一种利用久龄烟叶提取烟用香料的方法及其应用与流程

本发明属于烟用香料技术领域，具体涉及一种利用久龄烟叶提取烟用香料的方法及其应用。

背景技术：

我国是烤烟生产和消费大国，随着卷烟品牌规模不断扩大，对优质烟叶的需求不断增加，我国烟叶质量与国际先进水平相比还有较大差距，还不能完全满足卷烟工业的需要。烟叶原料是支撑品牌发展的重要物质基础，但由于烟叶原料供需矛盾、气候变化等因素造成烟叶年度间的品质波动，导致采购烟叶的品质、数量与产品配方需求有一定差异，部分烟叶由于利用率较差，很难在产品配方中直接使用，形成仓库积压，并且随着存储年限增加，品质下降明显，甚至发霉。因此，如何对烟叶进行系统性改造，提高其利用率，使其更好地应用于卷烟产品研发生产是行业面临的共性问题。

目前，针对久龄烟叶的去库存方法主要在于通过二次加料、二次复烤等方式再处理，对于保存较好的烟叶有较好的提质效果，但对于保存时间过长且有霉味怪味的烟叶提质效果一般。

鉴于此，采用久龄烟叶进行香精香料制备也是消耗库存低次烟叶有效手段之一。有研究采用利用风味蛋白酶处理烟叶，蛋白质均有不同程度的降低，最大降解率达23.67％；烟叶香气质变好，杂气减轻，刺激性减小，余味干净，苦味和辛辣味明显减弱。微生物和酶类具有调控烟叶中蛋白质、烟碱、总氮等含氮化合物含量以及改善烟叶的香气、吃味等感官品质的作用，酶制剂可有针对性地将烟叶中的不利化学成分如淀粉、蛋白质转化为小分子物质，改善烟叶品质，提高烟叶的可用性。但是，不可回避的是，采用上述现有技术对久龄烟叶提取得到烟草浸膏香料中仍然可能会有霉味、怪味。因此采用有效、成本低廉的方法，针对久龄烟叶制备烟用香料具有一定的现实意义。

技术实现要素：

本发明提供了一种利用久龄烟叶提取烟用香料的方法及其应用，将久龄烟叶按照霉变烟叶、低质烟叶、地产烟叶进行烟叶配方分类，重组烟叶配方后进行提取，通过乙醇提取、醇沉、尿素包合的方法制备烟用香料，制备的香料可显著去除久龄烟叶因保存时间过长产生霉味怪味的问题，解决了久龄烟叶在应用于香料生产过程中最大瓶颈，其应用于烟草薄片中使卷烟具有烟草香味突出、烟气绵长，甜感丰富的特点。

为实现上述目的，本发明提供了一种利用久龄烟叶提取烟用香料的方法，包括如下步骤：

(1)烟叶分类和复配：将久龄烟叶进行分类，分为霉变烟叶、低质烟叶、地产烟叶三类，并按照0.5～1︰1～5︰1～3的重量比进行复配；

(2)切丝：翻转回潮，加入复配烟叶总质量0.05～0.1％的漆酶，切丝；

(3)乙醇提取：采用95％乙醇针对烟丝进行55-65℃浸提10-14h，浸提液真空浓缩后，加入95％乙醇置于4℃醇沉过夜，取上清液；

(4)尿素包合：在上清液中，加入尿素，75-85℃加热充分溶解25-35min，25℃下冷却至室温，置于4℃结晶12～24h；

(5)抽滤浓缩：抽滤，收集滤液，将滤液浓缩至密度为1.15～1.20g/cm³，即得久龄烟叶烟用香料。

作为本发明一种优选的实施方案，所述尿素与上清液质量体积比为1︰50～200(m/v)。

作为本发明一种优选的实施方案，所述尿素与上清液质量体积比为1︰50～150(m/v)

本发明申请人研究发现，尿素的添加量与烟丝中脂肪酸组成有关，特别是饱和脂肪酸，尿素的添加量对于多元酸和高级饱和脂肪酸的祛除，以及烟丝霉味怪味的祛除有较大影响。一般来讲，根据烟丝中脂肪酸的组成情况，建议尿素与上清液质量体积比为1︰50～150(m︰v)为最佳。

所述尿素包合工艺应用于烟草香精香料的提取一方面可以主要是通过控制尿素添加量的加入，选择性的祛除了烟草提取物中的多元酸和高级饱和脂肪酸，减少了卷烟杂味、蜡味等；另一方面，通过实验发现，通过尿素包合后，久龄烟叶中的霉味怪味得到了很好的祛除，主要呈现为烟草香，应用于加热不燃烧卷烟加香中，效果优于传统烟草浸膏，成本显著低于烟草精油。

所述多元酸和高级饱和脂肪酸包括草酸、丙二酸苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸等；多不饱和脂肪酸主要包括亚油酸、亚麻酸等。

进一步，烟叶分类与复配，主要以烟叶的风格特征、品质特征及理化指标为主要依据，建立烟叶原料的模块组配原则，通过模块组配整体提升烟叶原料品质。将久龄烟叶按照霉变烟叶、低质烟叶、地产烟叶进行分类，按照不同品种、等级、产地进行配方组合设计，为后续烟用香料的提取奠定基础。施木克值是反映烟叶品质的主要指标之一，但也需考虑糖、氮、酸等各组分协调，一般来讲，施木克值越大越好。

作为本发明一种优选的实施方案，所述霉变烟叶为施木克值低于1.5，且具有霉味的烟叶。主要为贵州、湖南、河南、云南产地存放5年以上的下部烟。

作为本发明一种优选的实施方案，所述低质烟叶为施木克值1.5～2.0的烟叶。这种烟叶是烟草香气一般，且刺激性/杂气较大的烟叶，主要为贵州、湖南、河南、云南产地存放3年以上的上部烟或是等级较低的中部烟。

作为本发明一种优选的实施方案，所述地产烟叶为产地为江西的烤烟或晒红烟叶，施木克值1.8～2.5。这种烟叶烟碱含量高，感官评吸具有地方性杂气。主要为江西抚州、石城等地的上、中部烤烟，以及少量的晒红烟叶。

根据所述三类久龄烟叶的理化指标，以及烟叶原料的模块组配原则，优选的，建议霉变烟叶、低质烟叶和地产烟叶三类，并按照0.5～1︰1～2︰1～2的重量比进行复配。最优重量比为0.5︰2︰1。

本发明还提供了一种所述久龄烟叶提取烟用香料的应用方法，将所述久龄烟叶烟用香料、晒红烟提取物、乙基麦芽酚、莱鲍迪苷a、香料烟提取物、水果提取物按照1～3︰0～1︰0.1～0.5︰0.1～0.5︰0～1︰1～5的重量比混匀后均匀喷施于加热不燃烧卷烟薄片丝中，完成薄片加香，通过卷烟机卷制成无序型加热不燃烧卷烟。

更为优选的，所述烟草浸膏、少量晒红烟提取物、乙基麦芽酚、莱鲍迪苷a、香料烟提取物、水果提取物按照1～3︰0.5～1︰0.1～0.2︰0.1～0.2︰0～0.5︰1～3。由于是加热不燃烧卷烟，故而在加香配方中添加少量乙基麦芽酚、莱鲍迪苷a增加甜感，添加香料烟和晒红烟主要作用是增加烟味，掩盖薄片气息及发烟剂带来的溶剂味。

所述莱鲍迪苷a为经过β-葡萄糖苷酶酶解改性后的甜叶菊苷提取物，莱鲍迪苷a的含量为25～70％，其余为甜菊苷及其异构体。优选的莱鲍迪苷a的含量建议大于50％为佳。

作为本发明一种优选的实施方案，所述加热不燃烧卷烟是通过采用烟具抽吸，烟具为中心加热式，加热温度为270-290℃。

作为本发明一种优选的实施方案，所述加热不燃烧卷烟中薄片丝是由辊压法薄片和造纸法薄片按照1～10︰0～2的重量比制备得到。根据实验研究结果，辊压法薄片优于造纸法，故建议薄片配方中，辊压法薄片至少3倍于造纸法薄片。

本发明所取得的技术效果为：

本发明将久龄烟叶按照霉变烟叶、低质烟叶、地产烟叶进行烟叶配方分类，重组烟叶配方后进行提取，通过乙醇提取、醇沉、尿素包合的方法制备烟用香料，选择性的祛除了烟草提取物中的高级饱和脂肪酸，减少了卷烟刺激；另外，在尿素包合的过程中，发现该方法可显著改善久龄烟叶因保存时间过长产生霉味怪味的问题，解决了久龄烟叶在应用于香料生产过程中最大瓶颈。将制备得到的烟用香料与晒红烟提取物、乙基麦芽酚、香料烟提取物、水果提取物复配后喷施于加热不燃烧卷烟薄片丝中加香，制成无序型加热不燃烧卷烟。具有烟草香味突出、烟气绵长，甜感丰富的特点。

附图说明

图1不同尿素和上清液配比对烟用香料提取中不同种类脂肪酸含量的影响曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例进行详细的说明。

对比例1

按照下述方法利用久龄烟叶提取烟用香料，步骤如下：

(1)烟叶分类和复配：将久龄烟叶进行分类，分为霉变烟叶、低质烟叶、地产烟叶三类，并按照0.5︰2︰1的重量比进行复配；

(2)切丝：翻转回潮，加入复配烟叶总质量0.05％的漆酶，切丝；

(3)乙醇提取：采用95％乙醇针对烟丝进行60℃浸提12h，浸提液真空浓缩，加入95％乙醇置于4℃冰箱醇沉过夜，取上清液；

(4)抽滤浓缩：抽滤，收集滤液，将滤液浓缩至密度为1.15～1.20g/cm³，即得久龄烟叶烟用香料。

其中，所述霉变烟叶为施木克值低于1.5，且具有霉味怪味的烟叶。所述低质烟叶为施木克值1.5～2.0，烟草香气一般，且刺激性/杂气较大的烟叶。所述地产烟叶为产地为江西的烤烟或晒红烟叶，施木克值1.8～2.5，烟碱含量高，感官评吸具有地方性杂气。

久龄烟叶提取得到的烟用香料在加热不燃烧卷烟中的应用：将所述久龄烟叶烟用香料、晒红烟提取物、乙基麦芽酚、莱鲍迪苷a、香料烟提取物、水果提取物按照3︰1︰0.1︰0.1︰0.5︰2的重量比混合后均匀喷施于加热不燃烧卷烟薄片丝中(薄片丝由辊压法薄片和造纸法薄片按照9︰1的比例制备得到)，完成薄片加香，通过卷烟机卷制成无序型加热不燃烧卷烟。所述加热不燃烧卷烟是通过采用烟具抽吸，烟具为中心加热式，加热温度为280℃左右。

实施例1

按照下述方法利用久龄烟叶提取烟用香料，步骤如下：

(1)烟叶分类和复配：将久龄烟叶进行分类，分为霉变烟叶、低质烟叶、地产烟叶三类，并按照0.5︰2︰1的重量比进行复配；

(2)切丝：翻转回潮，加入复配烟叶总质量0.05％的漆酶，切丝；

(3)乙醇提取：采用95％乙醇针对烟丝进行60℃浸提12h，浸提液真空浓缩，加入95％乙醇置于4℃冰箱醇沉过夜，取上清液；

(4)尿素包合：在上清液中，按照尿素与上清液质量体积比为1︰50(m：v)加入尿素，80℃加热充分溶解30min，25℃下冷却至室温，置于4℃冰箱中结晶24h。

(5)抽滤浓缩：抽滤，收集滤液，将滤液浓缩至密度为1.15～1.20g/cm³，即得久龄烟叶烟用香料；

其中，所述霉变烟叶、低质烟叶、地产烟叶均与对比例1相同。

久龄烟叶提取得到的烟用香料在加热不燃烧卷烟中的应用：与对比例1相同。

实施例2

按照实施例1所述方法利用久龄烟叶提取烟用香料，区别仅在于在步骤(4)中，尿素与上清液质量体积比为1︰100(m：v)，其余同实施例1。

久龄烟叶提取得到的烟用香料在加热不燃烧卷烟中的应用：与实施例1相同。

实施例3

按照实施例1所述方法利用久龄烟叶提取烟用香料，区别仅在于在步骤(4)中，尿素与上清液质量体积比为1︰150(m：v)，其余同实施例1。

久龄烟叶提取得到的烟用香料在加热不燃烧卷烟中的应用：与实施例1相同。

实施例4

按照实施例1所述方法利用久龄烟叶提取烟用香料，区别仅在于在步骤(4)中，尿素与上清液质量体积比为1︰250(m：v)，其余同实施例1。

久龄烟叶提取得到的烟用香料在加热不燃烧卷烟中的应用：与实施例1相同。

实施例5

按照实施例1所述方法利用久龄烟叶提取烟用香料，区别仅在于在步骤(1)中，所述霉变烟叶、低质烟叶和地产烟叶按照0.5︰1︰1的重量比进行复配，其余同实施例1。

实施例6

按照实施例1所述方法利用久龄烟叶提取烟用香料，区别仅在于在步骤(1)中，所述霉变烟叶、低质烟叶和地产烟叶按照0.5︰5︰1的重量比进行复配，其余同实施例1。

实施例7

按照实施例1所述方法利用久龄烟叶提取烟用香料，区别仅在于在步骤(1)中，所述霉变烟叶、低质烟叶和地产烟叶按照0.5︰2︰3的重量比进行复配，其余同实施例1。

实施例8

按照实施例1所述方法利用久龄烟叶提取烟用香料，区别仅在于，在久龄烟叶提取得到的烟用香料在加热不燃烧卷烟中的应用方法中，不添加莱鲍迪苷a，仅将所制备的久龄烟叶烟用香料、晒红烟提取物、乙基麦芽酚、香料烟提取物、水果提取物按照3︰1︰0.1︰0.5︰2的重量比混合后均匀喷施于加热不燃烧卷烟薄片丝中(薄片丝由辊压法薄片和造纸法薄片按照9︰1的比例制备得到)，其余均同实施例1。

将对比例1(不添加尿素进行包合)和实施例1-4(添加不同比例的尿素进行包合)得到的久龄烟叶烟用香料中的多元酸和高级饱和脂肪酸含量、多不饱和脂肪酸含量进行检测及感官评价(霉味、怪味)，结果见表1。对对比例1和实施例1-8制备得到的加热不燃烧卷烟进行感官综合评价，采用评分制(评分分为五个等级，“+”越多则为最优)，结果见表2。

表1不同尿素和上清液配比对烟用香料提取中不同种类脂肪酸含量及感官吸味的影响

表2各试验例感官评价结果

实验发现，久龄烟叶的配比对烟用香料品质的影响较大。需要科学的重组烟叶配方后进行提取。

对比实施例1和实施例5-7并结合对三种烟叶的感官可以看出，香气丰富性方面：地产烟叶最优，次之为低质烟叶，再次是霉变烟叶。杂气方面：低质烟叶最优，次之为地产烟叶，再次是霉变烟叶。霉味怪味方面，低质烟叶最优，次之为地产烟叶，再次是霉变烟叶。然后根据上、中、下部烟叶的使用协调性，进行复配即得比例。实验结果表明，在烟叶复配过程中，霉变烟叶︰低质烟叶︰地产烟叶＝0.5︰2︰1重量比为最优。

另外，根据实施例8和实施例1进行比较发现，不添加莱鲍迪苷a的实施例8中，烟香略逊于实施例1，由此可见莱鲍迪苷a在适宜的添加范围内，对于加热不燃烧卷烟烟气甜感、感官舒适性的贡献较大。

以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

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