一种高性能改性弹性体复合材料及其制备工艺的制作方法

本发明涉及高性能改性弹性体复合材料技术领域，具体为一种高性能改性弹性体复合材料及其制备工艺。

背景技术：

弹性体材料是指在受力发生大变形再撤出外力后迅速回复其近似初始形状合尺寸的材料，弹性体的定义很简单，就是具有弹性的聚合物，弹性体是一种性能独特的人造热可塑性弹性体，具有非常广泛的用途。良好的外观质感，触感温和，易着色，色调均一，稳定；耐一般化学品(水、酸、碱、醇类溶剂)；无需硫化即具有传统硫化橡胶之特性，节省硫化剂及促进剂等辅助原料，因此被广泛应用在工业、航天、航海等技术领域；弹性体相较于橡胶而言，都具有弹性的意思，但是由于弹性体的含义在学术界的不断扩展，在上个世纪九十年代，弹性体指热塑性弹性体和不能用硫黄硫化的各种特殊饱和橡胶(于清溪，橡胶原材料手册，化学工业出版社)，目前，弹性体已经扩展为具有弹性的聚合物的总称；弹性体根据是否可塑化可以分为热固性弹性体和热塑性弹性体；弹性体复合材料是指利用弹性体为原材料和其他配合剂等经过工艺加工得到的材料，弹性体符合材料相较于弹性体自身而言具有更为优越的性能，在兼具弹性体自身性能的同时又增加了新的个性，能为使用者带来更为良好的使用体验。

中国专利申请公布号cn111205585a于2020年05月29日公开了一种高性能冰箱密封条用sebs弹性体复合材料及其制备方法，由以下重量份的原料制备而成；50-100重量份数的特种苯乙烯基热塑性弹性体ⅰ(sebs-ⅰ)、20-50重量份数的特种苯乙烯基热塑性弹性体ⅱ(sebs-ⅱ)、10-30份重量份数的聚氨酯弹性体、1-3重量份数的增容剂、10-15重量份数的纯单体树脂、2-4重量份数的硅酮母粒、5-12重量份数的纳米碳酸钙、1-3重量份数的苯乙烯-丙烯腈树脂san和酸钙、0.1-2.0重量份数的抗氧剂、上述发明公开的弹性体材料通过一次混合挤出造粒后成型，为现有弹性体复合材料制作常用的制作方法，但是现有弹性体复合材料依然存在着原材料之间分散性能差，导致制出的材料内部结团从而导致局部效果出现偏差的问题；而且由于现有技中多为材料一次添加而后混炼或密炼成型，材料混合难度大，分散程度低，因此极易导致原材料在制造出的材料内部出现结团现象。

因此，发明一种高性能改性弹性体复合材料及其制备工艺极为重要。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高性能改性弹性体复合材料及其制备工艺，通过在配方中引入相应溶剂和融合纤维素，通过纤维素和白炭黑进行预混使得原材料内部在扩散剂的作用下产生充分预混合，在液体橡胶原料和固体热熔橡胶接触后，可以伴随液体橡胶固有的流动性产生稳定的扩散，从而进入到混炼母炼胶内部，达到整体扩散的效果，提高制作符合材料的性能均匀程度，能够有效避免在材料内部产生结团现象的产生。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能改性弹性体复合材料,其特征在于，由下述质量份原料组成:

氟素硅胶85-90份、tpee橡胶13.6-15份、微晶纤维素20-25份、rx-80树脂0.5-0.8份、甲基乙烯基硅油10-12份、超细粉状白炭黑10-15份、十二烷基苯磺酸钠8-12份、环烷油5-8份、液体nbr9-12份、碳酸钙6-10份、水5-7份。

氟素硅胶70份、tpee橡胶6份、微晶纤维素12份、rx-80树脂0.3份、甲基乙烯基硅油6份、超细粉状白炭黑8份、十二烷基苯磺酸钠8份、环烷油3份、液体nbr6份、碳酸钙6份、水4份。

氟素硅胶88份、tpee橡胶14.5份、微晶纤维素23.5份、rx-80树脂0.6份、甲基乙烯基硅油11份、超细粉状白炭黑13.5份、十二烷基苯磺酸钠11份、环烷油7份、液体nbr10份、碳酸钙8份、水6.5份。

步骤四中的十二烷基苯磺酸钠的使用量不得超过十二烷基苯磺酸钠总量的50％。

一种高性能改性弹性体复合材料制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、原料选取：对制作高性能改性弹性体复合材料所需的原料进行逐一选取，选取时应注意：每种原料需隔离设置或分别选取，原料之间不可掺杂；原料在送料途中不可沾水；原料在放置时应放置在无阳光直射的阴凉处，且放置原料的平台需平整，所述平整是指平台表面无落差超过1cm的明显凹凸；

步骤二、原料过筛：对制作高性能弹性体复合材料所需的微晶纤维素进行过筛，所述过筛是指将制作复合材料所需的微晶纤维素通过过筛装置进行过筛从而得到无杂质无大半径颗粒的微晶纤维素，过筛过程需至少重复两遍，得到半径均匀且无杂质的高纯净微晶纤维素；

步骤三、一次预混：将液体nbr倒入搅拌装置内部，将加热搅拌装置预热至130℃，将加热搅拌装置的转速设置在450r/min，在此转速下将超细粉状白炭黑总量的二分之一添加进搅拌装置，搅拌10min后，将剩余二分之一的超细粉状白炭黑和环烷油一同加入搅拌装置，搅拌8min后，停止搅拌，在130℃下静置封存6min，得到预混完成的超细粉状白炭黑；

步骤四、二次预混：将步骤三中的加热搅拌装置的转速设定为350r/min，然后取步骤二中共过筛完成的微晶纤维素总量的三分之一和部分十二烷基苯磺酸钠依次均匀添加进步骤三中预混完成的超细粉状白炭黑内部，持续搅拌6min后，得到预混完成的添加材料；

步骤五、一段混炼：将剩余十二烷基苯磺酸钠、rx-80树脂、tpee橡胶、水以及氟素硅胶一同放入密炼机内部进行混炼，一个混炼周期为6-8min，混炼的初始温度不得高于87℃，排料温度不得超过115℃，混炼时应首先将氟素硅胶与tpee橡胶进行切块，切块后的氟素硅胶与tpeee橡胶的大小均不得超过3cm乘以3cm；

步骤六、二次混炼：将步骤四得到的添加材料和步骤五得到的母炼胶混合放入捏炼机内部进行二次混炼，得到高性能改性弹性体复合材料；

步骤七、检查修整：对经过步骤六得到的复合材料成品进行检查，检查内容包括：1)成品表面是否存在划痕；2)成品边缘是否有撕裂状伤口；3)成品厚度是否符合需求；对经过检查后不符合要求的成品进行修整，修整包括边角修正、毛边修整、轻微伤口修整，毛边修整不能损伤材料原完整表面；对于不能修整的原材料，进行筛除，得到合格的成品。

步骤四中的十二烷基苯磺酸钠的使用量不得超过十二烷基苯磺酸钠总量的50％。

步骤五中的混炼过程为：原料由加料斗加入后，首先落入两个相对回转的转子上部，在上顶栓的压力下及摩擦力的作用下被带入两个转子的间隙中，受到捏炼作用，再由下顶栓的突棱将胶料分开为两部分，分别随着转子的回转通过转子表面与密炼室正面壁之间的间隙，在此收到强烈的机械剪切撕捏作用后，达到密炼室的上部，在转子不同速的影响下，两股胶料以不同的速度汇合在两钻子的上部，又进入两转子间隙进行循环反复做工，持续一周期后得到混炼母炼胶；步骤五中的密炼机使用fcm连续混炼机；密炼机的转子转速为63r/min，混炼时间为5min。。

步骤四中的十二烷基苯磺酸钠的使用量为十二烷基苯磺酸钠总量的30％。

步骤四中的十二烷基苯磺酸钠的使用量为十二烷基苯磺酸钠总量的28％。

步骤二中使用的过筛装置，包括筛腔，其特征在于：所述筛腔的上表面扣设有封盖，所述筛腔的外侧通过连接板焊接在延伸柱的顶端，所述延伸柱的底端焊接在围边的表面，所述围边的表面通过合页安装有一个可用于开合的弧形门体；在所述围边的下表面焊接有一个底台，所述底台的下表面并垂直于所述底台的表面呈对称焊接有两个支撑腿，在所述底台的上表面并位于所述筛腔的正下方设置有接料腔；所述筛腔的内壁卡扣有一次筛网结构，在所述一次筛网结构的底端通过电机连接有一个二次筛网结构，所述电机的转轴端旋接在所述一次筛网结构的底表面，在所述二次筛网结构的下表面通过超声波振动结构连接出料筛网的上表面；所述电机的上端焊接在一次筛网的底表面，所述一次筛网的上方0.5-0.7cm并位于所述一次筛网结构的内壁整体开设有进料口，所述进料口的底端贯穿设置有半径5-6cm圆形开孔，且所述进料口的底端上表面中央位置设置有半径3cm且高4cm的圆柱形凸起，所述圆柱形凸起用于分离由进料口进入的原料达到避免原料接触电机的目的。

所述超声波振动结构采用菱形结构的铝合金，且所述超声波振动结构的两端分别焊接有柱状螺纹结构的螺纹柱，所述螺纹柱的一端和所述二次筛网结构的底端连接，所述螺纹柱的另一端和所述出料筛网的上表面连接，所述连接均为贯通连接；所述超声波振动结构为两个六棱柱结构旋接而成，所述超声波振动结构的内部设置有用于安装超声波振动发生器的空腔。

所述一次筛网采用150目圆形结构的不锈钢筛网；所述出料筛网采用200目圆形结构的不锈钢筛网。

所述接料腔采用盆状结构的不锈钢，所述接料腔的底端上表面距离所述出料筛网的底端下表面的直线距离不超过3cm。

所述一次筛网的内壁焊接有矩形结构的不锈钢板，所述不锈钢板的壁厚为2cm，所述不锈钢板和所述一次筛网的内壁呈20°焊接，所述不锈钢板为阵列分布且所述不锈钢板的数量不得少于两个。

附图说明

图1是本发明的过筛装置结构示意图；

图2是本发明过筛装置图1中的筛腔结构示意图；

图3是本发明过筛装置图2中的一次筛网结构的结构示意图；

图4是本发明图2中的超声波振动结构的结构示意图。

图中：

1-支撑腿，2-底台，3-围边，4-接料腔，5-延伸柱，6-连接板，7-封盖，8-筛腔，81-一次筛网结构，811-进料口，812-圆柱形凸起，813-一次筛网，82-二次筛网结构，83-电机，84-超声波振动结构，841-超声波振动发生器，841-螺纹柱，85-出料筛网。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明高性能改性弹性体复合材料，以现有材料为基础，对材料进行重组选择，利用材料之间的特性进行预混和混炼，从而使得材料可以更为有效的扩散和吸附，得到性能稳定的改性弹性体复合材料。

2、本发明高性能改性弹性体复合材料制备工艺，利用预混结构得到混合完成的白炭黑，避免现有工艺由于比白炭黑分散性能差需要多次停机添加导致的时耗严重，并且需要添加大量分散剂避免聚团结块的问题出现，节省添加剂使用的同时提高了分散效率，得到性能稳定的弹性复合材料。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

准备氟素硅胶85份、tpee橡胶13.6份、微晶纤维素20份、rx-80树脂0.5份、甲基乙烯基硅油10份、超细粉状白炭黑10份、十二烷基苯磺酸钠8份、环烷油5份、液体nbr9份、碳酸钙6份、水5份；

制作过程为：

步骤一、将选取的原料放置在阴凉平整处；

步骤二、过筛，所述过筛过程为：将原料接通外部控制装置，使用者通过进料口811将微晶纤维素的原料倒入，超声波振动发生器841通电发出超声波振动，然后将振动通过螺纹柱842传到至上下两端的二次筛网结构82和出料筛网85，二次筛网结构82和出料筛网85的外壁均不和筛腔8的内壁固定连接，此时上端的电机83开始旋转，电机83的转轴带动一次筛网13进行旋转，一次筛网813旋转后，物料通过一次筛网813的旋转在一次筛网813的内部产生传动，并同时在一次筛网813的表面开孔以及底部开孔处进入二次筛网结构，一次筛网813为100目不锈钢筛网，微晶纤维素如果因存放不当产生结块等现象时，大体积结块会由一次筛网813进行阻拦筛除，在筛除后会伴随着一次筛网813的旋转不停的碰撞一次筛网813内壁的不锈钢板，不锈钢板产生破块的作用，并且由于圆柱形凸起812位于电机的上方，因此，位于第一筛网813内部的粉末在掉落时会由于圆柱形凸起812的阻挡避开当前位置，从而从其他位置掉落，在位于电机83的外围设置有圆形硅胶结构的维护边，维护边的上表面胶粘在一次筛网813的底部，维护边的下表面胶粘在二次筛网结构813的顶部，对电机实现围护，使得掉落的粉状微晶纤维素不会接触到电机影响做工效果，掉落下的可通过一次筛网的粉状微晶纤维素便会进入二次筛网结构82中同其他粉末一起进行二次筛除，超声波振动发生器841在超声波振动结构84的内部产生振动，振动经过超声波振动结构84进行传导后同时对两层结构进行振动做工，可以起到节约资源的目的，二次筛除不合格的纤维素后，合格的纤维素粉末便会进入出料筛网85进行最后筛除，筛除完成后，合格的微晶纤维素便会由出料筛网85掉落至接料腔4的内部，直至筛除完成后，使用者通过围边3表面的开合门打开围边3，取出接料腔4，然后一次筛网结构进行简单清理，将接料腔4内部的微晶纤维素在此倒入过筛装置，重复过筛即可得到符合标准的微晶纤维素；过筛装置通过外接控制器进行超声波调频，外接的控制器应能满足超声波振动发生器的频率即可，所述超声波振动发生器841采用zyl20型号变频超声波振动发生器。

步骤三：一次预混，将液体nbr倒入搅拌装置内部，将加热搅拌装置预热至130℃，将加热搅拌装置的转速设置在450r/min，在此转速下将超细粉状白炭黑总量的二分之一添加进搅拌装置，搅拌10min后，将剩余二分之一的超细粉状白炭黑和环烷油一同加入搅拌装置，搅拌8min后，停止搅拌后得到预混完成的超细粉状白炭黑；

步骤四：二次预混，将步骤三中的加热搅拌装置的转速设定为350r/min，然后取步骤二中共过筛完成的微晶纤维素总量的三分之一和30％十二烷基苯磺酸钠依次均匀添加进步骤三中预混完成的超细粉状白炭黑内部，持续搅拌6min后，得到预混完成的添加材料；

步骤五：一段混炼：将剩余十二烷基苯磺酸钠、rx-80树脂、tpee橡胶、水以及氟素硅胶一同放入密炼机内部进行混炼，所述混炼过程为：原料由加料斗加入后，首先落入两个相对回转的转子上部，在上顶栓的压力下及摩擦力的作用下被带入两个转子的间隙中，受到捏炼作用，再由下顶栓的突棱将胶料分开为两部分，分别随着转子的回转通过转子表面与密炼室正面壁之间的间隙，在此收到强烈的机械剪切撕捏作用后，达到密炼室的上部，在转子不同速的影响下，两股胶料以不同的速度汇合在两钻子的上部，又进入两转子间隙进行循环反复做工，持续一周期后得到混炼母炼胶；一个混炼周期为6-8min，混炼的初始温度不得高于87℃，排料温度不得超过115℃，混炼时应首先将氟素硅胶与tpee橡胶进行切块，切块后的氟素硅胶与tpeee橡胶的大小均不得超过3cm乘以3cm；

步骤六：二次混炼：将步骤四得到的添加材料和步骤五得到的母炼胶混合放入捏炼机内部进行二次混炼，得到高性能改性弹性体复合材料成品；所述捏炼机采用x(s)n-55加压式捏炼机，二次混炼和一次混炼的时间间隔6h，在捏炼机开机前需要检查设备和设备仪表是否完好，水冷却系统以及气源是否通畅，在二次混炼开始后，应当注意转子轴承温度不能高于60℃，行星减速齿轮轴承温度不得高于60℃；

步骤七：对经过步骤六得到的复合材料成品进行检查，检查内容包括：1)成品表面是否存在划痕；2)成品边缘是否有撕裂状伤口；3)成品厚度是否符合需求；对经过检查后不符合要求的成品进行修整，修整包括边角修正、毛边修整、轻微伤口修整，毛边修整不能损伤材料原完整表面；对于不能修整的原材料，进行筛除，得到合格的成品a。

实施例2：

氟素硅胶70份、tpee橡胶6份、微晶纤维素12份、rx-80树脂0.3份、甲基乙烯基硅油6份、超细粉状白炭黑8份、十二烷基苯磺酸钠8份、环烷油3份、液体nbr6份、碳酸钙6份、水4份，依照实施例1的方法进行制作高分子弹性复合材料，得到成品b。

实施例3：

氟素硅胶88份、tpee橡胶14.5份、微晶纤维素23.5份、rx-80树脂0.6份、甲基乙烯基硅油11份、超细粉状白炭黑13.5份、十二烷基苯磺酸钠11份、环烷油7份、液体nbr10份、碳酸钙8份、水6.5份，依照实施例1的方法进行制作高分子弹性复合材料，得到成品c。

实施例4：

氟素硅胶90份、tpee橡胶15份、微晶纤维素25份、rx-80树脂0.8份、甲基乙烯基硅油12份、超细粉状白炭黑15份、十二烷基苯磺酸钠12份、环烷油8份、液体nbr12份、碳酸钙10份、水7份，依照实施例1的方法进行制作高分子弹性复合材料，得到成品d。

上述实施例中，氟素硅胶采用氟素硅胶fvmq,氟素硅胶为制作弹性复合材料的原料之一；tpee橡胶采用skg-172d型号tpee橡胶，tpee橡胶为制作弹性符合材料的原料之一；微晶纤维素采用jslp-wjxws-1货号微晶纤维素，微晶纤维素为粘结剂使用；rx-80树脂作为补强剂使用；甲基乙烯基硅油为gs5210甲基乙烯基硅油，甲基乙烯基硅油作为加强剂使用；超细粉状白炭黑为疏水性白炭黑jy100-09，超细粉状白炭黑用于增加高性能改性弹性复合材料的弹性和强度；十二烷基苯磺酸钠p-70十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠用于提升材料的防静电性能；环烷油hs-006型号环烷油，环烷油作为橡胶填充剂；液体nbr采用nbr1312，液体nbr对材料进行增韧并提高材料的抗寒性能；碳酸钙采用300目超细重质碳酸钙，所述碳酸钙用于改性剂添加。

对照例1：

氟素硅胶85份、tpee橡胶13.6份、微晶纤维素20份、rx-80树脂0.5份、甲基乙烯基硅油10份、超细粉状白炭黑10份、环烷油5-8份、碳酸钙6份、水5份，一次添加进密炼机内部进行混炼，经二次混炼后得到对照成品a1。

对照例2；

氟素硅胶70份、tpee橡胶6份、微晶纤维素12份、rx-80树脂0.3份、甲基乙烯基硅油6份、超细粉状白炭黑8份、环烷油3份碳酸钙6份、水4份,一次添加进密炼机内部进行混炼，经二次混炼后得到对照成品a2。

对照例3；

氟素硅胶88份、tpee橡胶14.5份、微晶纤维素23.5份、rx-80树脂0.6份、甲基乙烯基硅油11份、超细粉状白炭黑13.5份、环烷油7份、碳酸钙8份、水6.5份,一次添加进密炼机内部进行混炼，经二次混炼后得到对照成品a3。

将上述成品a、b、c、d与成品a1、a2、a3进行相同的性能检测，检测结果如表1所示：

表1

综上所述：本发明高性能改性弹性体复合材料，以现有材料为基础，对材料进行重组选择，利用材料之间的特性进行预混和混炼，从而使得材料可以更为有效的扩散和吸附，得到性能稳定的改性弹性体复合材料；利用预混结构得到混合完成的白炭黑，避免现有工艺由于比白炭黑分散性能差需要多次停机添加导致的时耗严重，并且需要添加大量分散剂避免聚团结块的问题出现，节省添加剂使用的同时提高了分散效率，得到性能稳定的弹性复合材料；通过过筛结构进行层次过筛，提高生产效率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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