一种可快速着色的印刷油墨及其制作方法与流程

2021-02-02 19:02:11|

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本发明属于油墨制备技术领域，一种可快速着色的印刷油墨及其制作方法。

背景技术：

随着现代工业的不断发展，印刷工业在生产和生活中的地位日显重要。印刷业的发展程度往往是衡量一个国家工业化、现代化程度的重要标志之一，水性油墨以水为主要溶剂，由水性高分子聚合物作为连接料与颜料、表面活性剂等助剂经设计、调配、研磨加工而成的一种新型印刷油墨，水性油墨在印刷过程中具有不易燃，不会损害油墨制造者和印刷操作者的健康，对大气环境无污染等环保和安全的优势，水性油墨作为一种新型印刷油墨，没有溶剂型油墨中的某些有毒、有害物质在印刷品中残留，故不会对包装商品产生污染；同时，水性油墨在印刷机上具有易清洗的优点，从而提高了生产率。

现有的印刷油墨在成膜后，会受到刮擦使得油墨发生脱落，进而影响油墨的使用效果，且部分油墨成膜后需要在高温环境下使用，高温环境使得油墨出现掉色现象，进而影响使用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种可快速着色的印刷油墨及其制作方法。

本发明要解决的技术问题：

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种可快速着色的印刷油墨，包括如下重量份原料：环氧苯丙树脂50-80份、纳米二氧化钛溶胶30-60份、消泡剂1-3份、分散剂3-5份、颜料10-15份、耐高温填料5-8份；

该印刷油墨由如下步骤制成：

步骤s1：将乙二醇甲醚、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯进行混合制得混合液，将1/3体积的混合液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为120-150r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸铵，进行反应1-2h后，加入n-羟甲基丙烯酰胺溶液，继续反应1-1.5h后，加入剩余混合液，继续反应3-5h后，降温在温度为30-35℃的条件下，调节反应液ph值为8-9，制得环氧苯丙树脂；

步骤s2：将氢氧化钠溶于去离子水中，制得滴加液，将钛酸正丁酯和乙醇加入反应釜中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌并加入滴加液，在温度为25-30℃的条件下，进行搅拌20-30min后，在温度为60-70℃的条件下，继续搅拌10-15min后，调节ph值为1-2，继续搅拌4-6h，制得纳米二氧化钛溶胶；

步骤s3：将去离子水、消泡剂、分散剂、颜料、耐高温填料加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌10-15min后，在转速为3000-4000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第一混合料，将步骤s1制得的环氧苯丙树脂和步骤s2制得的纳米二氧化钛溶胶在转速为2000-3000r/min的条件下，进行混合30-40min，制得第二混合料，将第一混合料和第二混料进行混合，在转速为3000-4000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h后，进行研磨过15-20μm筛网，制得印刷油墨。

进一步，步骤s1所述的混合液中乙二醇甲醚、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、n-羟甲基丙烯酰胺溶液的用量质量比为6g:3.5-3.8g:2.05-2.1g:3.5g:3.5-4ml，过硫酸铵的用量为乙二醇甲醚质量为3-5％，步骤s2所述的滴加液中氢氧化钠和去离子水的用量比为8-10g:100ml，钛酸正丁酯、乙醇、滴加液的用量体积比为3:20:80-100，步骤s3所述的去离子水用量为环氧苯丙树脂和纳米二氧化钛溶胶质量和的20-30％，消泡剂为gp型甘油聚醚、gpe型聚氧乙烯醚、ppg型聚丙二醇中的一种或多种任意比例混合，分散剂为液体石蜡和微晶石蜡中的一种或两种任意比例混合。

进一步，所述的耐高温填料由如下步骤制成：

步骤a1：将氧化铬和磷酸溶液加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌20-30min后，加入氢氧化铝，升温至95-98℃，进行搅拌1-1.5h后，降温至温度为80-85℃，加入多聚甲醛和磷酸三丁酯，继续搅拌5-10min，升温至温度为110-120℃，保温20-30min后，降温至温度为60-70℃，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇溶液，在频率为3-5mhz的条件下，超声处理10-15min，制得磷酸铝铬胶溶；

步骤a2：将八甲基环四硅氧烷和氢氧化钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为100-120r/min，温度为130-150℃的条件下，进行反应5-8h，制得碱胶，将1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基亚砜加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为60-80r/min，温度为70-75℃的条件下，进行反应10-15h后，过滤去除过滤物，将滤液在压强为-0.095mpa，温度为100-110℃的条件下，进行蒸馏，制得硅油基液；

步骤a3：将硫酸溶液加入反应釜中，在转速120-150r/min，在温度为3-5℃的条件下，加入石墨、硝酸钠、高锰酸钾，继续搅拌1-1.5h后，升温在温度为30-40℃条件下，继续搅拌20-40min后，升温在温度为80-90℃的条件下，继续搅拌5-10min后，加入双氧水，继续搅拌20-30min后，过滤去除滤液，将滤饼在去离子水中分散，加入氢氧化钠和一氯乙酸，在转速为300-500r/min，温度为50-60℃的条件下，进行搅拌20-30min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得载体；

步骤a4：将步骤a1制得的磷酸铝铬胶溶、步骤a2制得的硅油基液、步骤a3制得的载体、去离子水加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌5-10h后，加入二环己基碳二亚胺，继续搅拌20-30min后，在频率为5-10mhz的条件下，进行超声5-10min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得耐高温填料。

进一步，步骤a1所述的氧化铬、磷酸溶液、氢氧化铝的用量比为1g:15ml:4g，多聚甲醛的用量为氢氧化铝质量的10-15％，磷酸三丁酯的用量为氢氧化铝质量的3-5％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为氢氧化铝质量的3-5％，乙醇溶液的质量分数为30-50％。

进一步，步骤a2所述的碱胶中氢氧化钠用量是八甲基环四硅氧烷质量的0.015-0.02％，1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的用量质量比为1:20:15，二甲基亚砜的用量为八甲基环四硅氧烷质量的0.05-0.06％。

进一步，步骤a3所述的石墨、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水的用量比为1g:0.5g:3g:2-3ml，双氧水的质量分数为5-8％，滤饼、氢氧化钠、一氯乙酸的用量质量比为1-1.5:5:6。

进一步，步骤a4磷酸铝铬胶溶、硅油基液、载体的用量比2ml:2ml:3-4g，二环己基碳二亚胺的用量为载体质量50-60％。

一种可快速着色的印刷油墨的制作方法，由如下步骤制成：

本发明的有益效果：本发明在制备一种可快速着色的印刷油墨的过程中，先以乙二醇甲醚、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯为原料进行聚合制得环氧苯丙树脂，环氧苯丙树脂具有高固、低粘、分子量低的优点，能够使油墨表面光泽度高，且适合颜料进行分散，再以钛酸正丁酯为原料制得纳米二氧化钛溶胶，进而将原料进行混合制得油墨，进而增加了油墨的耐光性，并提升了油墨印刷适性，并制备了一种耐高温填料，该耐高温填料，以氧化镉、磷酸溶液、氢氧化铝为原料进行反应制得磷酸铝铬，在用γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行改性，使得磷酸铝铬表面上含有大量氨基，再用1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷进行聚合，氢氧根对1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷中的硅进行进攻，使得si-o-si键断裂，形成硅醇，同时氢氧根对四甲基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的硅进行进攻，使得si-o-si键断裂发生开环，开环后的四甲基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷进行结合使得链长增加，进而与硅醇进行反应，结束反应，使得长链两端含有氨基，制得硅油基液，将石墨烯先进行氧化在进行羧基化，使得石墨烯表面含有大量的活性羧基，进而磷酸铝铬胶溶、硅油基液、载体混合后，在二环己基碳二亚胺的催化下，氨基与羧基进行缩合，使得磷酸铝铬和硅油分子固定在石墨烯表面，制得耐高温填料，该耐高温填料磷酸铝铬具有很好的耐热性，且石墨烯也具有很好的耐热性，进而使得印刷油墨的耐热性增加，且有机硅具有很好的耐水性，进而增加了油墨的耐水性能。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种可快速着色的印刷油墨，包括如下重量份原料：环氧苯丙树脂50份、纳米二氧化钛溶胶30份、gp型甘油聚醚1份、液体石蜡3份、颜料10份、耐高温填料5份；

该印刷油墨由如下步骤制成：

步骤s1：将乙二醇甲醚、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯进行混合制得混合液，将1/3体积的混合液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为120r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸铵，进行反应1h后，加入n-羟甲基丙烯酰胺溶液，继续反应1h后，加入剩余混合液，继续反应3h后，降温在温度为30℃的条件下，调节反应液ph值为8，制得环氧苯丙树脂；

步骤s2：将氢氧化钠溶于去离子水中，制得滴加液，将钛酸正丁酯和乙醇加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌并加入滴加液，在温度为25℃的条件下，进行搅拌20min后，在温度为60℃的条件下，继续搅拌10min后，调节ph值为1，继续搅拌4h，制得纳米二氧化钛溶胶；

步骤s3：将去离子水、gp型甘油聚醚、液体石蜡、颜料、耐高温填料加入搅拌釜中，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌10min后，在转速为3000r/min的条件下，进行搅拌1h，制得第一混合料，将步骤s1制得的环氧苯丙树脂和步骤s2制得的纳米二氧化钛溶胶在转速为2000r/min的条件下，进行混合30min，制得第二混合料，将第一混合料和第二混料进行混合，在转速为3000r/min的条件下，进行搅拌1h后，进行研磨过15μm筛网，制得印刷油墨。

所述的耐高温填料由如下步骤制成：

步骤a1：将氧化铬和磷酸溶液加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌20min后，加入氢氧化铝，升温至95℃，进行搅拌1h后，降温至温度为80℃，加入多聚甲醛和磷酸三丁酯，继续搅拌5min，升温至温度为110℃，保温20min后，降温至温度为60℃，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇溶液，在频率为3mhz的条件下，超声处理10min，制得磷酸铝铬胶溶；

步骤a2：将八甲基环四硅氧烷和氢氧化钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为100r/min，温度为130℃的条件下，进行反应5h，制得碱胶，将1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基亚砜加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为60r/min，温度为70℃的条件下，进行反应10h后，过滤去除过滤物，将滤液在压强为-0.095mpa，温度为100℃的条件下，进行蒸馏，制得硅油基液；

步骤a3：将硫酸溶液加入反应釜中，在转速120r/min，在温度为3℃的条件下，加入石墨、硝酸钠、高锰酸钾，继续搅拌1h后，升温在温度为30℃条件下，继续搅拌20min后，升温在温度为80℃的条件下，继续搅拌5min后，加入双氧水，继续搅拌20min后，过滤去除滤液，将滤饼在去离子水中分散，加入氢氧化钠和一氯乙酸，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌20min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得载体；

步骤a4：将步骤a1制得的磷酸铝铬胶溶、步骤a2制得的硅油基液、步骤a3制得的载体、去离子水加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌5h后，加入二环己基碳二亚胺，继续搅拌20min后，在频率为5mhz的条件下，进行超声5min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得耐高温填料。

实施例2

一种可快速着色的印刷油墨，包括如下重量份原料：环氧苯丙树脂60份、纳米二氧化钛溶胶40份、gp型甘油聚醚2份、液体石蜡4份、颜料13份、耐高温填料6份；

该印刷油墨由如下步骤制成：

步骤s1：将乙二醇甲醚、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯进行混合制得混合液，将1/3体积的混合液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸铵，进行反应1.5h后，加入n-羟甲基丙烯酰胺溶液，继续反应1.3h后，加入剩余混合液，继续反应4h后，降温在温度为35℃的条件下，调节反应液ph值为9，制得环氧苯丙树脂；

步骤s2：将氢氧化钠溶于去离子水中，制得滴加液，将钛酸正丁酯和乙醇加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌并加入滴加液，在温度为30℃的条件下，进行搅拌25min后，在温度为65℃的条件下，继续搅拌13min后，调节ph值为2，继续搅拌5h，制得纳米二氧化钛溶胶；

步骤s3：将去离子水、消泡剂、分散剂、颜料、耐高温填料加入搅拌釜中，在转速为600r/min的条件下，进行搅拌13min后，在转速为4000r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第一混合料，将步骤s1制得的环氧苯丙树脂和步骤s2制得的纳米二氧化钛溶胶在转速为3000r/min的条件下，进行混合35min，制得第二混合料，将第一混合料和第二混料进行混合，在转速为4000r/min的条件下，进行搅拌1.5h后，进行研磨过20μm筛网，制得印刷油墨。

所述的耐高温填料由如下步骤制成：

步骤a1：将氧化铬和磷酸溶液加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌25min后，加入氢氧化铝，升温至98℃，进行搅拌1.5h后，降温至温度为85℃，加入多聚甲醛和磷酸三丁酯，继续搅拌8min，升温至温度为115℃，保温25min后，降温至温度为65℃，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇溶液，在频率为4mhz的条件下，超声处理13min，制得磷酸铝铬胶溶；

步骤a2：将八甲基环四硅氧烷和氢氧化钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为120r/min，温度为150℃的条件下，进行反应6h，制得碱胶，将1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基亚砜加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为80r/min，温度为75℃的条件下，进行反应15h后，过滤去除过滤物，将滤液在压强为-0.095mpa，温度为100-110℃的条件下，进行蒸馏，制得硅油基液；

步骤a3：将硫酸溶液加入反应釜中，在转速150r/min，在温度为4℃的条件下，加入石墨、硝酸钠、高锰酸钾，继续搅拌1.5h后，升温在温度为440℃条件下，继续搅拌30min后，升温在温度为85℃的条件下，继续搅拌8min后，加入双氧水，继续搅拌25min后，过滤去除滤液，将滤饼在去离子水中分散，加入氢氧化钠和一氯乙酸，在转速为400r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌25min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得载体；

步骤a4：将步骤a1制得的磷酸铝铬胶溶、步骤a2制得的硅油基液、步骤a3制得的载体、去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌8h后，加入二环己基碳二亚胺，继续搅拌25min后，在频率为8mhz的条件下，进行超声8min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得耐高温填料。

实施例3

一种可快速着色的印刷油墨，包括如下重量份原料：环氧苯丙树脂80份、纳米二氧化钛溶胶60份、gp型甘油聚醚3份、液体石蜡5份、颜料15份、耐高温填料8份；

该印刷油墨由如下步骤制成：

步骤s1：将乙二醇甲醚、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯进行混合制得混合液，将1/3体积的混合液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸铵，进行反应2h后，加入n-羟甲基丙烯酰胺溶液，继续反应1.5h后，加入剩余混合液，继续反应5h后，降温在温度为35℃的条件下，调节反应液ph值为9，制得环氧苯丙树脂；

步骤s2：将氢氧化钠溶于去离子水中，制得滴加液，将钛酸正丁酯和乙醇加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌并加入滴加液，在温度为30℃的条件下，进行搅拌30min后，在温度为70℃的条件下，继续搅拌15min后，调节ph值为2，继续搅拌6h，制得纳米二氧化钛溶胶；

步骤s3：将去离子水、gp型甘油聚醚、液体石蜡、颜料、耐高温填料加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌15min后，在转速为4000r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第一混合料，将步骤s1制得的环氧苯丙树脂和步骤s2制得的纳米二氧化钛溶胶在转速为3000r/min的条件下，进行混合40min，制得第二混合料，将第一混合料和第二混料进行混合，在转速为4000r/min的条件下，进行搅拌1.5h后，进行研磨过20μm筛网，制得印刷油墨。

所述的耐高温填料由如下步骤制成：

步骤a1：将氧化铬和磷酸溶液加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌30min后，加入氢氧化铝，升温至98℃，进行搅拌1.5h后，降温至温度为85℃，加入多聚甲醛和磷酸三丁酯，继续搅拌10min，升温至温度为120℃，保温30min后，降温至温度为70℃，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇溶液，在频率为5mhz的条件下，超声处理15min，制得磷酸铝铬胶溶；

步骤a2：将八甲基环四硅氧烷和氢氧化钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为120r/min，温度为150℃的条件下，进行反应8h，制得碱胶，将1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基亚砜加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为80r/min，温度为75℃的条件下，进行反应15h后，过滤去除过滤物，将滤液在压强为-0.095mpa，温度为110℃的条件下，进行蒸馏，制得硅油基液；

步骤a3：将硫酸溶液加入反应釜中，在转速150r/min，在温度为5℃的条件下，加入石墨、硝酸钠、高锰酸钾，继续搅拌1.5h后，升温在温度为40℃条件下，继续搅拌40min后，升温在温度为90℃的条件下，继续搅拌10min后，加入双氧水，继续搅拌30min后，过滤去除滤液，将滤饼在去离子水中分散，加入氢氧化钠和一氯乙酸，在转速为500r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌30min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得载体；

步骤a4：将步骤a1制得的磷酸铝铬胶溶、步骤a2制得的硅油基液、步骤a3制得的载体、去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌10h后，加入二环己基碳二亚胺，继续搅拌30min后，在频率为10mhz的条件下，进行超声10min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得耐高温填料。

对比例

本对比例为市场上一种常见的印刷油墨。

对实施例1-3和对比例制得的印刷油墨进行性能测试测试结果如下表1所示；

耐刮擦性：用装备有0.75mm(0.03″)直径的碳化钨尖端的elcometer^tm3092硬度计硬度测试仪测定实施例1-3和对比例制得的印刷油墨的耐刮擦性，标准为a：在8n下未刮擦；b：在7n下未刮擦；c：在5n下未刮擦；d：在5n下刮擦；

表1

由上表1实施例1-3制得的印刷油墨的耐刮擦性等级均为a，在200℃保温5h油墨未掉色，而对比例制得的印刷油墨的耐刮擦性等级为c，在120℃保温5h油墨掉色，表面本发明具有很好耐刮擦性和耐热性。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

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