一种水性UV防腐涂料及其制备方法与流程

2021-02-02 19:02:50|

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本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及一种水性uv防腐涂料及其制备方法。

背景技术：

随着人类环保意识的增强，各国对voc(挥发性有机化合物)的排放相继制定了环保法规，且限定排放标准日趋严格，旨在鼓励推广使用绿色环保、节能减排的新产品。因此，在涂料涂装领域，安全和低voc的水性、粉末和高固体分等环境友好型涂料的开发和应用势在必行，由于uv涂料的绿色环保与高效率，使得uv涂料逐渐受到重视。

现有的水性uv涂料的耐水性较差，在使用过程中长时间受到水的浸泡后，漆膜表面会出现起泡、软化现象，且耐腐蚀性一般，受到腐蚀物质侵蚀，涂膜易出现起泡、软化、破损现象。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种水性uv防腐涂料及其制备方法。

本发明要解决的技术问题：

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种水性uv防腐涂料及其制备方法，由如下重量份原料制成：聚氨酯丙烯酸树脂50-100份、甲基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯共聚物20-30份、水性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂80-120份、光引发剂3-5份、耐水填料8-10份、防腐填料8-10份、分散剂1-3份、去离子水80-120份、流平剂1-3份；

该水性uv防腐涂料由如下步骤制成：

步骤s1：称取上述重量份原料；

步骤s2：将聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯共聚物、水性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂进行混合制得第一混合物；

步骤s3：向步骤s2制得的第一混合物中加入耐水填料和防腐填料，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌10-15min后，加入光引发剂和流平剂继续搅拌1-1.5h，制得第二混合物；

步骤s4：向第二混合物中加入去离子水和分散剂，进行分散至均匀，制得水性uv防腐涂料。

进一步，所述的光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或多种任意比例混合，分散剂为液体石蜡和微晶石蜡中的一种或两种任意比例混合，流平剂为异佛尔酮和二丙酮醇中的一种或两种任意比例混合。

进一步，所述的耐水填料由如下步骤制成：

步骤a1：将竹浆纤维素、氢氧化钠、尿素、去离子水，加入反应釜中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌至氢氧化钠和尿素完全溶解后，加入高碘酸钠，在温度为50-60℃的避光条件下，进行反应20-25h后，加入乙醇，在温度70-80℃的条件下，进行反应5-8h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至洗涤液呈中性后，干燥制得中间体1；

反应过程如下：

步骤a2：将正硅酸乙酯、去离子水、乙醇加入反应釜中，进行混合加入氨水至反应液ph值为9-10，进行反应3-5h后，加入全氟辛基二甲基氯硅烷，在频率为3-5mhz的条件下，进行超声20-30min后，加入四甲氧基硅烷和步骤a1制得的中间体1，继续超声1-1.5h，制得第一预载体；

步骤a3：将滑石粉分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行搅拌3-5h，制得改性滑石粉，将第一预载体加入去离子水中，进行分散，调节ph值为5-6，在转速为120-150r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼再次分散到去离子水中，加入改性滑石粉和吡啶，进行搅拌5-8h后，过滤并烘干，制得耐水填料。

进一步，步骤a1所述的竹浆纤维素、氢氧化钠、尿素、去离子水、高碘酸钠的用量比为1g:0.12-0.15g:0.7g:10ml:1g，步骤a2所述的正硅酸乙酯、去离子水、乙醇用量质量比为1:0.8:0.8，全氟辛基二甲基氯硅烷的用量为正硅酸乙酯质量的3-5％，中间体1和正硅酸乙酯的用量质量比为1:2，四甲氧基硅烷的用量为中间体1和正硅酸乙酯的质量和的5-10％，步骤a3所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为滑石粉质量的3-5％，第一预载体和改性滑石粉用量质量比为1:1，吡啶用为第一预载体和改性滑石粉质量和的30-50％。

进一步，所述的防腐填料如下步骤制成：

步骤b1：将石墨、高锰酸钾、硝酸钠加入反应釜中，在转速为60-80r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌并加入硫酸溶液，进行搅拌10-15min后，升温至温度为70-80℃的条件下，进行反应2-3h后，冷却至室温，加入去离子水并缓慢加入双氧水，静置20-25h后，去除上清液，将底物用盐酸溶液进行洗涤后，再用去离子水进行洗涤至ph值为7，烘干制得氧化石墨烯；

步骤b2：将乙醇加入反应釜中，在频率为3-5mhz的条件下，进行超声并加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米氧化锆、纳米四氧化三铁，超声处理30-40min后，加入去离子水，在温度为60-65℃的条件下，进行反应1-3h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤3-5次，每次洗涤30-60s后，干燥制得混合料；

步骤b3：将步骤b1制得的氧化石墨烯和步骤b2制得的混合料加入去离子水中，进行分散制得分散液，将苯胺和盐酸溶液进行混合，制得混合液，将混合液加入分散液中，在转速为150-200r/min，温度为1-3℃的条件下，进行搅拌3-5h后，加入过硫酸铵溶液，继续搅拌20-25h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗涤后，干燥制得防腐填料。

进一步，步骤b1所述的石墨、高锰酸钾、硝酸钠、硫酸溶液、去离子水、双氧水的用量比为1g:3g:0.1g:20ml:100ml:30ml，硫酸溶液质量分数为70-80％，双氧水质量分数为30-35％，步骤b2所述的纳米氧化锆和纳米四氧化三铁的用量质量比为1:1，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为纳米氧化锆和纳米四氧化三铁质量和的3-5％，步骤b3所述的氧化石墨烯、混合料、去离子水的质量比为2:1:20，苯胺和盐酸溶液的用量比为0.15-0.2g:20ml，盐酸溶液浓度为0.5mol/l，混合液、分散液、过硫酸铵溶液用量体积别为1:1:1，过硫酸铵溶液质量分数为2.5-3％。

一种水性uv防腐涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤s1：称取上述重量份原料；

步骤s2：将聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯共聚物、水性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂进行混合制得第一混合物；

步骤s4：向第二混合物中加入去离子水和分散剂，进行分散至均匀，制得水性uv防腐涂料。

本发明的有益效果：本发明在制备一种水性uv防腐涂料的过程中，制备了一种耐水填料，向将竹浆纤维素进行羧基化，再用高碘酸钠选择性氧化，将邻位上的羟基氧化成醛基，进而醛基与反应液中的氨基进行希夫碱反应，进而产物中的酰胺键在碱性条件下进行水解，使得酰胺键变成羧酸根离子形成羧基，并用乙醇对羧基进行保护，制得中间体1，纤维素能够增加涂料的耐磨性和耐热性，用正硅酸乙酯制得纳米二氧化硅，全氟辛基二甲基氯硅烷水解形成硅醇，硅醇与纳米二氧化硅表面的活性羟基缩合，且相邻硅醇缩合，进而使得纳米二氧化硅表面形成疏水层，进而增加了涂料的耐水性，加入四甲氧基硅烷和中间体1，四甲氧基硅烷水解形成硅醇，该硅醇分子上含有四个醇羟基，其中一个硅醇与纳米二氧化硅剩余的活性羟基缩合，对立为的羟基与中间体1上的羟基缩合，相邻醇羟基相互缩合，使得纳米二氧化硅和中间体1相连接，纳米二氧化硅具有很好的耐热性使得制得的涂料在具有耐水性的同时具有很好的耐热性，将滑石粉用γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行表面处理，使得滑石粉表面含有大量氨基，进而将第一预载体上的羧基脱保护，在吡啶的作用下，氨基和羧基进行缩合使得滑石粉固定在第一预载体上，制得耐水填料，滑石粉为层状硅酸盐矿物，由两层硅氧四面体中间夹着一种镁氧八面体，表面不包含羟基和其它活泼离子，使得涂料的疏水性和耐腐蚀性增强，并制备了一种防腐填料，该防腐填料以石墨为原料，相对石墨进行氧化，制得氧化石墨烯，再将纳米氧化锆和纳米四氧化三铁进行表面处理，使得纳米氧化锆和纳米四氧化三铁易分散，在将氧化石墨烯、混合料、苯胺进行混合，并使苯胺聚合得到防腐填料，该防腐填料能够腐蚀介质渗透进入涂层表面，保护涂料基体，且氧化锆和四氧化三铁具有很好耐腐蚀性，使得水性uv防腐涂料具有很好的耐腐蚀性。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种水性uv防腐涂料，由如下重量份原料制成：聚氨酯丙烯酸树脂50份、甲基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯共聚物20份、水性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂80份、光引发剂3份、耐水填料8份、防腐填料8份、分散剂1份、去离子水80份、流平剂1份；

该水性uv防腐涂料由如下步骤制成：

步骤s1：称取上述重量份原料；

步骤s2：将聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯共聚物、水性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂进行混合制得第一混合物；

步骤s3：向步骤s2制得的第一混合物中加入耐水填料和防腐填料，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌10min后，加入光引发剂和流平剂继续搅拌1h，制得第二混合物；

步骤s4：向第二混合物中加入去离子水和分散剂，进行分散至均匀，制得水性uv防腐涂料。

所述的耐水填料由如下步骤制成：

步骤a1：将竹浆纤维素、氢氧化钠、尿素、去离子水，加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌至氢氧化钠和尿素完全溶解后，加入高碘酸钠，在温度为50℃的避光条件下，进行反应20h后，加入乙醇，在温度70℃的条件下，进行反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至洗涤液呈中性后，干燥制得中间体1；

步骤a2：将正硅酸乙酯、去离子水、乙醇加入反应釜中，进行混合加入氨水至反应液ph值为9，进行反应3h后，加入全氟辛基二甲基氯硅烷，在频率为3mhz的条件下，进行超声20min后，加入四甲氧基硅烷和步骤a1制得的中间体1，继续超声1h，制得第一预载体；

步骤a3：将滑石粉分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌3h，制得改性滑石粉，将第一预载体加入去离子水中，进行分散，调节ph值为5，在转速为120r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌3h后，过滤去除滤液，将滤饼再次分散到去离子水中，加入改性滑石粉和吡啶，进行搅拌5h后，过滤并烘干，制得耐水填料。

所述的防腐填料如下步骤制成：

步骤b1：将石墨、高锰酸钾、硝酸钠加入反应釜中，在转速为60r/min，温度为10℃的条件下，进行搅拌并加入硫酸溶液，进行搅拌10min后，升温至温度为70℃的条件下，进行反应2h后，冷却至室温，加入去离子水并缓慢加入双氧水，静置20h后，去除上清液，将底物用盐酸溶液进行洗涤后，再用去离子水进行洗涤至ph值为7，烘干制得氧化石墨烯；

步骤b2：将乙醇加入反应釜中，在频率为3mhz的条件下，进行超声并加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米氧化锆、纳米四氧化三铁，超声处理30min后，加入去离子水，在温度为60℃的条件下，进行反应1h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤3次，每次洗涤30s后，干燥制得混合料；

步骤b3：将步骤b1制得的氧化石墨烯和步骤b2制得的混合料加入去离子水中，进行分散制得分散液，将苯胺和盐酸溶液进行混合，制得混合液，将混合液加入分散液中，在转速为150r/min，温度为1℃的条件下，进行搅拌3h后，加入过硫酸铵溶液，继续搅拌20h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗涤后，干燥制得防腐填料。

实施例2

一种水性uv防腐涂料，由如下重量份原料制成：聚氨酯丙烯酸树脂80份、甲基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯共聚物25份、水性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂100份、光引发剂4份、耐水填料9份、防腐填料9份、分散剂2份、去离子水100份、流平剂2份；

该水性uv防腐涂料由如下步骤制成：

步骤s1：称取上述重量份原料；

步骤s2：将聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯共聚物、水性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂进行混合制得第一混合物；

步骤s3：向步骤s2制得的第一混合物中加入耐水填料和防腐填料，在转速为600r/min的条件下，进行搅拌13min后，加入光引发剂和流平剂继续搅拌1.3h，制得第二混合物；

步骤s4：向第二混合物中加入去离子水和分散剂，进行分散至均匀，制得水性uv防腐涂料。

所述的耐水填料由如下步骤制成：

步骤a1：将竹浆纤维素、氢氧化钠、尿素、去离子水，加入反应釜中，在转速为130r/min的条件下，进行搅拌至氢氧化钠和尿素完全溶解后，加入高碘酸钠，在温度为55℃的避光条件下，进行反应23h后，加入乙醇，在温度75℃的条件下，进行反应6h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至洗涤液呈中性后，干燥制得中间体1；

步骤a2：将正硅酸乙酯、去离子水、乙醇加入反应釜中，进行混合加入氨水至反应液ph值为10，进行反应4h后，加入全氟辛基二甲基氯硅烷，在频率为4mhz的条件下，进行超声25min后，加入四甲氧基硅烷和步骤a1制得的中间体1，继续超声1.3h，制得第一预载体；

步骤a3：将滑石粉分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌4h，制得改性滑石粉，将第一预载体加入去离子水中，进行分散，调节ph值为5，在转速为130r/min，温度为28℃的条件下，进行搅拌4h后，过滤去除滤液，将滤饼再次分散到去离子水中，加入改性滑石粉和吡啶，进行搅拌6h后，过滤并烘干，制得耐水填料。

所述的防腐填料如下步骤制成：

步骤b1：将石墨、高锰酸钾、硝酸钠加入反应釜中，在转速为70r/min，温度为13℃的条件下，进行搅拌并加入硫酸溶液，进行搅拌13min后，升温至温度为75℃的条件下，进行反应2.5h后，冷却至室温，加入去离子水并缓慢加入双氧水，静置23h后，去除上清液，将底物用盐酸溶液进行洗涤后，再用去离子水进行洗涤至ph值为7，烘干制得氧化石墨烯；

步骤b2：将乙醇加入反应釜中，在频率为4mhz的条件下，进行超声并加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米氧化锆、纳米四氧化三铁，超声处理35min后，加入去离子水，在温度为65℃的条件下，进行反应2h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤4次，每次洗涤40s后，干燥制得混合料；

步骤b3：将步骤b1制得的氧化石墨烯和步骤b2制得的混合料加入去离子水中，进行分散制得分散液，将苯胺和盐酸溶液进行混合，制得混合液，将混合液加入分散液中，在转速为180r/min，温度为2℃的条件下，进行搅拌4h后，加入过硫酸铵溶液，继续搅拌23h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗涤后，干燥制得防腐填料。

实施例3

一种水性uv防腐涂料，由如下重量份原料制成：聚氨酯丙烯酸树脂100份、甲基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯共聚物30份、水性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂120份、光引发剂5份、耐水填料10份、防腐填料10份、分散剂3份、去离子水120份、流平剂3份；

该水性uv防腐涂料由如下步骤制成：

步骤s1：称取上述重量份原料；

步骤s2：将聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯共聚物、水性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂进行混合制得第一混合物；

步骤s3：向步骤s2制得的第一混合物中加入耐水填料和防腐填料，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌15min后，加入光引发剂和流平剂继续搅拌1.5h，制得第二混合物；

步骤s4：向第二混合物中加入去离子水和分散剂，进行分散至均匀，制得水性uv防腐涂料。

所述的耐水填料由如下步骤制成：

步骤a1：将竹浆纤维素、氢氧化钠、尿素、去离子水，加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至氢氧化钠和尿素完全溶解后，加入高碘酸钠，在温度为60℃的避光条件下，进行反应25h后，加入乙醇，在温度80℃的条件下，进行反应8h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至洗涤液呈中性后，干燥制得中间体1；

步骤a2：将正硅酸乙酯、去离子水、乙醇加入反应釜中，进行混合加入氨水至反应液ph值为10，进行反应5h后，加入全氟辛基二甲基氯硅烷，在频率为5mhz的条件下，进行超声30min后，加入四甲氧基硅烷和步骤a1制得的中间体1，继续超声1.5h，制得第一预载体；

步骤a3：将滑石粉分散在去离子水中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌5h，制得改性滑石粉，将第一预载体加入去离子水中，进行分散，调节ph值为6，在转速为150r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌5h后，过滤去除滤液，将滤饼再次分散到去离子水中，加入改性滑石粉和吡啶，进行搅拌8h后，过滤并烘干，制得耐水填料。

所述的防腐填料如下步骤制成：

步骤b1：将石墨、高锰酸钾、硝酸钠加入反应釜中，在转速为80r/min，温度为15℃的条件下，进行搅拌并加入硫酸溶液，进行搅拌15min后，升温至温度为80℃的条件下，进行反应3h后，冷却至室温，加入去离子水并缓慢加入双氧水，静置25h后，去除上清液，将底物用盐酸溶液进行洗涤后，再用去离子水进行洗涤至ph值为7，烘干制得氧化石墨烯；

步骤b2：将乙醇加入反应釜中，在频率为5mhz的条件下，进行超声并加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米氧化锆、纳米四氧化三铁，超声处理40min后，加入去离子水，在温度为65℃的条件下，进行反应3h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤5次，每次洗涤60s后，干燥制得混合料；

步骤b3：将步骤b1制得的氧化石墨烯和步骤b2制得的混合料加入去离子水中，进行分散制得分散液，将苯胺和盐酸溶液进行混合，制得混合液，将混合液加入分散液中，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌5h后，加入过硫酸铵溶液，继续搅拌25h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗涤后，干燥制得防腐填料。

对比例

本对比例为市场上一种常见的uv涂料。

对实施例1-3和对比例制得的涂料进行性能测试，测试结果如下表1所示；

耐水性：将实施例1-3和对比例制得的uv涂料喷涂在钢板上，至涂膜干燥，将钢板80％的面积浸泡在蒸馏水中，保持0.1mpa的压力放置80h后，干燥观察涂膜是否出现气泡、软化现象；

耐腐蚀性：将实施例1-3和对比例制得的uv涂料喷涂在钢板上，至涂膜干燥，将钢板80％的面积浸泡在澄清石灰水中，在温度为20-25℃的条件下，浸泡30、40、50天，观察涂膜是否出现气泡、软化、破损现象

表1

由上表1可知实施例1-3制得的涂料在水中，保持0.1mpa的压力放置80h后，无气泡、软化现象，在温度为20-25℃的澄清石灰水浸泡50天仍未出现气泡、软化、破损现象，而对比例制得的涂料在水中，保持0.1mpa的压力放置80h后，出现气泡、软化现象，在温度为20-25℃的澄清石灰水浸泡40天后，出现气泡、软化、破损现象，表明本发明制得的涂料具有很好的耐水性和耐腐蚀性。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

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