一种聚丙烯酸乳液增稠剂及其制备方法和用途与流程

本发明涉及一种增稠剂，尤其涉及一种聚丙烯酸乳液增稠剂及其制备方法和用途。
背景技术：
：粉状卡波姆作为高度交联的聚丙烯酸类聚合物，因特殊的分子结构能吸收自身重量400-500倍的水，随着高分子溶涨，体系粘度增高，可以把液体转变成凝胶状，进而实现增稠效果，在消毒洗手液等日化产品中应用广泛。但粉状卡波姆相较于液体卡波姆，虽然配方中的高分子含量更高，增稠效率和肤感更胜一筹，但同时制备流程也更为复杂，尤其是聚合完成后需要脱溶剂再干燥成粉，如中国专利cn103483491a、cn104761673a公开的技术方案。近年来随着人们对消毒洗手液的需求量增加，粉状卡波姆作为最常用的增稠剂一度出现供不应求的局面。因此，开发一种液体聚丙烯酸乳液增稠剂，并且增稠效率达到粉状卡波姆性能的产品是市场迫切的。但现有技术中，液态聚丙烯酸酯类增稠剂因其乳液聚合特点，一般来说酸单体用量无法超过50％，否则乳液聚合过程会出现大量絮凝渣，因此高分子含量通常较低，限制了其在洗手液等日化产品中的应用。如中国专利cn102558936a公开的碱溶胀增稠剂体系，仅适用于水性涂料中以增强粘度。技术实现要素：本发明提供了一种聚丙烯酸乳液增稠剂及其制备方法和用途。本发明配方中二苯甲酮一方面可作为溶剂促进大量酸单体的聚合形成高含量的高分子聚合物；另一方面在乳液被中和后，随着聚合物链伸展，二苯甲酮可以缔合至聚合物的疏水长侧链中，形成三维空间网络结构，显著提高增稠效果，并且本发明制备工艺简单，聚合后无需脱除溶剂，具有广泛的工业适用性。为解决以上技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：一种聚丙烯酸乳液增稠剂，由以下质量范围的各组分制得：二苯甲酮5-20wt％，优选10-15wt％，酸单体60-90wt％，优选70-80wt％，交联单体0.1-2wt％，优选0.5-1.5wt％，带有疏水长侧链的丙烯酸酯单体1-20wt％，优选5-15wt％。在一项优选地实施方式中，所述酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富马酸、马来酸中的一种或多种，优选丙烯酸。在一项优选地实施方式中，所述交联单体为n,n-亚甲基双丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。在一项优选地实施方式中，所述带有疏水长侧链的丙烯酸酯单体为丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种。本发明还提供一种聚丙烯酸乳液增稠剂的制备方法，包括以下步骤：1)将二苯甲酮加入到反应釜中，升温至50℃以上加热熔融，开启搅拌；2)将酸单体、交联单体和疏水长侧链的丙烯酸酯单体混合均匀；3)待反应釜温度上升到110-140℃，向反应釜中滴加混合后的单体及引发剂，滴加时间为2-6h；4)滴加结束后保温0.5-2h；5)降温到45℃以下，加入乳化剂，搅拌均匀；6)加水分散为固含20-50％的乳液。在一项优选地实施方式中，所述引发剂用量为步骤1)、步骤2)中原料总质量的0.2-0.7wt％。在一项优选地实施方式中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或两种。在一项优选地实施方式中，所述乳化剂用量为步骤1)、步骤2)中原料总质量的0.5-2wt％。在一项优选地实施方式中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚及其盐、脂肪醇醚磷酸酯及其盐中的一种或多种。本发明还提供一种免洗手凝胶，由本发明前文所述的聚丙烯酸乳液增稠剂或所述方法制备得到的聚丙烯酸乳液增稠剂制得。本发明相对于现有技术的积极效果在于：1、本发明的聚丙烯酸乳液增稠剂，在二苯甲酮中进行溶液聚合，聚合完成后不需要脱除溶剂的工艺，制备工艺简单，能耗较低，并且酸单体用量不受乳液聚合法的限制，有利于提高乳液中高分子聚合物的含量。2、因聚合物链大量酸单体以及疏水长侧链与疏水性二苯甲酮的缔合作用，在乳液被中和后可以形成三维网络交联结构，增稠效率显著提升，远高于传统水性碱溶胀型增稠剂。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。实施例及对比例中用到的主要原料及来源见表1。表1、原料及来源简称化合物生产厂家aa丙烯酸万华化学集团股份有限公司maa甲基丙烯酸万华化学集团股份有限公司sds十二烷基硫酸钠索尔维(中国)有限公司c12丙烯酸十二烷基酯赢创(中国)有限公司c18丙烯酸十八烷基酯赢创(中国)有限公司dap邻苯二甲酸二烯丙酯赢创(中国)有限公司mban,n-亚甲基双丙烯酰胺赢创(中国)有限公司bp二苯甲酮阿拉灯试剂aibn偶氮二异丁腈阿拉灯试剂ea丙烯酸乙酯万华化学集团股份有限公司aps过硫酸铵阿拉丁试剂amp95中和剂陶氏化学集团股份有限公司【实施例1】按照以下步骤制备聚丙烯酸乳液增稠剂：(1)将14gbp加入到反应釜中，开启搅拌和加热融化后，升温至130℃；(2)将75gaa、1gdap、10g丙烯酸十二烷基酯混合均匀；(3)向反应釜中滴加混合单体和0.5g引发剂aibn，共滴加4h；(4)滴加结束后保温1h；(5)保温结束后将体系温度降至45℃以下，加入1.5g乳化剂sds，搅拌均匀；(6)最后加入200g水分散为乳液，调整固含为33％。【实施例2-14】采用实施例1中方法分别制备实施例2-14，但是根据表2所示改变原料用量及种类。表2、实施例1-14中原料用量(g)及种类【对比例1】(1)将1gsds和200g水加入到反应釜中，开启搅拌和加热，升温至85℃；(2)将59.5gea、0.5gdap、40gmaa混合均匀；(3)向反应釜中滴加混合单体和0.5g引发剂过硫酸铵，共滴加4h；(4)滴加结束后保温1h；(5)保温结束后将体系温度降至45℃以下，过滤出料。采用以上实施例1-14以及对比例1制备的增稠剂、市购的粉状卡波娒980(上海煜柯化学品有限公司)分别配制免洗手凝胶，配方如表3所示：表、洗手凝胶配方原料重量(g)增稠剂6水23.7乙醇70中和剂amp950.3通过透光仪(723c型可见分光光度计)测试不同样品的透光率，并使用brookfield粘度计(型号dv1mlvtj0，使用条件：室温、6#转子、20rpm)测试样品粘度，结果如表4所示：表4、免洗手凝胶的性能对比由表4中性能测试结果可以看出，随着酸单体用量的提高，洗手凝胶粘度随之增大，透明度也呈增高趋势(见实施例3、5、9的对比)。交联剂用量太低或太高，洗手凝胶粘度均较低，这归因于交联程度低时，分子链容易活动，与水结合能力不强(见实施例6、12与其它实施例的对比)，而交联度过高，聚合物链无法伸展，吸水能力变差，粘度低且透明度略差(见实施例7、13与其它实施例的对比)。疏水长侧链单体越多，与二苯甲酮缔合作用越强，粘度越高(见实施例7和8、9和10的对比)。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3 

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