一种含改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷硅橡胶的制备的制作方法

2021-02-02 19:02:28|

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本发明属于硅橡胶领域，特别涉及一种含改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷硅橡胶的制备。
背景技术：
：硅橡胶是一类由硅、氧、碳和氢元素组成的弹性体。由于硅氧键的键能大于碳碳键的键能，使其具有显著的耐热性和抗氧化性。与塑料相比，硅橡胶不易受到电磁和粒子辐射(紫外线、α射线、β射线和γ射线）的攻击，这使得硅橡胶可以应用于不同的领域，如航空航天(耐低温和高温性能)、电子产品(电气绝缘性)、医疗保健(良好的的生物相容性)或建筑工业(耐候性)等。随着材料的不断发展，对于硅橡胶的耐热性和高低温使用环境要求也越来越苛刻。中国专利cn103275491b公开了一种具有耐高温和透明性的乙烯基硅橡胶复合材料，可用于对耐温性和透明性有要求的模具、密封件和涂层等。耐高温透明硅橡胶的最高使用温度350℃、抗张强度最大4.6mpa、断裂伸长率最大235%，然而这个性能并不能满足一些高强度场合的要求，同时对于低温条件下的使用也并不能满足需求。中国专利cn111019355a公开了一种耐高温硅橡胶，选用甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、羟基硅油、耐热添加剂和过氧化二异丙苯为原料，最终制备的硅橡胶虽然可以耐高温，但是在低温环境下使用受限。因此，开发一种高强度且耐高低温的硅橡胶成为目前亟待解决的问题。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提供一种含改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷硅橡胶的制备。本发明的技术方案如下：一种含改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷橡胶的制备，包括以下步骤：（1）在氢氧化钠条件下，溶剂dmf，温度150℃，金丝桃素与氯乙烯进行反应，得到改性金丝桃素，反应方程式如下：（2）在氯铂酸存在的情况下，温度45℃，将改性金丝桃素与笼型氢基倍半硅氧烷进行硅氢加成反应，反应完成后低压除去未反应物及副产物，得到改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷，反应方程式如下：（3）将改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷，补强填料聚硅氮烷改性白炭黑、耐热填料纳米氧化铈和纳米三氧化二铁、加成型硅胶抑制剂hr-04、双组分铂金催化剂依次加入乙烯基硅橡胶中，在电动搅拌器剧烈搅拌下进行反应，之后将反应物放入真空干燥箱中于25℃（室温）去除气泡，在室温下固化得到硅橡胶复合材料。本发明的有益效果：本发明首先通过硅氢加成反应合成一种改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷，然后将其作为交联剂用于乙烯基硅橡胶中。与一般硅橡胶相比较，含改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷橡胶由于其内部结构形成三维网状结构且引入大量的苯环，使所制备的硅橡胶具有优良的耐高低温性、拉伸性能。具体实施方式下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。实施例1-4中改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷均由以下方式所得，不再重复叙述。（1）将20g金丝桃素与20g氯乙烯置于装有500mldmf的三口烧瓶中，同时加入4g氢氧化钠，升温150℃进行反应24h，蒸馏除去溶剂后加入石油醚洗涤，烘干得到改性金丝桃素。（2）将15g改性金丝桃素与10g笼型氢基倍半硅氧烷在氯铂酸的催化作用下进行硅氢加成反应，反应在45℃条件下即可完成，反应完成后低压除去未反应物，后用甲醇进行洗涤，抽滤，真空干燥后得到固体粉末状产物改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷。实施例1将25份改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷，15份聚硅氮烷改性白炭黑、6份纳米氧化铈和6份纳米三氧化二铁、0.4份加成型硅胶抑制剂hr-04、双组份铂金催化剂（组分a：0.5份，组分b：1份）依次加入100份乙烯基硅橡胶（粘度为10000mpa·s）中，在电动搅拌器剧烈搅拌下进行反应24h，之后将反应物放入真空干燥箱中于25℃（室温）去除气泡，在室温下固化得到硅橡胶复合材料。实施例2将30份改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷，15份聚硅氮烷改性白炭黑、6份纳米氧化铈和6份纳米三氧化二铁、0.4份加成型硅胶抑制剂hr-04、双组份铂金催化剂（组分a：0.5份，组分b：1份）依次加入100份乙烯基硅橡胶（粘度为10000mpa·s）中，在电动搅拌器剧烈搅拌下进行反应24h，之后将反应物放入真空干燥箱中于25℃（室温）去除气泡，在室温下固化得到硅橡胶复合材料。实施例3将35份改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷，15份聚硅氮烷改性白炭黑、6份纳米氧化铈和6份纳米三氧化二铁、0.4份加成型硅胶抑制剂hr-04、双组份铂金催化剂（组分a：0.5份，组分b：1份）依次加入100份乙烯基硅橡胶（粘度为10000mpa·s）中，在电动搅拌器剧烈搅拌下进行反应24h，之后将反应物放入真空干燥箱中于25℃（室温）去除气泡，在室温下固化得到硅橡胶复合材料。实施例4将40份改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷，15份聚硅氮烷改性白炭黑、6份纳米氧化铈和6份纳米三氧化二铁、0.4份加成型硅胶抑制剂hr-04、双组份铂金催化剂（组分a：0.5份，组分b：1份）依次加入100份乙烯基硅橡胶（粘度为10000mpa·s）中，在电动搅拌器剧烈搅拌下进行反应24h，之后将反应物放入真空干燥箱中于25℃（室温）去除气泡，在室温下固化得到硅橡胶复合材料。基础对比将25份笼型氢基倍半硅氧烷，15份未改性白炭黑、6份纳米氧化铈和6份纳米三氧化二铁、0.4份加成型硅胶抑制剂hr-04、双组份铂金催化剂（组分a：0.5份，组分b：1份）依次加入100份乙烯基硅橡胶（粘度为10000mpa·s）中，在电动搅拌器剧烈搅拌下进行反应24h，之后将反应物放入真空干燥箱中于25℃（室温）去除气泡，在室温下固化得到硅橡胶复合材料。性能测试：采用gb/t528-2009测试室温拉伸性能和高低温拉伸性能测试；采用热失重分解测试初始分解温度。本发明实施例1至4所制备的含改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷硅橡胶与未改性的含笼型氢基倍半硅氧烷硅橡胶的性能对比如下表：室温拉伸强度（mpa）室温断裂伸长率（%）300℃拉伸强度（mpa）300℃断裂伸长率（%）-85℃拉伸强度（mpa）-85℃断裂伸长率（%）初始分解温度（℃）实施例16.19650.232.12300.632.01290.89500.9实施例26.98610.122.39260.962.48250.25543.2实施例37.54572.963.52230.123.01236.78583.6实施例48.69559.694.51207.883.89210.12600.4基础对比4.92753.390.012.090.033.02350.5由以上数据可得，本发明所提供的含改性金丝桃素基笼型倍半硅氧烷硅橡胶不仅具有良好的力学性能，同时也具优异的耐热性能，因此本发明的硅橡胶可适用于对硅橡胶有特殊温度要求的的场合。以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附的权利要求为准。当前第1页1 2 3

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