一种具有蓝色荧光特性的硫量子点制备方法与流程

本发明提供一种具有蓝色荧光特性的硫量子点制备方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术：

硫是化石燃料中第三大丰富的元素，处理成本很高，由于这种材料的易燃性，其存储也具有挑战性。因此，从经济和环境的角度来看，开发一种节能的方式利用单质硫十分重要。最近，硫磺共聚合材料、锂硫电池、钠硫电池以及一些光学应用已经成为单质硫消耗的高价值模型。开发新产品和研制一些合成策略使单质硫得到高价值的利用仍然是科学家和工业界的共同愿望。

发光量子点是一种仅由几个原子组成的新型纳米材料，量子点材料所显现出的量子限域效应、宏观量子隧道效应以及表面效应，使其拥有独特的光电性质，量子点的基本特性决定了其可以作为一种新型下转换发光材料。相比于传统的荧光粉下转换材料，量子点具有很多优势：首先，量子点具有比传统荧光材料更高的荧光量子产率、更高的转换效率；其次，通过化学合成方法来调整量子点的尺寸及化学组分，量子点发射光谱能够实现有效的调控，其调控范围能覆盖整个可见光区域；再次，量子点拥有窄而对称的半峰全宽(fwhm)，这意味着量子点的发光纯度远高于传统荧光粉，高色纯度可以实现更广的色域；最后，直接带隙量子点的荧光寿命通常为20-50ns，远长于荧光寿命仅有几纳米的有机荧光粉材料。基于以上优势，目前量子点已经出现各种应用中的材料，例如太阳能电池、激光以及传感器、发光二极管(leds)和显示器。但是，潜在的毒性问题和当前使用的重金属量子点对环境的危害（例如，基于cd，pb和hg的量子点)，限制了它们在现实生活中更广泛的应用。因此，已经在努力发展低毒、无毒甚至不含重金属的量子点，主要专注基于inp和cuins2的量子点，近来已扩展到基本化合物，例如碳和相关材料、硅以及硫。其中，有关硫量子点的报道去很少见。

为此，我们探究用h2o2-辅助自上而下的水浴方法来合成高发光硫量子点。这种合成方法可以同时控制硫量子点的最终尺寸，达到调整其发射颜色，并通过消除表面陷阱来提高其发射量子产率的目的。

技术实现要素：

本发明的技术目的是针对上述硫量子点制备技术的现状，提供一种操作简单安全、高量子产率的硫量子点材料制备方法，其技术方案如下。

一种具有蓝色荧光特性的硫量子点制备方法，其特征在于采用以下步骤：（1）将0.5~6g的氢氧化钠加入到10~50ml的去离子水中搅拌溶解，再加入3ml的聚乙二醇(peg-400)以及1~10g的硫粉，70℃水浴反应3-50h，得到混合溶液；（2）将步骤（1）得到的混合溶液由水浴反应改为冰浴反应。在搅拌条件下，逐滴缓慢加入5~30ml的过氧化氢作为刻蚀聚硫物种的溶剂，即制得具有蓝色荧光特性的硫量子点溶液；（3）加入反溶剂对水溶性硫量子点进行沉降，从水溶液中沉降出来的硫量子点进行离心，离心转速9000r/min，离心时间5min，得到的沉淀进行冷冻干燥（干燥温度-30℃，12小时），最后得到白色的硫量子点粉末。

所述的制备方法，步骤（1）中所用的硫粉为升华硫、沉降硫、斜降硫、弹性硫的一种。

所述的制备方法，步骤（1）中所用的合成方法为水浴合成方法。

所述的制备方法，步骤（2）中所用刻蚀聚硫物种溶剂为过氧化氢溶液。

所述的制备方法，步骤（3）中反溶剂为甲醇、丙酮、乙酸乙酯。

本发明具有如下优点。

1、本发明制备蓝色荧光特性硫量子点材料采用的是绿色安全易制备，增强荧光强度，分散性好，效率高。

2、本发明采用水浴反应制备具有蓝色荧光特性的硫量子点材料，硫粉在聚乙二醇(peg)作为胶体分散体的作用下溶解成小颗粒。过氧化氢的引入可以蚀刻表面多硫化物，使硫量子点尺寸可调控，同时产生表面态钝化，能够得到荧光特性从绿色到青色再到蓝色可调，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施后得到的硫量子点水溶液在365nm紫外灯下的的照片。

图2是本发明实施后得到的硫量子点材料的紫外吸收光谱图(插图为硫量子点的sem图)。

具体实施方式

实施例1：

本实施例中提供一种具有蓝色荧光特性的硫量子点制备方法，具体制备方法如下。

（1）将3g的氢氧化钠加入到50ml的去离子水中搅拌溶解，再加入3ml的peg-400以及3g的升华硫，70℃水浴反应7h，得到混合溶液。

（2）将步骤（1）得到的混合溶液由水浴反应改为冰浴反应。在搅拌条件下，逐滴缓慢加入7ml的过氧化氢作为刻蚀聚硫物种的溶剂，即制得具有蓝色荧光特性的硫量子点溶液。

（3）加入甲醇对水溶性硫量子点进行沉降，从水溶液中沉降出来的硫量子点进行离心，离心转速9000r/min，离心时间5min，对得到的沉淀进行冷冻干燥，干燥温度-30℃，12小时，最后得到白色的硫量子点粉末。

实施例2：

本实施例中提供一种具有蓝色荧光特性的硫量子点制备方法，具体制备方法如下。

（1）将2g的氢氧化钠加入到50ml的去离子水中搅拌溶解，再加入3ml的peg-400以及2g的沉降硫，70℃水浴反应15h，得到混合溶液。

（2）将步骤（1）得到的混合溶液由水浴反应改为冰浴反应。在搅拌条件下，逐滴缓慢加入15ml的过氧化氢作为刻蚀聚硫物种的溶剂，即制得具有蓝色荧光特性的硫量子点溶液。

（3）加入丙酮对水溶性硫量子点进行沉降，从水溶液中沉降出来的硫量子点进行离心，离心转速9000r/min，离心时间5min，对得到的沉淀进行冷冻干燥，干燥温度-30℃，12小时，最后得到白色的硫量子点粉末。

实施例3:

本实施例中提供一种具有蓝色荧光特性的硫量子点制备方法，具体制备方法如下。

（1）将5g的氢氧化钠加入到50ml的去离子水中搅拌溶解，再加入3ml的peg-400以及5g的斜降硫，70℃水浴反应30h，得到混合溶液。

（2）将步骤（1）得到的混合溶液由水浴反应改为冰浴反应。在搅拌条件下，逐滴缓慢加入20ml的过氧化氢作为刻蚀聚硫物种的溶剂，即制得具有蓝色荧光特性的硫量子点溶液。

（3）加入乙酸乙酯对水溶性硫量子点进行沉降，从水溶液中沉降出来的硫量子点进行离心，离心转速9000r/min，离心时间5min，对得到的沉淀进行冷冻干燥，干燥温度-30℃，12小时，最后得到白色的硫量子点粉末。

实施例4:

本实施例中提供一种具有蓝色荧光特性的硫量子点制备方法，具体制备方法如下。

（1）将6g的氢氧化钠加入到30ml的去离子水中搅拌溶解，再加入3ml的peg-400以及10g的斜降硫，70℃水浴反应50h，得到混合溶液。

（2）将步骤（1）得到的混合溶液由水浴反应改为冰浴反应。在搅拌条件下，逐滴缓慢加入30ml的过氧化氢作为刻蚀聚硫物种的溶剂，即制得具有蓝色荧光特性的硫量子点溶液。

（3）加入丙酮：乙酸乙酯混合溶液对水溶性硫量子点进行沉降，从水溶液中沉降出来的硫量子点进行离心，离心转速9000r/min，离心时间5min，对得到的沉淀进行冷冻干燥，干燥温度-30℃，12小时，最后得到白色的硫量子点粉末。

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