一种具有驱虫抗紫外线老化的MS密封胶以及制备方法与流程

本发明属于粘合剂材料领域，涉及一种具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶以及制备方法。

背景技术：

ms密封胶是一种以硅烷改性聚醚树脂为基料制备的高性能胶粘剂，具有优异的粘结性、耐候性、环保性和涂饰性等优点，被广泛应用于建筑工程和装饰装修的粘接、填缝、接缝、密封、防水、补强等领域。

目前对于ms密封胶的研究一直致力于提高粘性，但对于生活应用的功能性上研究较少，例如ms密封胶常应用于木材材料的粘结，而众所周知的一点是木材易受虫子侵蚀。若能研发出一种能具备抗虫性能的ms密封胶，将驱虫剂药物包载进粘合剂中达到抗虫侵蚀的效果，则可以大大提高了其在生活方面的应用。然而目前市场上的ms密封胶在固化后存在分子排列紧密的问题，包载的药物无法释放出来，无法实现驱虫抗侵蚀的效果。因此如果能够有效减低其分子排列紧密性，使得体系内的抗虫成分得到有效释放，是实现这一功能性的前提。然而，在有效降低ms密封胶紧密性时，水分子容易进入胶体里面，从而导致ms密封胶的粘性降低。除此之外，ms密封胶容易因紫外线照射导致胶体老化加速，使用寿命短，因此额外添加uv吸收剂能有效的阻隔紫外线对胶体的损害，但由于目前的uv吸收剂大部分为小分子，容易挥发，很难实现阻隔效果，不能达到延长使用寿命的目的。因此，开发出一种具有驱虫抗紫外线老化的多功能ms密封胶，在生活应用方面具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶以及制备方法，本发明提供的ms密封胶不仅能够有效驱虫,而且能吸收紫外线，减少紫外线对ms密封胶的损害作用，延长ms密封胶的使用寿命，本发明还引入了氟元素，提高了ms密封胶的疏水性，减少水分对ms密封胶性能的影响；适用于建筑领域之间的粘接，尤其适用于木材粘接缝处的连接。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:

本发明提供了一种具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶的制备方法，所述成分的重量份数比如下：

所述制备方法，包括以下几个步骤：

1)将含氟端羟基聚醚加入到反应釜中，升温至90-120℃进行减压脱水。

2)向反应釜中通入惰性气体，降低温度至50-80℃，再加入脱水处理后硅烷低聚物和催化剂有机锡反应3-10h，得到硅烷改性聚醚树脂。

3)在双行星动力搅拌机中加入增塑剂、填料、脱水剂以及多功能poss基微胶囊，升温至80-150℃，反应2-5h。再降低温度至50-80℃，抽真空反应1-2h。

4)通入氮气使降低温度至50-80℃，加入硅烷改性聚醚树脂，搅拌分散2-3h后，即获得具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶。

作为优选，所述多功能poss基微胶囊具体制备步骤如下：

1)将0.5-2g苯乙烯、0.5-2g甲基丙烯酸甲酯、1-4g的驱虫精油、0.5-2guv吸收剂、0.5-2g八氯化铵丙基倍半硅氧烷、0.1-1g烷基苯酚聚氧乙烯醚、0.1-0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.1-2g碳酸氢钠以及1-5ml丙烯酸溶于80-120ml蒸馏水中，再将混合物在300-400rpm/min的速度下乳化15-30分钟，最后将得到的乳化液倒入500ml的四颈烧瓶中，通入氩气30-40min，升温至60-80℃后，开始滴加5-30ml的1-2wt％的引发剂过硫酸铵溶液，直至滴加完毕为止，再连续搅拌反应3-3.5h后得到含驱虫精油的聚合物。

2)将0.1-1g乙烯基三乙氧基硅烷、2-10g丙烯酸丁酯、0.1-1g烷基苯酚聚氧乙烯醚、1-5g的乙烯基poss和0.01-0.1g十二烷基苯磺酸钠溶解在10-100ml蒸馏水中，再将混合物在300-400rpm/min下乳化15-30分钟，然后将得到的乳化液与5-30ml的1-2wt％引发剂过硫酸铵溶液加到含驱虫精油的聚合物中搅拌2-3h，升温至50-80℃后，置于培养皿中室温干燥，再用乙醇洗涤多次，室温干燥，即获得多功能poss基微胶囊。

作为优选，所述步骤1)中的含氟端羟基聚醚是含有1-5wt％氟元素，分子量为2000-10000的端羟基聚醚；

作为优选，所述步骤2)中的硅烷低聚物为含异氰酸脂基的硅烷低聚物和含环氧基团的硅烷低聚物中的一种或多种；

作为优选，所述步骤3)中的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯、癸二酸二丁酯中的一种或几种；

作为优选，所述步骤3)中的填料为碳酸钙、气相白炭黑中的一种或多种；

作为优选，所述步骤3)中的脱水剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷、原乙酸三甲酯中的一种或多种；

作为优选，所述步骤1)中的驱虫精油包括香茅精油、桉树精油、丁香精油、薄荷精油中的一种或多种；

作为优选，所述步骤1)的紫外吸收剂包括2-[3-(2-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]甲基丙烯酸乙酯和2-(4-苯并-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯中的一种或多种；

一种根据上述制备方法制得的具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本发明与常规的ms密封胶相比，其在生活应用方面有了很大的突破，特别针对木材方面具有驱虫的作用。

2、本发明与常规的ms密封胶相比，引入了poss微胶囊，其物理机械性能良好，在使用双行星动力搅拌机进行加工搅拌过程中，也不易被破坏。同时poss微胶囊作为微米级的壳核结构，不仅增加了空间结构，还有利于防虫精油的释放。

3、本发明引入了uv吸收剂，共价键聚合poss微胶囊，使所制得的ms密封胶具有阻隔紫外线损害的效果，能有效降低老化速度，延长使用时间。

附图说明

图1本发明实施例1的多功能poss基微胶囊的扫描电镜图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。

如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。

实施例1

一种具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下几个步骤：

1)将0.5g苯乙烯、0.5g甲基丙烯酸甲酯、1g的香茅精油、0.5g2-[3-(2-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]甲基丙烯酸乙酯、0.5g八氯化铵丙基倍半硅氧烷、0.1g烷基苯酚聚氧乙烯醚、0.1g十二烷基苯磺酸钠、0.1g碳酸氢钠以及1ml丙烯酸溶于80ml蒸馏水中，再将混合物在300rpm/min的速度下乳化15分钟，最后将得到的乳化液倒入500ml的四颈烧瓶中，通入氩气30min，升温至60℃后，开始滴加5ml的1wt％的引发剂过硫酸铵溶液，直至滴加完毕为止，再连续搅拌反应3h后得到含香茅精油的聚合物。

2)将0.1g乙烯基三乙氧基硅烷、2g丙烯酸丁酯、0.1g烷基苯酚聚氧乙烯醚、5g的乙烯基poss、和0.03g十二烷基苯磺酸钠溶解在20ml蒸馏水中，再将混合物在300rpm/min下乳化15分钟，然后将得到的乳化液与5ml的1wt％引发剂过硫酸铵溶液加到含香茅精油的聚合物中搅拌2h，升温至50℃后，置于培养皿中室温干燥，再用乙醇洗涤多次，室温干燥，即获得多功能poss基微胶囊。

3)将含有1wt％氟元素，分子量为2000的端羟基聚醚5份加入到反应釜中，升温至90℃进行减压脱水。

4)向反应釜中通入惰性气体，降低温度至50℃，再加入5份脱水处理后含异氰酸脂基的硅烷低聚物和0.1份催化剂有机锡反应3h，得到硅烷改性聚醚树脂。

5)在双行星动力搅拌机中加入5份邻苯二甲酸二辛酯、15份碳酸钙、1份乙烯基三乙氧基硅烷以及0.1份多功能poss基微胶囊，升温至80℃，反应2h。再降低温度至50℃，抽真空反应1h。

6)通入氮气使降低温度至50℃，加入5份硅烷改性聚醚树脂，搅拌分散2h，即获得具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶。

实施例2

一种具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下几个步骤：

1)将1g苯乙烯、1g甲基丙烯酸甲酯、2g的桉树精油、1g2-[3-(2-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]甲基丙烯酸乙酯、1g八氯化铵丙基倍半硅氧烷、0.5g烷基苯酚聚氧乙烯醚、0.1g十二烷基苯磺酸钠、0.5g碳酸氢钠以及2ml丙烯酸溶于80ml蒸馏水中，再将混合物在300rpm/min的速度下乳化20分钟，最后将得到的乳化液倒入500ml的四颈烧瓶中，通入氩气30min，升温至70℃后，开始滴加15ml的1wt％的引发剂过硫酸铵溶液，直至滴加完毕为止，再连续搅拌反应3h后得到含桉树精油的聚合物。

2)将0.5g乙烯基三乙氧基硅烷、3g丙烯酸丁酯、0.5g烷基苯酚聚氧乙烯醚、2g乙烯基poss和0.05g十二烷基苯磺酸钠溶解在20ml蒸馏水中，再将混合物在300rpm/min下乳化15分钟，然后将得到的乳化液与15ml的1wt％引发剂过硫酸铵溶液加到含桉树精油的聚合物中搅拌2h，升温至60℃后，置于培养皿中室温干燥，再用乙醇洗涤多次，室温干燥，即获得多功能poss基微胶囊。

3)将含有2wt％氟元素，分子量为5000的端羟基聚醚加入到反应釜中，升温至100℃进行减压脱水。

4)向反应釜中通入惰性气体，降低温度至60℃，再加入脱水处理后含环氧基团的硅烷低聚物和催化剂有机锡反应5h，得到硅烷改性聚醚树脂。

5)在双行星动力搅拌机中加入10份邻苯二甲酸二丁酯、15份碳酸钙、3份乙烯基三乙氧基硅烷以及0.2份多功能poss基微胶囊，升温至100℃，反应3h。再降低温度至60℃，抽真空反应1h。

6)通入氮气使降低温度至60℃，加入7份硅烷改性聚醚树脂，搅拌分散2h，即获得具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶。

实施例3

一种具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下几个步骤：

1)将1.5g苯乙烯、1.5g甲基丙烯酸甲酯、3g的丁香精油、1.5g2-[3-(2-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]甲基丙烯酸乙酯、1.5g八氯化铵丙基倍半硅氧烷、0.8g烷基苯酚聚氧乙烯醚、0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.8g碳酸氢钠以及4ml丙烯酸溶于100ml蒸馏水中，再将混合物在400rpm/min的速度下乳化20分钟，最后将得到的乳化液倒入500ml的四颈烧瓶中，通入氩气35min，升温至70℃后，开始滴加10ml的1.5wt％的引发剂过硫酸铵溶液，直至滴加完毕为止，再连续搅拌反应3.5h后得到含丁香精油的聚合物。

2)将0.8g乙烯基三乙氧基硅烷、5g丙烯酸丁酯、0.8g烷基苯酚聚氧乙烯醚、5g乙烯基poss和0.08g十二烷基苯磺酸钠溶解在500ml蒸馏水中，再将混合物在400rpm/min下乳化20分钟，然后将得到的乳化液与20ml的1.5wt％引发剂过硫酸铵溶液加到含丁香精油的聚合物中搅拌2.5h，升温至70℃后，置于培养皿中室温干燥，再用乙醇洗涤多次，室温干燥，即获得多功能poss基微胶囊。

3)将含有4wt％氟元素，分子量为7000的15份端羟基聚醚加入到反应釜中，升温至110℃进行减压脱水。

4)向反应釜中通入惰性气体，降低温度至70℃，再加入20份脱水处理后含异氰酸脂基的硅烷低聚物和0.3份催化剂有机锡反应7h，得到硅烷改性聚醚树脂。

5)在双行星动力搅拌机中加入15份己二酸二辛酯、15份碳酸钙、3份乙烯基三乙氧基硅烷以及0.5份多功能poss基微胶囊，升温至120℃，反应4h。再降低温度至70℃，抽真空反应1.5h。

6)通入氮气使降低温度至70℃，加入10份硅烷改性聚醚树脂，搅拌分散2.5h，即获得具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶。

实施例4

一种具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下几个步骤：

1)将2g苯乙烯、2g甲基丙烯酸甲酯、4g的薄荷精油、2g2-[3-(2-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]甲基丙烯酸乙酯、2g八氯化铵丙基倍半硅氧烷、1g烷基苯酚聚氧乙烯醚、0.2g十二烷基苯磺酸钠、2g碳酸氢钠以及5ml丙烯酸溶于120ml蒸馏水中，再将混合物在400rpm/min的速度下乳化30分钟，最后将得到的乳化液倒入500ml的四颈烧瓶中，通入氩气40min，升温至80℃后，开始滴加30ml的2wt％的引发剂过硫酸铵溶液，直至滴加完毕为止，再连续搅拌反应3.5h后得到含薄荷精油的聚合物。

2)将1g乙烯基三乙氧基硅烷、10g丙烯酸丁酯、1g烷基苯酚聚氧乙烯醚、3g乙烯基poss和0.1g十二烷基苯磺酸钠溶解在100ml蒸馏水中，再将混合物在400rpm/min下乳化30分钟，然后将得到的乳化液与30ml的2wt％引发剂过硫酸铵溶液加到含薄荷精油的聚合物中搅拌3h，升温至80℃后，置于培养皿中室温干燥，再用乙醇洗涤多次，室温干燥，即获得多功能poss基微胶囊。

3)将5wt％氟元素，分子量为10000的20份端羟基聚醚加入到反应釜中，升温至120℃进行减压脱水。

4)向反应釜中通入惰性气体，降低温度至70℃，再加入25份脱水处理后含环氧基团的硅烷低聚物和0.5份催化剂有机锡反应10h，得到硅烷改性聚醚树脂。

5)在双行星动力搅拌机中加入20份癸二酸二丁酯、30份碳酸钙、5份乙烯基三乙氧基硅烷以及0.5份多功能poss基微胶囊，升温至150℃，反应5h。再降低温度至80℃，抽真空反应2h。

6)通入氮气使降低温度至70℃，加入15份硅烷改性聚醚树脂，搅拌分散3h，即获得具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶。

下表为本发明实施例1-4制得的具有驱虫抗紫外线老化的ms密封胶的吸水率。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

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