一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法与流程

本发明涉及化学试剂助剂合成技术领域，具体为一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法。

背景技术：

乙酸酯为一种化学药剂，属于酯的一种，化学试剂是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析，可以说是化学工作者的眼睛，在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中，都离不开化学试剂，化学试剂已广泛应用于工业、农业、医疗卫生、生命科学、检验检疫、环境保护、能源开发、国防军工、科学研究和国民经济的各行各业，但是什么是“化学试剂”，它包含哪些内容，给它一个准确的定义还是一件很困难的事情。早期的化学试剂只是指“化学分析和化学试验中为测定物质的组分或组成而使用的纯粹化学药品”。后来又被扩展为“为实现化学反应而使用的化学药品”，而的“化学试剂”所指的化学药品早已超出了这一范畴。有人认为“在科学实验中使用的化学药品”都可称为“化学试剂”。对化学试剂更全面的定义可以是：在化学试验、化学分析、化学研究及其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质，而带有乙酸酯的化学试剂助剂时在各种化学试剂当中辅助化学试剂快速产生反应的一种化学试剂辅助物。

现有的含有乙酸酯化学助剂试剂的合成方法当中，大多只是通过乙二醇单和乙酸酯进行混合提纯等工序后得出的化学助剂试剂，这些含有乙酸酯化学助剂试剂当中还是含有较多杂质，并且内部水分也较多，纯度无法达到一定要求，为此，提出一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法，包括以下步骤：

s1、配比：将催化剂10-15重量份、乙酸5-10重量份、水1-3重量份和乙酸甲酯10-15重量份进行称重配比；

s2、一次混合：将乙酸5-10重量份、水10-13重量份和乙酸甲酯10-15泵入无重力加热混合机中进行预加热处理和混合；

s3、二次混合：3-5min后停止混合加入催化剂10-15重量份，再次加入水1-1.5重量份、催化剂8-10重量份，再次启动无重力加热混合机；

s4、一次过滤：将加热混合完成后的原料进行过滤除盐；

s5、一次蒸馏：将原料泵入蒸馏塔中，加压脱出溶剂；

s6、减压提取：对蒸馏塔中的溶剂进行减压，通过微射流提取法萃取溶剂；

s7、末期酯溶液交换：将溶液中加入乙二醇1-5重量份、干燥剂1-1.3重量份和乙酸酯1-3重量份泵入无重力混合机混合加热；

s8、二次蒸馏：将混合完成后的溶液泵入蒸馏塔中加压脱出溶剂；

s9、二次过滤：将混合物单独分为3-9重量份单独萃取，得出化学助剂试剂。

优选的，所述化学试剂助剂由以下原料制备而成：

所述原料按重量份数比为：催化剂10-15重量份、乙酸5-10重量份、乙酸甲酯10-15重量份、干燥剂3-6重量份、水10-13重量份、乙二醇1-5重量份和乙酸酯1-5重量份。

优选的，所述催化剂为碱性催化剂，碱性催化剂的成分为氢氧化钾、碳酸钾和氢氧化钠中的一种或多种。

优选的，所述干燥剂的成分为沸石、活性氧化铝、硅胶、氧化钙、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙、碳酸镁、碳酸钾、碳酸钙、氯化钙中的一种或多种。

优选的，所述s2中无重力加热混合机一次搅拌时间为15-25min，转速为210-270r/min，加热温度为70-140°。

优选的，所述s3中无重力加热混合机二次搅拌时间为30-40min，转速为300-500r/min，加热温度为40-100°。

优选的，所述s5中蒸馏塔为高压短程分子蒸馏仪，一次蒸馏时间为1-2h，一次蒸馏压力为130-300mpa，蒸馏温度为70-130°。

优选的，所述s7中末期酯溶液交换温度维持在90-110°，酯溶液交换时间为3-4h。

优选的，所述s8中二次蒸馏时间为3-3.7h，二次蒸馏压力为140-490mpa，蒸馏温度为70-90°

优选的，所述s9中二次过滤使用100-300目粗筛进行一次筛选，一次筛选完成后，通过500-1000目精细筛网进行二次筛选，得出化学助剂试剂。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法，具备以下有益效果：

一、在本发明的使用当中，使用者可以通过一次混合和二次混合对乙酸酯、乙酸和乙二醇等化学物品进行充分混合，同时通过一次过滤对溶液中的杂质进行一次过滤，从而避免溶液中存在较多杂质，同时二次混合后通过微射流提取和高压蒸馏对溶液进行除盐，提高化学助剂品质；

二、同时通过二次蒸馏对助剂进行二次加压脱出溶剂，二次加压后通过末期酯溶液交换将溶液中水分进行去除，提高溶液纯度，同时通过二次过滤对溶液进行二次过滤和筛选，从而再次提高含有乙酸酯的化学试剂助剂的成品效果。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法，包括以下步骤：

s1、配比：将催化剂10重量份、乙酸5重量份、水1重量份和乙酸甲酯10重量份进行称重配比；

s2、一次混合：将乙酸5重量份、水10重量份和乙酸甲酯10泵入无重力加热混合机中进行预加热处理和混合；

s3、二次混合：3min后停止混合加入催化剂10重量份，再次加入水1重量份、催化剂8重量份，再次启动无重力加热混合机；

s4、一次过滤：将加热混合完成后的原料进行过滤除盐；

s5、一次蒸馏：将原料泵入蒸馏塔中，加压脱出溶剂；

s6、减压提取：对蒸馏塔中的溶剂进行减压，通过微射流提取法萃取溶剂；

s7、末期酯溶液交换：将溶液中加入乙二醇1重量份、干燥剂1重量份和乙酸酯1重量份泵入无重力混合机混合加热；

s8、二次蒸馏：将混合完成后的溶液泵入蒸馏塔中加压脱出溶剂；

s9、二次过滤：将混合物单独分为3重量份单独萃取，得出化学助剂试剂。

化学试剂助剂由以下原料制备而成：

原料按重量份数比为：催化剂10重量份、乙酸5重量份、乙酸甲酯10-15重量份、干燥剂3-6重量份、水10-13重量份、乙二醇1-5重量份和乙酸酯1-5重量份。

本实施例中，具体的：催化剂为碱性催化剂，碱性催化剂的成分为氢氧化钾。

本实施例中，具体的：干燥剂的成分为沸石和活性氧化铝。

本实施例中，具体的：s2中无重力加热混合机一次搅拌时间为15min，转速为210r/min，加热温度为70°。

本实施例中，具体的：s3中无重力加热混合机二次搅拌时间为30min，转速为300r/min，加热温度为40°。

本实施例中，具体的：s5中蒸馏塔为高压短程分子蒸馏仪，一次蒸馏时间为1h，一次蒸馏压力为130mpa，蒸馏温度为70°。

本实施例中，具体的：s7中末期酯溶液交换温度维持在90°，酯溶液交换时间为3h。

本实施例中，具体的：s8中二次蒸馏时间为3h，二次蒸馏压力为140mpa，蒸馏温度为70°

本实施例中，具体的：s9中二次过滤使用100目粗筛进行一次筛选，一次筛选完成后，通过500目精细筛网进行二次筛选，得出化学助剂试剂。

实施例二

请参阅图1，本发明还提供一种技术方案：一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法，包括以下步骤：

s1、配比：将催化剂12重量份、乙酸6重量份、水11重量份和乙酸甲酯1.3重量份进行称重配比；

s2、一次混合：将乙酸5重量份、水10重量份和乙酸甲酯10泵入无重力加热混合机中进行预加热处理和混合；

s3、二次混合：3min后停止混合加入催化剂12重量份，再次加入水1.3重量份、催化剂9重量份，再次启动无重力加热混合机；

s4、一次过滤：将加热混合完成后的原料进行过滤除盐；

s5、一次蒸馏：将原料泵入蒸馏塔中，加压脱出溶剂；

s6、减压提取：对蒸馏塔中的溶剂进行减压，通过微射流提取法萃取溶剂；

s7、末期酯溶液交换：将溶液中加入乙二醇3重量份、干燥剂1.2重量份和乙酸酯2重量份泵入无重力混合机混合加热；

s8、二次蒸馏：将混合完成后的溶液泵入蒸馏塔中加压脱出溶剂；

s9、二次过滤：将混合物单独分为7重量份单独萃取，得出化学助剂试剂。

化学试剂助剂，由以下原料制备而成：

原料按重量份数比为：催化剂12重量份、乙酸6重量份、乙酸甲酯12重量份、干燥剂4重量份、水11重量份、乙二醇1.5重量份和乙酸酯1.3重量份。

本实施例中，具体的：催化剂为碱性催化剂，碱性催化剂的成分为氢氧化钾、碳酸钾和氢氧化钠中的一种或多种。

本实施例中，具体的：干燥剂的成分为沸石、活性氧化铝、硅胶、氧化钙、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙、碳酸镁、碳酸钾、碳酸钙、氯化钙中的一种或多种。

本实施例中，具体的：s2中无重力加热混合机一次搅拌时间为20min，转速为260r/min，加热温度为120°。

本实施例中，具体的：s3中无重力加热混合机二次搅拌时间为35min，转速为400r/min，加热温度为70°。

本实施例中，具体的：s5中蒸馏塔为高压短程分子蒸馏仪，一次蒸馏时间为1h，一次蒸馏压力为200mpa，蒸馏温度为120°。

本实施例中，具体的：s7中末期酯溶液交换温度维持在100°，酯溶液交换时间为3.5h。

本实施例中，具体的：s8中二次蒸馏时间为3.5h，二次蒸馏压力为400mpa，蒸馏温度为70°

本实施例中，具体的：s9中二次过滤使用200目粗筛进行一次筛选，一次筛选完成后，通过500目精细筛网进行二次筛选，得出化学助剂试剂。

实施例三

请参阅图1，本发明还提供一种技术方案：一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法，包括以下步骤：

s1、配比：将催化剂15重量份、乙酸10重量份、水3重量份和乙酸甲酯15重量份进行称重配比；

s2、一次混合：将乙酸10重量份、水113重量份和乙酸甲酯15泵入无重力加热混合机中进行预加热处理和混合；

s3、二次混合：5min后停止混合加入催化剂15重量份，再次加入水1.5重量份、催化剂10重量份，再次启动无重力加热混合机；

s4、一次过滤：将加热混合完成后的原料进行过滤除盐；

s5、一次蒸馏：将原料泵入蒸馏塔中，加压脱出溶剂；

s6、减压提取：对蒸馏塔中的溶剂进行减压，通过微射流提取法萃取溶剂；

s7、末期酯溶液交换：将溶液中加入乙二醇5重量份、干燥剂1.3重量份和乙酸酯3重量份泵入无重力混合机混合加热；

s8、二次蒸馏：将混合完成后的溶液泵入蒸馏塔中加压脱出溶剂；

s9、二次过滤：将混合物单独分为3-9重量份单独萃取，得出化学助剂试剂。

化学试剂助剂，由以下原料制备而成：

原料按重量份数比为：催化剂15重量份、乙酸10重量份、乙酸甲酯15重量份、干燥剂6重量份、水13重量份、乙二醇5重量份和乙酸酯5重量份。

本实施例中，具体的：催化剂为碱性催化剂，碱性催化剂的成分为碳酸钾和氢氧化钠。

本实施例中，具体的：干燥剂的成分为硅胶、氧化钙、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙、碳酸镁、碳酸钾、碳酸钙和氯化钙。

本实施例中，具体的：s2中无重力加热混合机一次搅拌时间为25min，转速为270r/min，加热温度为140°。

本实施例中，具体的：s3中无重力加热混合机二次搅拌时间为40min，转速为500r/min，加热温度为100°。

本实施例中，具体的：s5中蒸馏塔为高压短程分子蒸馏仪，一次蒸馏时间为2h，一次蒸馏压力为300mpa，蒸馏温度为130°。

本实施例中，具体的：s7中末期酯溶液交换温度维持在110°，酯溶液交换时间为4h。

本实施例中，具体的：s8中二次蒸馏时间为3.7h，二次蒸馏压力为490mpa，蒸馏温度为90°

本实施例中，具体的：s9中二次过滤使用300目粗筛进行一次筛选，一次筛选完成后，通过1000目精细筛网进行二次筛选，得出化学助剂试剂。

综上，该一种含有乙酸酯的化学试剂助剂的合成方法的工作原理和工作过程为，在使用时，首先使用者可以通过一次混合和二次混合对乙酸酯、乙酸和乙二醇等化学物品进行充分混合，同时通过一次过滤对溶液中的杂质进行一次过滤，从而避免溶液中存在较多杂质，同时二次混合后通过微射流提取和高压蒸馏对溶液进行除盐，提高化学助剂品质，同时通过二次蒸馏对助剂进行二次加压脱出溶剂，二次加压后通过末期酯溶液交换将溶液中水分进行去除，提高溶液纯度，同时通过二次过滤对溶液进行二次过滤和筛选，从而再次提高含有乙酸酯的化学试剂助剂的成品效果。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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