一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法与流程

本发明涉及高纯度n-氨甲酰谷氨酸制备技术领域，具体为一种高纯度n-氨甲酰谷氨酸合成方法。

背景技术：

ncg是n-carbamylglutamate的简称，中文名称为：n-氨甲酰谷氨酸。其分子式为c6h10n2o5，分子量是190.15，纯品为无色透明晶体。ncg不溶于水，微溶于有机溶剂，活性物质等电点为3.02，其盐类溶于水。通过促进精氨酸内源合成，提高动物窝产仔数和初生重，增强雄性动物的繁殖力，促进幼龄动物生长和发育。

申请人在申请本发明时，经过检索，发现中国专利公开了一种“n-氨甲酰谷氨酸制备方法”，其申请号为“200810187671.8”，以谷氨酸和甲酸铵生产n-氨甲酰谷氨酸，其工艺流程为在高温碱性溶液中生成n-氨甲酰谷氨酸，再冷却析出，并用甲醛进行清洗，制备工艺简单，其制备的n-氨甲酰谷氨酸的纯度低，以及在甲醛清洗的过程中会损失一部n-氨甲酰谷氨酸。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯度n-氨甲酰谷氨酸合成方法，解决了现有生产n-氨甲酰谷氨酸的纯度低的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高纯度n-氨甲酰谷氨酸合成方法，包括以下步骤：

sp1：n-氨甲酰谷氨酸钠盐制备

采用谷氨酸和甲酸铵为n-氨甲酰谷氨的原料，谷氨酸和甲酸铵按摩尔质量配比为1：1～1.2，将甲酸铵溶于去离子水中，将甲酸铵溶液加热至80～90℃，然后通过ph调节剂，将溶液调节为ph值为10～12，接着投入谷氨酸，采用反应容器多级区域，依次为原料投放区域、反应区域以及反应结束区域，原料投放区域为进行谷氨酸、甲酸铵以及ph调节剂的投放，反应区域为谷氨酸和甲酸铵反应区域，且确保反应区域的谷氨酸和甲酸铵按摩尔质量配比为1：3，反应结束区域的成分主要为n-氨甲酰谷氨酸钠盐；

sp2：n-氨甲酰谷氨酸钠盐降温析出

将反应结束区域中的n-氨甲酰谷氨酸钠盐溶液抽离，降温析出n-氨甲酰谷氨酸钠盐，过滤获得n-氨甲酰谷氨酸钠盐，同时滤液送回反应容器；

sp3：n-氨甲酰谷氨酸钠盐酸化

将n-氨甲酰谷氨酸钠溶于盐酸的溶液中，并且制得n-氨甲酰谷氨酸沉淀，n-氨甲酰谷氨酸钠和氯化氢按摩尔质量配比为1：2.5～3；

sp4：n-氨甲酰谷氨酸提纯

将n-氨甲酰谷氨酸沉淀进行破碎处理，并将粉末状的n-氨甲酰谷氨酸溶解于去离子水和己烷的分层溶液中，充分搅拌后，获取澄清的己烷将获取的己烷采用负压蒸发的方式去除，获得高纯度的n-氨甲酰谷氨酸，而蒸发的己烷冷凝液化循环使用。

优选的，所述sp1中采用ph调节剂为氢氧化钠。

优选的，所述sp2中n-氨甲酰谷氨酸钠盐析出的温度10～15℃。

优选的，所述sp4中n-氨甲酰谷氨酸的粉末的粒度小于0.5mm。

优选的，所述sp4中采用的负压值为-40kpa，温度为40～60℃。

(三)有益效果

本发明提供了一种高纯度n-氨甲酰谷氨酸合成方法。具备以下有益效果：

本发明，采用过量的甲酸铵和谷氨酸反应，降低了n-氨甲酰谷氨酸钠盐的发生沉淀时谷氨酸伴随析出的量，以及酸化处理将谷氨酸溶解于盐酸溶液中，同时可将残留的甲酸铵洗去，降低n-氨甲酰谷氨酸沉淀中谷氨酸的含量，然后将n-氨甲酰谷氨酸溶解水和己烷的溶液中，通过对己烷单独蒸发，获取n-氨甲酰谷氨酸，上述的制备流程制备的n-氨甲酰谷氨酸纯度高。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

本发明实施例提供一种高纯度n-氨甲酰谷氨酸合成方法，包括以下步骤：

sp1：n-氨甲酰谷氨酸钠盐制备

采用谷氨酸和甲酸铵为n-氨甲酰谷氨的原料，谷氨酸和甲酸铵为n-氨甲酰谷氨生产常用的原料，谷氨酸和甲酸铵按摩尔质量配比为1：1，将甲酸铵溶于去离子水中，将甲酸铵溶液加热至80℃，然后通过ph调节剂，将溶液调节为ph值为10，接着投入谷氨酸，采用反应容器多级区域，依次为原料投放区域、反应区域以及反应结束区域，原料投放区域为进行谷氨酸、甲酸铵以及ph调节剂的投放，反应区域为谷氨酸和甲酸铵反应区域，且确保反应区域的谷氨酸和甲酸铵按摩尔质量配比为1：3，其目的是将谷氨酸能过充分反应掉，反应结束区域的成分主要为n-氨甲酰谷氨酸钠盐和甲酸铵；

sp2：n-氨甲酰谷氨酸钠盐降温析出

将反应结束区域中的n-氨甲酰谷氨酸钠盐溶液抽离，降温析出n-氨甲酰谷氨酸钠盐，由于谷氨酸微溶于水，虽然在谷氨酸和甲酸铵反应采用了过量的甲酸铵，但是析出的n-氨甲酰谷氨酸钠盐中依然具有谷氨酸，过滤获得n-氨甲酰谷氨酸钠盐，同时滤液送回反应容器，滤液中仍有甲酸铵，为避免浪费，将滤液送回再次反应；

sp3：n-氨甲酰谷氨酸钠盐酸化

将n-氨甲酰谷氨酸钠溶于盐酸的溶液中，并且制得n-氨甲酰谷氨酸沉淀，n-氨甲酰谷氨酸钠和氯化氢按摩尔质量配比为1：2.5，虽然谷氨酸微溶于水，但是溶于盐酸溶液，而酸化产生的n-氨甲酰谷氨酸不溶于水而析出产生沉淀，同时会有少量的钠离子和氯离子一起伴随着n-氨甲酰谷氨酸析出而埋入沉淀中；

sp4：n-氨甲酰谷氨酸提纯

将n-氨甲酰谷氨酸沉淀进行破碎处理，并将粉末状的n-氨甲酰谷氨酸溶解于去离子水和己烷的分层溶液中，充分搅拌后，钠离子和氯离子会溶解在水中，而部分n-氨甲酰谷氨酸会溶解在己烷中，获取澄清的己烷将获取的己烷采用负压蒸发的方式去除，获得高纯度的n-氨甲酰谷氨酸，而蒸发的己烷冷凝液化循环使用，将为溶解的n-氨甲酰谷氨酸再次溶解，循环多次将n-氨甲酰谷氨酸提取出来。

sp1中采用ph调节剂为氢氧化钠。

sp2中n-氨甲酰谷氨酸钠盐析出的温度105℃。

sp4中n-氨甲酰谷氨酸的粉末的粒度小于0.5mm。

sp4中采用的负压值为-40kpa，温度为40℃。

实施例二：

本发明实施例提供一种高纯度n-氨甲酰谷氨酸合成方法，包括以下步骤：

sp1：n-氨甲酰谷氨酸钠盐制备

采用谷氨酸和甲酸铵为n-氨甲酰谷氨的原料，谷氨酸和甲酸铵为n-氨甲酰谷氨生产常用的原料，谷氨酸和甲酸铵按摩尔质量配比为1：1.2，将甲酸铵溶于去离子水中，将甲酸铵溶液加热至90℃，然后通过ph调节剂，将溶液调节为ph值为12，接着投入谷氨酸，采用反应容器多级区域，依次为原料投放区域、反应区域以及反应结束区域，原料投放区域为进行谷氨酸、甲酸铵以及ph调节剂的投放，反应区域为谷氨酸和甲酸铵反应区域，且确保反应区域的谷氨酸和甲酸铵按摩尔质量配比为1：3，其目的是将谷氨酸能过充分反应掉，反应结束区域的成分主要为n-氨甲酰谷氨酸钠盐和甲酸铵；

sp2：n-氨甲酰谷氨酸钠盐降温析出

将反应结束区域中的n-氨甲酰谷氨酸钠盐溶液抽离，降温析出n-氨甲酰谷氨酸钠盐，由于谷氨酸微溶于水，虽然在谷氨酸和甲酸铵反应采用了过量的甲酸铵，但是析出的n-氨甲酰谷氨酸钠盐中依然具有谷氨酸，过滤获得n-氨甲酰谷氨酸钠盐，同时滤液送回反应容器，滤液中仍有甲酸铵，为避免浪费，将滤液送回再次反应；

sp3：n-氨甲酰谷氨酸钠盐酸化

将n-氨甲酰谷氨酸钠溶于盐酸的溶液中，并且制得n-氨甲酰谷氨酸沉淀，n-氨甲酰谷氨酸钠和氯化氢按摩尔质量配比为1：3，虽然谷氨酸微溶于水，但是溶于盐酸溶液，而酸化产生的n-氨甲酰谷氨酸不溶于水而析出产生沉淀，同时会有少量的钠离子和氯离子一起伴随着n-氨甲酰谷氨酸析出而埋入沉淀中；

sp4：n-氨甲酰谷氨酸提纯

将n-氨甲酰谷氨酸沉淀进行破碎处理，并将粉末状的n-氨甲酰谷氨酸溶解于去离子水和己烷的分层溶液中，充分搅拌后，钠离子和氯离子会溶解在水中，而部分n-氨甲酰谷氨酸会溶解在己烷中，获取澄清的己烷将获取的己烷采用负压蒸发的方式去除，获得高纯度的n-氨甲酰谷氨酸，而蒸发的己烷冷凝液化循环使用，将为溶解的n-氨甲酰谷氨酸再次溶解，循环多次将n-氨甲酰谷氨酸提取出来。

sp1中采用ph调节剂为氢氧化钠。

sp2中n-氨甲酰谷氨酸钠盐析出的温度15℃。

sp4中n-氨甲酰谷氨酸的粉末的粒度小于0.5mm。

sp4中采用的负压值为-40kpa，温度为60℃。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除