一种高硬度、快干的水性双组分填充清底漆及其制备方法与流程

本发明涉及涂料生产的技术领域，尤其是涉及一种高硬度、快干的水性双组分填充清底漆及其制备方法。

背景技术：

随着国家对油漆类化工行业的环保要求越来越高，在许多省市都已经禁止使用油性漆。而水性漆由于低污染、低voc排放甚至无voc排放，获得了市场上的青睐。

在家居行业和油漆化工行业进行全面“油改水”的同时，水性漆的技术挑战也越来越大。在实木家具行业，底材多为橡胶木、胡桃木等多导管的木材，而工艺也多为全封闭透明效果。之前采用的传统油性漆工艺已经非常成熟，只需做两底一面即可做全封闭效果；而目前大多数水性漆则需要三道底漆甚至四道底漆才能做到全封闭效果，且水性漆干燥慢，正常需要35℃-40℃的温度烘烤8-12小时，硬度也不如油性的好。

公开号为cn110791193a的中国专利，公开了一种水性双组分亮光白漆，由重量比为(2.5-4)：1的甲组份和乙组分组成，其中，所述甲组份包括以下重量份的原料：水性羟基丙烯酸乳液50-60份、水5-15份、钛白浆25-35份、高密度聚乙烯蜡乳液1-5份、助剂1-3份、氨中和剂0.1-0.2份、二丙二醇丁醚2-5份、罐内杀菌剂0.05-0.1份、增稠剂0.1-2份；所述水性羟基丙烯酸酯乳液的羟基值为2.5-3.5，固含量为60-80％；所述乙组分为水性硅基脂肪族多异氰酸酯。该水性双组分亮光白漆交联密度大，硬度高，但该白漆为面漆，在做全封闭效果上有待验证。

因此，如何提供一种高硬度且快干的水性底漆，并兼具活化期长的特点，是本领域的技术人员需要解决的技术问题。

技术实现要素：

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种高硬度、快干的水性双组分填充清底漆，该底漆乳液组分中的-oh与固化剂组分中的-nco发生深度的交联反应生成氨酯键，其涂膜致密，并提高了漆膜的硬度。另外，由于选用一级分散体羟基丙烯酸酯乳液作为主体组分，其最低成膜温度mfft≥30℃，加上乳液分子量较高，从而为产品体系提供了较快的干燥速度，可满足实木漆中“油改水”的需求。本发明还提供了上述水性双组分填充清底漆的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种高硬度、快干的水性双组分填充清底漆，其特征在于，包括甲组分和乙组分，所述甲组分与乙组分按照n(-nco)：n(-oh)＝1.5～1.8的当量比进行混合均匀；

所述甲组分，按重量百分比由以下组分组成：

所述乙组分，按重量百分比由以下组分组成：

改性ipdi多异氰酸酯30％-40％，

改性hdi多异氰酸酯60％-70％。

作为本发明的技术方案的进一步描述，所述水性丙烯酸乳液为含羟基聚丙烯酸酯的一级分散体，其羟基≥3.0，最低成膜温度mfft≥30℃；水性丙烯酸乳液的型号优选欧宝迪生产的ac2598。

在该底漆中，甲组分选用一级分散体高羟基丙烯酸乳液，乳液组分中的-oh与固化剂组分(乙组分)中的-nco发生深度的交联反应生成氨酯键，得到致密的涂膜，同时提高了漆膜的硬度。另外，选用一级分散体羟基丙烯酸酯乳液作为主体组分，其最低成膜温度mfft≥30℃，加上乳液分子量较高，从而为产品体系提供了较快的干燥速度。

将甲组分与乙组分按照n(-nco)：n(-oh)＝1.5～1.8的当量比进行混合均匀，再加入一定量的水，并调整到适合的施工粘度后，便可以施工，干燥后即可获得理化性能和装饰性能优异的漆膜。

作为本发明的技术方案的进一步描述，所述消泡剂包括聚硅氧烷、有机改性聚硅氧烷、气相二氧化硅改性聚醚硅氧烷或聚醚硅氧烷的任意一种或几种，优选德国毕克生产的byk-024、byk-028和德国迪高生产的tegoairex902w、tegofoamex822中的一种或几种，并混合组成。

作为本发明的技术方案的进一步描述，所述成膜助剂包括二丙二醇丁醚或丙二醇丁醚的一种或两种，该二丙二醇丁醚(dpnb)或丙二醇丁醚(pnb)优选美国陶氏生产的dpnb或pnb。

成膜助剂选用了二丙二醇丁醚(dpnb)和丙二醇丁醚(pnb)组合搭配，二丙二醇丁醚(dpnb)成膜效率高，丙二醇丁醚(pnb)干燥速率高、可高效降低表面张力性能。dpnb与pnb两者搭配，使水性填充底漆在成膜性、润湿入孔性和干速方面达到良好的平衡。

作为本发明的技术方案的进一步描述，所述填充粉料由砂面粉376和378组成，其平均粒径分别为25-35μm和44-55μm；优选龙海化工生产的砂面粉376和37，该砂面粉组合的熔点＞150℃，比重0.97g/ml。

本发明的底漆，选用砂面粉做主要填充粉料，此砂面粉比重为0.97g/ml，与一般水性清漆的比重(约1.05g/ml)相近，使得砂面粉可以稳定分散在漆液中而不易沉降、上浮；另外，此砂面粉主要成分为聚丙烯，聚丙烯具有优良的力学性能且刚性强度高，可以明显提高涂料漆膜的硬度性能。

本发明选用两种粒径大小相差较大的砂面粉组合，在漆液成膜过程中，大小粒子交叉填充，可在漆面形成更紧密的堆积，从而使涂料漆膜密度提高，透明度、硬度和填充性等性能也会有更加明显的改善。

作为本发明的技术方案的进一步描述，所述润湿流平剂是聚醚改性硅氧烷，优选德国迪高生产的tegotwin4100，或德国毕克生产的byk346。

作为本发明的技术方案的进一步描述，所述防沉助剂为聚酰胺蜡，优选帝司巴隆的aq600或aq633e；所述增稠剂为聚氨酯缔合型增稠剂，优选陶氏化学的rm2020、rm8w或德国明凌的pur44、pur64；所述打磨助剂为硬脂酸锌浆，优选花果山品牌的mj-555或mj-888。

作为本发明的技术方案的进一步描述，所述改性ipdi多异氰酸酯是以异佛尔酮二异氰酸酯为基础的亲水性水可分散型异氰酸酯，优选德国拜耳生产的bayhydur401-60。

作为本发明的技术方案的进一步描述，改性hdi多异氰酸酯是以六亚甲基二异氰酸酯为基础的亲水性水可分散型异氰酸酯，优选德国拜耳生产的bayhydurxp2655。

本发明还提供了上述水性双组分填充清底漆的制备方法，按以下步骤进行制备：

(1)甲组分的制备：

s11.先往制漆缸中，加入组分配方中水性丙烯酸乳液总量的一半，然后在搅拌的条件下投入1/3量的消泡剂，以1500-1800r/min的速度搅拌分散5分钟，制成预分散乳液；

s12.在预分散好乳液中，缓缓投入填充粉料，以1800-2000r/min的速度分散，至规定的细度；

s13.将剩余的水性丙烯酸乳液，以及防沉助剂，在搅拌条件下，一次性缓慢投入到制漆缸中；

s14.预先将成膜助剂和水混合均匀，在搅拌条件下，缓慢投入到制漆缸中；再将剩余的2/3量的消泡剂，润湿流平剂、增稠剂和打磨助剂，依次缓慢投入到制漆缸中，以800-1000r/min的速度搅拌10分钟，至完全混合均匀；

(2)乙组分的制备：

按重量百分比，将改性ipdi多异氰酸酯加入到改性hdi多异氰酸酯中，充分搅拌均匀即可；

将甲组分与乙组分按照n(-nco)：n(-oh)＝1.5～1.8的当量比进行混合均匀，加入水调整粘度，即得水性双组分填充清底漆。

基于上述的技术方案，本发明取得的技术效果为：

(1)本发明提供的高硬度、快干的水性双组分填充清底漆，甲组分的水性丙烯酸乳液选用含羟基聚丙烯酸酯的一级分散体，乳液组分中的-oh与固化剂组分(乙组分)中的-nco发生深度的交联反应生成氨酯键，得到致密的涂膜，同时提高了漆膜的硬度；另外，选用含羟基聚丙烯酸酯的一级分散体作为主体组分，其最低成膜温度mfft≥30℃，加上乳液分子量较高，从而为产品体系提供了较快的干燥速度。

(2)本发明提供的高硬度、快干的水性双组分填充清底漆，水性固化剂选用了改性hdi型异氰酸酯混拼改性ipdi型异氰酸酯，充分结合了改性hdi型异氰酸酯快干、交联密度高、硬度上升快的优点，以及改性ipdi型异氰酸酯反应活性低、开放时间长的优点，为产品提供了快干、高硬度性能的同时，兼备了活化期长、不易起泡的特点。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。本发明给出了的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。

一种高硬度、快干的水性双组分填充清底漆，包括甲组分和乙组分，甲组分与乙组分按照n(-nco)：n(-oh)＝1.5～1.8的当量比进行混合均匀；

甲组分，按重量百分比由以下组分组成：

乙组分，按重量百分比由以下组分组成：

改性ipdi多异氰酸酯30％-40％，

改性hdi多异氰酸酯60％-70％。

其中，配方中各组分的选用如下：

水性丙烯酸乳液为含羟基聚丙烯酸酯的一级分散体，其羟基≥3.0，最低成膜温度mfft≥30℃。

选用含羟基聚丙烯酸酯的一级分散体作为水性丙烯酸乳液，乳液组分中的-oh与固化剂组分中的-nco发生深度的交联反应生成氨酯键，得到致密的涂膜，同时提高了漆膜的硬度；另外，选用含羟基聚丙烯酸酯的一级分散体作为主体组分，其最低成膜温度mfft≥30℃，加上乳液分子量较高，从而为产品体系提供了较快的干燥速度。

消泡剂包括聚硅氧烷、有机改性聚硅氧烷、气相二氧化硅改性聚醚硅氧烷或聚醚硅氧烷的任意一种或几种。

成膜助剂包括二丙二醇丁醚或丙二醇丁醚的一种或两种。二丙二醇丁醚(dpnb)成膜效率高，丙二醇丁醚(pnb)干燥速率高、可高效降低表面张力性能。dpnb与pnb两者搭配，使水性填充底漆在成膜性、润湿入孔性和干速方面达到良好的平衡。

填充粉料由砂面粉376和378组成，其平均粒径分别为25-35μm和44-55μm。

选用两种粒径大小相差较大的砂面粉组合，在漆液成膜过程中，大小粒子交叉填充，可在漆面形成更紧密的堆积，从而使涂料漆膜密度提高，透明度、硬度和填充性等性能也会有更加明显的改善。

润湿流平剂是聚醚改性硅氧烷，防沉助剂为聚酰胺蜡，增稠剂为聚氨酯缔合型增稠剂，所述打磨助剂为硬脂酸锌浆。

改性ipdi多异氰酸酯是以异佛尔酮二异氰酸酯为基础的亲水性水可分散型异氰酸酯，具有反应活性低、开放时间长的优点。改性hdi多异氰酸酯是以六亚甲基二异氰酸酯为基础的亲水性水可分散型异氰酸酯，具有快干、交联密度高和硬度上升快的优点，二者为产品提供了快干、高硬度性能的同时，兼备了活化期长、不易起泡的特点。

在实际生产过程中，按照以下组分重量份数和比例，制备甲组分和乙组分：

(1)甲组分的原料(组分)，其重量份数和配比见表1。

表1甲组分原料(组分)的重量份数和配比

以上甲组分-配比a和甲组分-配比b的制备方法如下：

s11.先往制漆缸中，加入组分配方中第1项的含羟基丙烯酸乳液-ac2598，然后在搅拌的条件下投入第2项的消泡剂1-byk-024，以1500-1800r/min的速度搅拌分散5分钟，制成预分散乳液；

s12.在预分散好乳液中，缓缓投入第3项和第4项的填充粉料1-376和填充粉料2-380，以1800-2000r/min的速度分散，至细度小于50μm；

s13.在搅拌条件下，一次性缓慢投入第5项的含羟基丙烯酸乳液-ac2598和第6项的防沉助剂-aq-600到制漆缸中；

s14.预先将第7项的成膜助剂1-pnb、第8项的成膜助剂2-dpnb，并加入第9项的去离子水，混合均匀，在搅拌条件下，缓慢投入到制漆缸中；再将第10项-第15项的打磨助剂-mj-555、去离子水、消泡剂2-tegoairex902w、润湿流平剂-tegotwin4100、增稠剂1-rm-2020和增稠剂2-rm-8w，依次缓慢投入到制漆缸中，以800-1000r/min的速度搅拌10分钟，至完全混合均匀，过滤，即得甲组分；

(2)乙组分的原料(组分)，其重量份数和配比见表2。

表2乙组分原料(组分)的重量份数和配比

按重量百分比，将改性ipdi多异氰酸酯加入到改性hdi多异氰酸酯中，充分搅拌均匀，即得乙组分。

分别对上述不同配比的甲组分和乙组分进行混合，交叉复配，并测试混合后的水水性双组分填充清底漆的性能。

实施例1

将甲组分-配比a和乙组分-配比a，按照n(-nco)：n(-oh)＝1.6的当量比进行混合均匀，加入水调整到适合施工的粘度，静置5min，即得高硬度、快干的水性双组分填充清底漆。

实施例2

将甲组分-配比a和乙组分-配比b，按照n(-nco)：n(-oh)＝1.6的当量比进行混合均匀，加入水调整到适合施工的粘度，静置5min，即得高硬度、快干的水性双组分填充清底漆。

实施例3

将甲组分-配比b和乙组分-配比a，按照n(-nco)：n(-oh)＝1.6的当量比进行混合均匀，加入水调整到适合施工的粘度，静置5min，即得高硬度、快干的水性双组分填充清底漆。

实施例4

将甲组分-配比b和乙组分-配比b，按照n(-nco)：n(-oh)＝1.6的当量比进行混合均匀，加入水调整到适合施工的粘度，静置5min，即得高硬度、快干的水性双组分填充清底漆。

对比例1

传统的水性双组分填充清底漆配方：

甲组分：

含羟基丙烯酸乳液xp247080.0％，

消泡剂1tego8100.1％，

防沉剂m-51.5％，

填充粉料硅微粉5.0％，

成膜助剂1dpm2.0％，

成膜助剂1dpnb2.0％，

水去离子水6.8％，

消泡剂2tego902w0.3％，

润湿流平剂tego2450.3％，

增稠剂wt-105a2.0％，

甲组分中以上各原料之和为100％。

乙组分：

丙二醇甲醚醋酸酯(pma)：20％，

改性hdi多异氰酸酯(bayhydurxp2655)：80％，

乙组分中以上各原料之和为100％。

甲组分的制备方法为：

a、先加入配方中含羟基丙烯酸乳液总量的一半，至制漆缸中，然后在搅拌的条件下投入部分消泡剂，以1500-1800转/分的速度分散5分钟，制成预分散乳液。

b、在预分散好的乳液中，缓缓投入全部填充粉料，以1800-2000转/分的速度分散，至细度小于50微米。

c、将剩余部分含羟基丙烯酸乳液，在搅拌条件下，一次缓慢投入到制漆缸中。

d、预先将成膜助剂和水混合均匀，在搅拌条件下，缓慢投入到制漆缸中；再将剩余的消泡剂、润湿流平剂和增稠剂缓慢依次投入到制漆缸中，以800-1000转/分的速度搅拌10分钟至完全混合均匀后过滤包装。

乙组分的制备方法为：

将丙二醇甲醚醋酸酯(pma)加入改性hdi多异氰酸酯中，充分搅拌均匀即可。

甲组分与乙组分按照n(-nco):n(-oh)＝1.6的nco/oh当量比进行混合均匀，再加入一定量的水，并调整到适合的施工粘度，静置5min，即得统的水性双组分填充清底漆。

将实施例1-实施例4的高硬度、快干的水性双组分填充清底漆，以及对比例1的传统的水性双组分填充清底漆，进行检测。测试结果见表3。

表3实施例1-实施例4，对比例1的水性双组分填充清底漆的性能测试结果

从表3可以看出，实施例1-实施例4的水性双组分填充清底漆在细度、贮存稳定性、耐冻融性、施工性、附着力、硬度、干燥时间和导管填充性等方面均有优异的表现；在干燥时间检测数值上，实施例1-实施例4的水性双组分填充清底漆的干燥时间要明显小于对比例1的传统水性双组分填充清底漆，导管填充性和油漆试用期也明显优于对比例1的水性双组分填充清底漆。

因此，实施例1-4提供的高硬度、快干的水性双组分填充清底漆，相对对比例1的传统水性双组分填充清底漆具有非常快的干燥速度、高硬度、高填充性和长久的活化期。并且，实施例1-实施例4的涂膜具有非常好的物理化学性能及力学性能，可以很好的满足实木家具生产施工的要求，推动了实木家具行业“油改水”的进程。

以上内容仅仅为本发明的结构所作的举例和说明，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。

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