一种用于半导体晶片加工的研磨液的制备方法与流程

本发明属于硬脆材料研磨抛光加工技术领域，尤其涉及一种用于半导体晶片加工的研磨液及其制备方法。

背景技术：

近年来，伴随着我国经济的高速发展，移动通讯等电子产品崛起，智能商品市场呈爆发式增长，尤其是5g时代的到来，对各类半导体材料的需求不断增长。如单晶硅可用于计算机芯片，多晶硅可用于太阳能电池，砷化镓、磷化铟等可用于集成电路，单晶氧化铝可用于显示屏等。在半导体材料应用之前先要对其进行加工，而在半导体的研磨加工工艺中，研磨液起到至关重要的作用。

在半导体晶片的加工过程中，研磨液能够使磨料均匀分散，提高加工效率，同时也具有润滑冷却以及保证后续容易清洗的效果，在晶片的加工过程中保证晶片表面质量。目前，半导体材料加工过程中的研磨液主要由大颗粒的碳化硼、碳化硅等作为研磨剂，加入一定量的分散剂及表面活性剂，以水稀释配比而成。其悬浮性能较差，研磨剂易沉淀，稳定性不足，且分散不均匀，对半导体晶片表面质量影响较大，良品率低，循环使用寿命短，加工成本较高。迫于半导体晶片加工精度要求苛刻的压力，目前一些企业使用美国进口产品：“aqualapttv研磨液”开展高品质半导体晶片的研磨去厚加工。但该产品价格非常昂贵，使得晶片加工成本居高不下，另一方面由于技术垄断的原因，不能根据中国的市场特点，具体加工参数的要求来调整产品。

故基于以上研磨液的部分缺陷，本发明开发出一种用于半导体晶片加工的研磨液，在保证研磨效果的同时，加强悬浮稳定性能，提高循环使用寿命，加工过程中分布均匀，提高加工良品率，同时打破国外技术在该领域的垄断地位。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于半导体晶片加工的研磨液的制备方法，该制备方法制得的研磨液悬浮性能稳定，可循环使用多次，流动性良好，表面润湿性和分散性优良，易清洗，提高了半导体晶片的加工良品率和加工效率。

为了实现本发明的目的，本发明提供了一种用于半导体晶片加工的研磨液的制备方法，包括以下具体步骤：

(1)将增稠剂、润湿剂、偶联剂依次加入到溶剂中，控制搅拌转速在300～700转/分钟，温度为25～35℃，搅拌均匀即可；

(2)将分散剂、润滑剂、消泡剂依次加入到溶剂中，控制搅拌转速在300～700转/分钟，温度为25～35℃，搅拌均匀即可；

(3)将上述步骤(1)的溶液加入到步骤(2)的溶液，控制搅拌转速在300～700转/分钟，温度为25～35℃，搅拌均匀后，加入去离子水，控制搅拌转速在500～800转/分钟，搅拌均匀至形成均一流体；

(4)将固体磨料加入到步骤(3)得到的溶液中，控制搅拌转速直至固体磨料在溶液中均匀分散，形成稳定均一的悬浮体系，即为所需研磨液。

进一步的，所述研磨液的组分是由以下重量百分比组成：固体磨料20～30％，增稠剂10～20％，分散剂3～10％，润湿剂3～10％，润滑剂3～10％，偶联剂10～30％，消泡剂1～3％，溶剂10～50％和余量为去离子水。

进一步的，所述固体磨料为金刚石、碳化硼、碳化硅、氧化铝、氧化铬、氧化铈中的一种或几种。

进一步的，所述增稠剂为缔合型聚氨酯、黄原胶、琼脂、聚吡咯烷酮、硅凝胶、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯共聚物中的一种或几种。

进一步的，所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、c10～14醇聚氧乙烯醚、磺基琥珀酸二辛脂一钠盐、c14～16烯磺酸钠、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种。

进一步的，所述润湿剂为炔二醇乙氧基化合物、十二碳炔醇聚醚、聚醚改性二甲基硅氧烷、氟化脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。

进一步的，所述润滑剂为水溶性润滑剂，主要是指分子结构中含有长碳链烷基的月桂酸、油酸、异壬酸等的聚氧乙烯酯或者铵盐中的一种或多种。

进一步的，所述偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

进一步的，所述消泡剂为聚醚改性含硅类消泡剂、高碳醇类消泡剂、有机硅类消泡剂中的一种或几种。

进一步的，所述溶剂为乙二醇、二乙二醇、丙三醇、氮甲基吡咯烷酮中的一种或几种组合物。

本发明取得了以下有益效果：

1、本发明制备的研磨液悬浮性能稳定，在半导体晶片加工过程中研磨液不易沉底，可重复循环使用多次。

2、本发明制备的研磨液的流动性良好，不会出现结块现象，避免了堵塞输液管道。

3、本发明制备的研磨液的表面润湿性和分散性优异，在半导体晶片加工过程中研磨液分布均匀，避免了加工界面产生划伤，提高了半导体晶片加工良品率。

4、当半导体晶片研磨加工完成后，研磨液易清洗掉，避免为后续加工过程引入杂质，同时，相同条件下的研磨去除率高，提高了半导体晶片的加工效率，打破国外技术在该领域的垄断地位。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1是本发明实施例1的悬浮性能测试结果图；

图2是本发明实施例2的悬浮性能测试结果图；

图3是本发明实施例3的悬浮性能测试结果图；

图4是研磨液样品的悬浮性能测试结果图；

图5是本发明实施例1的流平性测试结果图；

图6是本发明实施例2的流平性测试结果图；

图7是本发明实施例3的流平性测试结果图；

图8是研磨液样品的流平性测试结果图。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合具体实施例对本发明的效果及其制备工艺予以说明。

实施例1

一种用于半导体晶片加工的研磨液的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将增稠剂、润湿剂、偶联剂依次加入到溶剂中，控制搅拌转速在300～700转/分钟，温度为25～35℃，搅拌均匀即可，溶剂为二乙二醇。

(2)将分散剂、润滑剂、消泡剂依次加入到溶剂中，控制搅拌转速在300～700转/分钟，温度为25～35℃，搅拌均匀即可，溶剂为氮甲基吡咯烷酮。

(3)将步骤(1)的溶液加入到步骤(2)的溶液中，控制搅拌转速在300～700转/分钟，温度为25～35℃，搅拌均匀后，加入去离子水，控制搅拌转速在500～800转/分钟，搅拌均匀至形成均一流体。

(4)将固体磨料加入到步骤(3)得到的溶液中，控制搅拌转速直至固体磨料在溶液中均匀分散，形成稳定均一的悬浮体系，等待备用。该悬浮体系可以根据实际研磨加工需要，选择不同类型的固体磨料而满足材料加工精度的需求。

上述研磨液的制备方法需严格控制搅拌转速及温度，制备完成后将研磨液在24h内使用。

上述用于半导体晶片加工的研磨液，由以下重量百分比组成：固体磨料20％、增稠剂12％、分散剂4％、润湿剂3％、润滑剂4％、偶联剂10％、消泡剂1％、溶剂二乙二醇15％和n-甲基吡咯烷酮15％及余量为去离子水。其中，固体磨料为碳化硼，增稠剂为黄原胶，分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，润湿剂为炔二醇乙氧基化合物，润滑剂为含有长碳链烷基的月桂酸聚醚酯，偶联剂为乙烯基甲基二氯硅烷，消泡剂为高碳醇类消泡剂，溶剂为二乙二醇和n-甲基吡咯烷酮。

实施例2

一种用于半导体晶片加工的研磨液的制备方法与实施例1中相同，具体步骤参照实施例1，且制备方法需严格控制搅拌转速及温度，制备完成后将研磨液在24h内使用。不同的是，步骤(1)中的溶剂为二乙二醇，步骤(2)中的溶剂为丙三醇。

上述用于半导体晶片加工的研磨液，由以下重量百分比组成：固体磨料22％、增稠剂11％、分散剂5％、润湿剂5％、润滑剂4％、偶联剂10％、消泡剂1.5％、溶剂二乙二醇15％，丙三醇20％和余量为去离子水。其中，固体磨料为碳化硼，增稠剂为聚吡咯烷酮5％、聚丙烯酰胺6％，分散剂为乙烯－醋酸乙烯共聚物，润湿剂为十二碳炔醇聚醚，润滑剂为含有长碳链烷基的异壬酸三乙醇胺盐，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，消泡剂有机硅类消泡剂，溶剂为二乙二醇、丙三醇。

实施例3

一种用于半导体晶片加工的研磨液的制备方法与实施例1中相同，具体步骤参照实施例1，且制备方法需严格控制搅拌转速及温度，制备完成后将研磨液在24h内使用。不同的是，步骤(1)中的溶剂为乙二醇，步骤(2)中的溶剂为n-甲基吡咯烷酮。

上述用于半导体晶片加工的研磨液，由以下重量百分比组成：固体磨料25％、增稠剂10％、分散剂5％、润湿剂6％、润滑剂4％、偶联剂12％、消泡剂1.5％、溶剂乙二醇20％，n-甲基吡咯烷酮15％和余量为去离子水。其中，固体磨料为碳化硼，增稠剂为聚吡咯烷酮、聚丙烯酰胺，分散剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物，润湿剂为氟化脂肪醇聚氧乙烯醚，润滑剂为含有长碳链烷基的月硅酸聚氧乙烯酯，偶联剂为甲基三甲氧基硅烷，消泡剂有机硅类消泡剂，溶剂为乙二醇和n-甲基吡咯烷酮。

下表-1中列出了实施例1～3中得到研磨液与市售某研磨液产品进行比对的各种技术指标。

表-1实施例1～3与研磨液样品技术指标测试结果

由上表-1可得出，实施例1～3中得到研磨液的运动粘度较小于研磨液样品，在硬脆材料的研磨过程中可保证其流动性；其摩擦系数小于研磨液样品，表明其润滑性较好，可减少加工过程中对材料表面的划伤。

如图1～4可以看出，实施例1～3的悬浮性能好于研磨液样品，可降低在加工过程中研磨剂的下沉，提高加工效率。

图5～8是对实施例1～3中得到研磨液以及与研磨液样品的表面平整性及平面铺展情况进行模拟探究。

由图5-图8对比可以看出，本发明的研磨液与研磨液样品相比，本发明所提供的实施例1～3的用于半导体晶片加工的研磨液具有良好的流平性，其铺展性能优异，在材料的加工过程中可保证加工界面的与研磨液的均匀接触，可提高加工表面的质量。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

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