所以香气强度较弱，香味较平淡，增香效果不好，特别是存在加热时会产生明显的“焦糊味”的问题，在很大程度上影响了加热不燃烧卷烟香气品质。造成这些问题的原因在于：市售的精油、净油、浸膏、酊剂、浓缩汁、萃取物等提取物类天然香料产品中，多含有大量的多糖、蛋白质、纤维素、果胶、蜡质等大分子物质。而这些大分子物质在加热状态下无法气化，产生焦糊味，增加甜腻感，严重影响加热不燃烧卷烟的抽吸品质。然而，由于精油、净油、浸膏、酊剂、浓缩汁、萃取物等提取物类天然香料提取工艺的原因，其成分中一般都含有糖类、蛋白质等高沸点物质以及长链脂肪烃等蜡质成分。这些成分在应用到加热不燃烧卷烟过程中，一般挥发性较差，不会对香气有正面的效果。沸点较高的物质还会沉积在加热器上，产生焦糊味，影响加热不燃烧卷烟的香气品质。

加热不燃烧卷烟制备方面的公开文献较多，但是绝大多数集中于烟草材料和烟具方面。涉及加热不燃烧卷烟专用香料方面的公开文献极少，而且基本上局限于加热不燃烧卷烟香精配方和基础原料开发方面。例如中国专利cn110537720a公布了一种用于加热不燃烧卷烟降温段的香精添加剂及其制备方法，其采用在特定的提取温度下提取的香精作为添加剂，通过提取温度的优化，使香精适合于加热不燃烧卷烟降温段使用，产生香气具有持久性好、舒适度高和前后吸味一致等优点。中国专利cn110522066a公布了一种香料模块配方、以及用于加热不燃烧卷烟的香料和加热不燃烧卷烟的制备方法，使加热不燃烧卷烟的抽吸口感多样化。但这些香精香料对不燃烧卷烟的增香效果仍然有待提高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，以有效富集香料的小分子致香成分，制备出更加适应于加热不燃烧卷烟的精细化天然香料产品。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，方法步骤如下：

(1)将天然香料加入1～50倍质量的有机溶剂进行稀释，将稀释液进行升温反应，温度范围50～350℃，充分反应溶解后过滤；

(2)将滤液进行降温速冻，温度范围4℃～-20℃，过滤除去杂质；

(3)将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为60～250℃，蒸馏压力为10^-1～10⁵pa，收集轻组分得到用于加热不燃烧卷烟的精细化天然香料产品。

本发明所述有机溶剂为丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、异戊二醇、三醋酸甘油酯、辛癸酸甘油酯中的一种或几种的混合物。

本发明所述天然香料为精油、净油、浸膏、酊剂、浓缩汁、萃取物中的一种或几种的混合物。

本发明所述天然香料具体包括茴香油、野胡萝卜油、丁香油、芫荽籽油、芹菜籽油、肉豆蔻油、莳萝油、胡芦巴浸膏、枫械浸膏、菊苣浸膏、春黄菊浸膏、鸢尾根油、紫罗兰叶浸膏、啤酒花町、薄荷油、橡苔与树苔提取物、排草浸膏、灵香草浸膏、缬草油、熏衣草油、甘草浸膏、罗汉果浸膏、独活酊、檀香油、柏木油、香苦木皮油、玫瑰油、茉莉浸膏、桂花浸膏、树兰花油、甜橙油、香柠檬油、无花果浸膏、苹果浓缩汁、罗望子浸膏、香荚兰酊、可可酊、咖啡酊、角豆浸膏、秘鲁浸膏、吐鲁浸膏、安息香浸膏、苏合香浸膏、格蓬香脂浸膏、赖百当浸膏、香紫苏油、天然康酿克油、酒香醚、烟草浸膏、烟草花浸膏、烟草净油、大枣浸膏、梅子浸膏、葡萄浓缩汁、樱桃浓缩汁中的一种或几种。

本发明方法具有以下优点：

(1)本发明根据加热不燃烧卷烟烟具结构和天然香料的成分特点，首先进行升温反应，将精油、净油、浸膏、酊剂、浓缩汁、萃取物等提取物类天然香料加热至50～350℃，模拟烟具加热段升温过程；然后进行降温速冻，将反应后的香料冷冻至4℃～-20℃，温度低于烟具降温段，除去杂质；最后再利用分子蒸馏技术进行分段分离，有效富集香料的小分子致香成分，显著提升香气品质，制备出适宜加热不燃烧卷烟的天然香料精细化产品。

(2)本发明方法利用扩大范围的高低温处理，使天然香料加工后更适合于加热不燃烧卷烟温度段的香气稳定和持久，最后富集致香成分更增加了香气强度和特征，除去了各种大分子物质及杂质，有效解决了加热时会产生明显的“焦糊味”的问题。

(3)本发明工艺精细，可直接使用现有成熟设备进行制备，能够形成工业化生产。

具体实施方式

以下实施例是对本发明所作的进一步详细说明，但并不是对本发明的限定。

实施例1

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，称取天然香料，加入25～30倍质量的有机溶剂进行稀释，将稀释液进行升温反应，温度范围200～300℃，充分反应溶解后过滤；然后将滤液进行降温速冻，温度范围1～-10℃，过滤除去杂质；再将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为100～150℃，蒸馏压力为10²pa，收集轻组分得到专用于加热不燃烧卷烟的精细化天然香料产品。

所述有机溶剂可以为丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、异戊二醇、三醋酸甘油酯、辛癸酸甘油酯中的一种或几种的混合物，本实施例采用丙三醇。

所述天然香料可以为精油、净油、浸膏、酊剂、浓缩汁、萃取物等各种类型的香料提取物中的一种或几种。具体可为茴香油、野胡萝卜油、丁香油、芫荽籽油、芹菜籽油、肉豆蔻油、莳萝油、胡芦巴浸膏、枫械浸膏、菊苣浸膏、春黄菊浸膏、鸢尾根油、紫罗兰叶浸膏、啤酒花町、薄荷油、橡苔与树苔提取物、排草浸膏、灵香草浸膏、缬草油、熏衣草油、甘草浸膏、罗汉果浸膏、独活酊、檀香油、柏木油、香苦木皮油、玫瑰油、茉莉浸膏、桂花浸膏、树兰花油、甜橙油、香柠檬油、无花果浸膏、苹果浓缩汁、罗望子浸膏、香荚兰酊、可可酊、咖啡酊、角豆浸膏、秘鲁浸膏、吐鲁浸膏、安息香浸膏、苏合香浸膏、格蓬香脂浸膏、赖百当浸膏、香紫苏油、天然康酿克油、酒香醚、烟草浸膏、烟草花浸膏、烟草净油、大枣浸膏、梅子浸膏、葡萄浓缩汁、樱桃浓缩汁等。本实施例采用香柠檬油。

实施例2

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，将称取的茴香油、野胡萝卜油、丁香油、芫荽籽油、芹菜籽油、肉豆蔻油、莳萝油、胡芦巴浸膏、枫械浸膏、菊苣浸膏、春黄菊浸膏、鸢尾根油、紫罗兰叶浸膏、啤酒花町、薄荷油合并后，加入1倍质量的丙二醇进行稀释，将稀释液导入高温反应釜进行升温反应，逐步升温到50℃，充分反应溶解后过滤；然后将滤液导入低温冷冻罐进行降温速冻，温度逐步降低到4℃，过滤除去杂质；最后将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为60℃，蒸馏压力为10^-1pa，收集轻组分得到专用于加热不燃烧卷烟的天然香料产品。

实施例3

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，将橡苔与树苔提取物加入3倍质量的聚乙二醇进行稀释，将稀释液导入高温反应釜进行升温反应，逐步升温到150℃，充分反应溶解后过滤；然后将滤液导入低温冷冻罐进行降温速冻，温度逐步降低到-8℃，过滤除去杂质；最后将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为100℃，蒸馏压力为10^-2pa，收集轻组分得到专用于加热不燃烧卷烟的天然香料产品。

实施例4

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，将排草浸膏、灵香草浸膏、缬草油、熏衣草油、甘草浸膏、罗汉果浸膏、独活酊、檀香油、柏木油、香苦木皮油混合后加入30倍质量的丙三醇和丙二醇进行稀释，将稀释液导入高温反应釜进行升温反应，逐步升温到300℃，充分反应溶解后过滤；然后将滤液导入低温冷冻罐进行降温速冻，温度逐步降低到-8℃，过滤除去杂质；最后将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为150℃，蒸馏压力为10^-4pa，收集轻组分得到专用于加热不燃烧卷烟的天然香料产品。

实施例5

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，将玫瑰油、茉莉浸膏、桂花浸膏、树兰花油混合后，加入50倍质量辛癸酸甘油酯进行稀释，将稀释液导入高温反应釜进行升温反应，逐步升温到350℃，充分反应溶解后过滤；然后将滤液导入低温冷冻罐进行降温速冻，温度逐步降低到-20℃，过滤除去杂质；最后将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为80℃，蒸馏压力为10^-5pa，收集轻组分得到专用于加热不燃烧卷烟的天然香料产品。

实施例6

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，将甜橙油、香柠檬油、无花果浸膏、苹果浓缩汁、罗望子浸膏、香荚兰(豆)酊、可可酊、咖啡酊、角豆浸膏混合后，加入10倍质量的异戊二醇进行稀释，将稀释液导入高温反应釜进行升温反应，逐步升温到250℃，充分反应溶解后过滤；然后将滤液导入低温冷冻罐进行降温速冻，温度逐步降低到-15℃，过滤除去杂质；最后将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为150℃，蒸馏压力为10^-2pa，收集轻组分得到专用于加热不燃烧卷烟的天然香料产品。

实施例7

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，将秘鲁浸膏、吐鲁浸膏、安息香浸膏、苏合香浸膏、格蓬香脂浸膏、赖百当浸膏、香紫苏油、天然康酿克油、酒香醚混合后加入30倍质量的三醋酸甘油酯进行稀释，将稀释液导入高温反应釜进行升温反应，逐步升温到350℃，充分反应溶解后过滤；然后将滤液导入低温冷冻罐进行降温速冻，温度逐步降低到-20℃，过滤除去杂质；最后将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为250℃，蒸馏压力为10^-5pa。

实施例8

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，将大枣浸膏、梅子浸膏、葡萄浓缩汁、樱桃浓缩汁加入3倍质量的丙二醇进行稀释，将稀释液导入高温反应釜进行升温反应，逐步升温到100℃，充分反应溶解后过滤；然后将滤液导入低温冷冻罐进行降温速冻，温度逐步降低到-10℃，过滤除去杂质；最后将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为175℃，蒸馏压力为10-4pa，收集轻组分得到专用于加热不燃烧卷烟的天然香料产品。

实施例9

一种适用于加热不燃烧卷烟的天然香料的精细化制备方法，将烟草浸膏、烟草花浸膏、烟草净油加入5倍质量的丙三醇进行稀释，将稀释液导入高温反应釜进行升温反应，逐步升温到250℃，充分反应溶解后过滤；然后将滤液导入低温冷冻罐进行降温速冻，温度逐步降低到-20℃，过滤除去杂质；最后将滤液进行分子蒸馏，蒸馏温度为200℃，蒸馏压力为10-5pa，收集轻组分得到专用于加热不燃烧卷烟的天然香料产品。

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