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您当前的位置： 一种采油套管用高承压堵漏剂及其加工工艺的制作方法
2021-02-02 19:02:50|
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起点商标网 本发明涉及油田化学堵漏
技术领域：
，具体为一种采油套管用高承压堵漏剂及其加工工艺。
背景技术：
：油气水井随着长期开采，一些老井，油层套管使用年限过长，固井水泥又没有完全封固油层套管，在射孔时，射孔井段水泥环被震碎，因此在套管自由段，封固段，生产层段因腐蚀造成穿孔，再加上特殊复杂的地质条件，盐膏层发育，地壳的运动，造成套管变形，破损使地层出泥浆，出水，以及长期的注水开发，特别是增压注水，油水井套管破损现象十分普遍，井况恶化问题日益突出，严重影响油水井的正常生产。目前，解决油水井因腐蚀和其他原因造成的套管破陋穿孔问题，主要采用凝胶材料堵漏等。常规凝胶堵漏技术在现场应用已取得比较好的效果，然而还存在一些弊端如，聚合物体系内交联作用域线，难以形成连续的空间网架结构，从而导致凝胶堵漏剂的强度不高，承压能力弱；凝胶聚合物易收到外界温度等影响，导致现场施工难以调控堵漏剂的成胶时间和成胶强度。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种采油套管用高承压堵漏剂及其加工工艺，本堵漏剂由多种有效成分复配而成，具有承压能力强、凝固时间可调、耐温、安全环保的特性，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采油套管用高承压堵漏剂各原料组分如下；按重量分数计，mofs-改性环氧树脂48-60份、固体颗粒23-27份、固化剂17-21份、偶联剂13-17份、固化调节剂0.7-1.2份。所述mofs-改性环氧树脂由双酚a环氧树脂、纳米氮化硅、丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈、端羟基丁腈橡胶粉、mofs材料经多级反应制得；mofs材料是ni-mof、co-mof、fe-mof中的一种或多种。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。固化剂为聚酰胺或改性胺类型固化剂。偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的至少一种；固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑及三-(二甲胺基甲基)苯酚中的至少一种。丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯的任意一种。其中固化剂为聚酰胺或改性胺类型固化剂，其与改性环氧树脂相溶，固化时间通过固化剂用量可调，以保证堵漏剂下沉过程中不发生固化，顺利沉降至漏失部位并在高温下快速固化。固体颗粒膨润土和凹凸棒土具有良好的分散性，加入堵漏剂体系中，主要起到密度和粘度调节作用。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤：(1)制备mofs-改性环氧树脂，(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤；(1)制备mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈溶于丙酮溶液中，加入偶氮二异丁酸二甲酯，氮气保压，反应2.5-3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，反应2-2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，反应25-30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，反应3.5-4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；加入去离子水、mofs材料，超声波分散2-3h；制得mofs-改性环氧树脂。纳米氮化硅是一种强度较高、热稳定高、抗盐碱、能抵抗冷热冲击的分子材料，在堵漏剂体系内但纳米碳化硅表面的羟基易相互结合发生水解而产生团聚现象，因此与体系相容性差；本技术方案通过丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈接枝聚合形成高分子聚合物；用其作为改性剂对纳米氮化硅进行表面处理；纳米氮化硅分子表面的羟基和氨基与-cn反应，避免了纳米氮化硅分子因自身羟基反应带来的团聚现象，提高氮化硅在体系中的分散效果。表面引入-cn的纳米氮化硅与端羟基丁腈橡胶的相容增强，经过反应处理，得到端羟基丁腈橡胶包覆纳米氮化硅的聚合物；该聚合物同时具备了纳米氮化硅的高强度、优异的热稳定性和橡胶的韧性，且与体系的分散效果良好。用其作为改性剂对双酚a环氧树脂进行改性处理，在硅烷偶联剂作用下环氧树脂开环与橡胶和纳米氮化硅形成的支链结构形成空间网络结构。承压时，因空间网络结构具有良好的弹性，可起到快速缓冲作用。其中橡胶分子可吸水缓慢膨胀，进一步提高分子的弹性和强度，同时还可以起到遇水膨胀密封的效果。改性环氧树脂与多孔结构的mofs材料作用，形成互穿的网络结构，进一步增加分子的韧性和强度；此外mofs材料在酸性和碱性溶液中可以对金属起保护作用，减少表面金属腐蚀。因此mofs-改性环氧树脂制备的堵漏剂在采油套管中应用时，固相具有较高机械强度、高承压、热稳定、防腐蚀的特性。(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒23-27份、偶联剂13-17份均匀混合，高速分散，加入固化剂17-21份、固化调节剂0.7-1.2份，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，其特征在于；包括以下步骤，(1)mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为8-10℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，氮气保压，升温至48-52℃，反应2.5-3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为105-115℃条件下，反应2-2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为48-52℃，反应25-30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至63-70℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为185-190℃条件下，反应3.5-4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；；加入去离子水、mofs材料，去离子水与改性环氧树脂的质量比为1:1，超声波分散2-3h；制得mofs-改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为2500-3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。所得堵漏剂与水泥砂浆液混合，泵入采油套管内，固化起到封堵效果。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过双酚a环氧树脂、纳米氮化硅、丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈、端羟基丁腈橡胶粉经多级反应制得了兼具橡胶柔韧性和氮化硅的高机械强度、抗盐碱、热稳定性的改性环氧树脂；改性环氧树脂再与mofs材料作用，形成mofs-改性环氧树脂。该复合材料与固化剂、交联剂、固体颗粒交联、研磨形成堵漏剂粉末，该堵漏剂可快速形成互穿的空间网络结构，具有较高的机械强度，承压能力强、热稳定性高、抗盐碱、耐腐蚀、遇水可以缓慢膨胀增强密封性；该堵漏剂作用于采油套管中，可有效堵塞孔隙、裂缝等漏失层，挤压阻止漏失，较少采油套管腐蚀。具体实施方式：下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，mofs-改性环氧树脂48份、固体颗粒23份、固化剂17份、偶联剂13份、固化调节剂0.7份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为8℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至48℃，反应2.5h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为105℃条件下，反应2h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为48℃，反应25min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至63℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为185℃条件下，反应3.5h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；加入去离子水、mofs材料，超声波分散2h；制得mofs-改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为2500r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。实施例2一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，mofs-改性环氧树脂51份、固体颗粒25份、固化剂20份、偶联剂14份、固化调节剂1.0份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为9℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至51℃，反应2.7h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为112℃条件下，反应2.2h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为50℃，反应27min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至66℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为188℃条件下，反应3.7h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；加入去离子水、mofs材料，超声波分散2.5h；制得mofs-改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为2750r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。实施例3一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，mofs-改性环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为10℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至52℃，反应3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为115℃条件下，反应2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为52℃，反应30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至70℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为190℃条件下，反应4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；加入去离子水、mofs材料，超声波分散3h；制得mofs-改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。对比例1一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，改性环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为10℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至52℃，反应3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为115℃条件下，反应2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为52℃，反应30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至70℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为190℃条件下，反应4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。对比例2一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，mofs-环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)mofs-环氧树脂：取环氧树脂，加入去离子水、mofs材料，超声波分散3h；制得mofs-环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。对比例2一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，改性环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为10℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至52℃，反应3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为115℃条件下，反应2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为52℃，反应30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至70℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为190℃条件下，反应4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。对比例3一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤将环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。试验对比分析为更直观地证明本发明技术方案的有益效果，将本发明技术方案与现有技术方案做对比实验；实施例1-3为本方明技术方案；对比例1中使用改性环氧树脂，无mofs材料，其他步骤与实施例3相同。对比例2中使用mofs-环氧树脂，区别于实施例3中的mofs-环氧树脂；其他步骤与实施例3相同；对比例3中使用环氧树脂，无mofs材料，其他步骤与实施例3相同。承压能力实验：配制6组相同的水泥砂浆液；密闭养护24h；分别向其中加入实施例1-3、对比例1-3制得的堵漏剂粉末；搅拌均匀，升温至75℃，固化反应；取每组所得的固化物切割出8mm*12mm楔形试件；用高温高压堵漏仪测定楔形试件的承压能力，测试数据见下表1；实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3承压值mpa8.58.58.74.44.02.8表1由表1中数据可知，实施例1-3的承压值大于对比例1-3；对比例1的承压值大于对比例3，说明纳米氮化硅和端羟基丁腈橡胶粉改性后的环氧树脂机械强度和韧性要优于普通环氧树脂；对比例2承压值大于对比例3，说明mofs可增强堵漏剂的承压能力。综上所述，本发明制备的堵漏剂，堵漏形成的固化物承压能力优异。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。当前第1页1 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技术领域：
，具体为一种采油套管用高承压堵漏剂及其加工工艺。
背景技术：
：油气水井随着长期开采，一些老井，油层套管使用年限过长，固井水泥又没有完全封固油层套管，在射孔时，射孔井段水泥环被震碎，因此在套管自由段，封固段，生产层段因腐蚀造成穿孔，再加上特殊复杂的地质条件，盐膏层发育，地壳的运动，造成套管变形，破损使地层出泥浆，出水，以及长期的注水开发，特别是增压注水，油水井套管破损现象十分普遍，井况恶化问题日益突出，严重影响油水井的正常生产。目前，解决油水井因腐蚀和其他原因造成的套管破陋穿孔问题，主要采用凝胶材料堵漏等。常规凝胶堵漏技术在现场应用已取得比较好的效果，然而还存在一些弊端如，聚合物体系内交联作用域线，难以形成连续的空间网架结构，从而导致凝胶堵漏剂的强度不高，承压能力弱；凝胶聚合物易收到外界温度等影响，导致现场施工难以调控堵漏剂的成胶时间和成胶强度。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种采油套管用高承压堵漏剂及其加工工艺，本堵漏剂由多种有效成分复配而成，具有承压能力强、凝固时间可调、耐温、安全环保的特性，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采油套管用高承压堵漏剂各原料组分如下；按重量分数计，mofs-改性环氧树脂48-60份、固体颗粒23-27份、固化剂17-21份、偶联剂13-17份、固化调节剂0.7-1.2份。所述mofs-改性环氧树脂由双酚a环氧树脂、纳米氮化硅、丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈、端羟基丁腈橡胶粉、mofs材料经多级反应制得；mofs材料是ni-mof、co-mof、fe-mof中的一种或多种。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。固化剂为聚酰胺或改性胺类型固化剂。偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的至少一种；固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑及三-(二甲胺基甲基)苯酚中的至少一种。丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯的任意一种。其中固化剂为聚酰胺或改性胺类型固化剂，其与改性环氧树脂相溶，固化时间通过固化剂用量可调，以保证堵漏剂下沉过程中不发生固化，顺利沉降至漏失部位并在高温下快速固化。固体颗粒膨润土和凹凸棒土具有良好的分散性，加入堵漏剂体系中，主要起到密度和粘度调节作用。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤：(1)制备mofs-改性环氧树脂，(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤；(1)制备mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈溶于丙酮溶液中，加入偶氮二异丁酸二甲酯，氮气保压，反应2.5-3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，反应2-2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，反应25-30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，反应3.5-4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；加入去离子水、mofs材料，超声波分散2-3h；制得mofs-改性环氧树脂。纳米氮化硅是一种强度较高、热稳定高、抗盐碱、能抵抗冷热冲击的分子材料，在堵漏剂体系内但纳米碳化硅表面的羟基易相互结合发生水解而产生团聚现象，因此与体系相容性差；本技术方案通过丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈接枝聚合形成高分子聚合物；用其作为改性剂对纳米氮化硅进行表面处理；纳米氮化硅分子表面的羟基和氨基与-cn反应，避免了纳米氮化硅分子因自身羟基反应带来的团聚现象，提高氮化硅在体系中的分散效果。表面引入-cn的纳米氮化硅与端羟基丁腈橡胶的相容增强，经过反应处理，得到端羟基丁腈橡胶包覆纳米氮化硅的聚合物；该聚合物同时具备了纳米氮化硅的高强度、优异的热稳定性和橡胶的韧性，且与体系的分散效果良好。用其作为改性剂对双酚a环氧树脂进行改性处理，在硅烷偶联剂作用下环氧树脂开环与橡胶和纳米氮化硅形成的支链结构形成空间网络结构。承压时，因空间网络结构具有良好的弹性，可起到快速缓冲作用。其中橡胶分子可吸水缓慢膨胀，进一步提高分子的弹性和强度，同时还可以起到遇水膨胀密封的效果。改性环氧树脂与多孔结构的mofs材料作用，形成互穿的网络结构，进一步增加分子的韧性和强度；此外mofs材料在酸性和碱性溶液中可以对金属起保护作用，减少表面金属腐蚀。因此mofs-改性环氧树脂制备的堵漏剂在采油套管中应用时，固相具有较高机械强度、高承压、热稳定、防腐蚀的特性。(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒23-27份、偶联剂13-17份均匀混合，高速分散，加入固化剂17-21份、固化调节剂0.7-1.2份，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，其特征在于；包括以下步骤，(1)mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为8-10℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，氮气保压，升温至48-52℃，反应2.5-3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为105-115℃条件下，反应2-2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为48-52℃，反应25-30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至63-70℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为185-190℃条件下，反应3.5-4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；；加入去离子水、mofs材料，去离子水与改性环氧树脂的质量比为1:1，超声波分散2-3h；制得mofs-改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为2500-3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。所得堵漏剂与水泥砂浆液混合，泵入采油套管内，固化起到封堵效果。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过双酚a环氧树脂、纳米氮化硅、丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈、端羟基丁腈橡胶粉经多级反应制得了兼具橡胶柔韧性和氮化硅的高机械强度、抗盐碱、热稳定性的改性环氧树脂；改性环氧树脂再与mofs材料作用，形成mofs-改性环氧树脂。该复合材料与固化剂、交联剂、固体颗粒交联、研磨形成堵漏剂粉末，该堵漏剂可快速形成互穿的空间网络结构，具有较高的机械强度，承压能力强、热稳定性高、抗盐碱、耐腐蚀、遇水可以缓慢膨胀增强密封性；该堵漏剂作用于采油套管中，可有效堵塞孔隙、裂缝等漏失层，挤压阻止漏失，较少采油套管腐蚀。具体实施方式：下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，mofs-改性环氧树脂48份、固体颗粒23份、固化剂17份、偶联剂13份、固化调节剂0.7份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为8℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至48℃，反应2.5h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为105℃条件下，反应2h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为48℃，反应25min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至63℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为185℃条件下，反应3.5h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；加入去离子水、mofs材料，超声波分散2h；制得mofs-改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为2500r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。实施例2一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，mofs-改性环氧树脂51份、固体颗粒25份、固化剂20份、偶联剂14份、固化调节剂1.0份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为9℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至51℃，反应2.7h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为112℃条件下，反应2.2h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为50℃，反应27min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至66℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为188℃条件下，反应3.7h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；加入去离子水、mofs材料，超声波分散2.5h；制得mofs-改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为2750r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。实施例3一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，mofs-改性环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)mofs-改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为10℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至52℃，反应3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为115℃条件下，反应2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为52℃，反应30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至70℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为190℃条件下，反应4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；加入去离子水、mofs材料，超声波分散3h；制得mofs-改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。对比例1一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，改性环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为10℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至52℃，反应3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为115℃条件下，反应2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为52℃，反应30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至70℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为190℃条件下，反应4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。对比例2一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，mofs-环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)mofs-环氧树脂：取环氧树脂，加入去离子水、mofs材料，超声波分散3h；制得mofs-环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将步骤(1)制得的mofs-环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。对比例2一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，改性环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤(1)改性环氧树脂：取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、丙烯腈，其质量比为75:5:10；溶于丙酮溶液中，温度为10℃条件下，加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至52℃，反应3h，冷却，真空干燥，制得物质a；取纳米氮化硅溶解于丙酮溶液中，加入物质a，搅拌，温度为115℃条件下，反应2.5h，真空干燥，制得物质b；取物质b和端羟基丁腈橡胶粉超声分散于丙酮溶液中，温度为52℃，反应30min，过滤，烘干，得到物质c；将双酚a环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚溶于无水乙醇中，升温至70℃，形成环氧树脂溶；物质c、丙基三甲氧基硅烷溶解于二甲苯溶剂中，形成溶液d；将d溶液滴加到环氧树脂溶液中，温度为190℃条件下，反应4h，冷却，过滤，真空烘干，制得改性环氧树脂；(2)混合搅拌，制得采油套管用高承压堵漏剂成品；将改性环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。对比例3一种采油套管用高承压堵漏剂，各原料组分如下；按重量分数计，环氧树脂60份、固体颗粒27份、固化剂21份、偶联剂17份、固化调节剂1.2份。固体颗粒为膨润土与凹凸棒土混合，膨润土与凹凸棒土质量比为3:1。一种采油套管用高承压堵漏剂的加工工艺，包括以下步骤将环氧树脂、固体颗粒、偶联剂均匀混合，高速分散，转速为3000r/min,加入固化剂、固化调节剂，过滤，烘干，研磨，制得采油套管用高承压堵漏剂。试验对比分析为更直观地证明本发明技术方案的有益效果，将本发明技术方案与现有技术方案做对比实验；实施例1-3为本方明技术方案；对比例1中使用改性环氧树脂，无mofs材料，其他步骤与实施例3相同。对比例2中使用mofs-环氧树脂，区别于实施例3中的mofs-环氧树脂；其他步骤与实施例3相同；对比例3中使用环氧树脂，无mofs材料，其他步骤与实施例3相同。承压能力实验：配制6组相同的水泥砂浆液；密闭养护24h；分别向其中加入实施例1-3、对比例1-3制得的堵漏剂粉末；搅拌均匀，升温至75℃，固化反应；取每组所得的固化物切割出8mm*12mm楔形试件；用高温高压堵漏仪测定楔形试件的承压能力，测试数据见下表1；实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3承压值mpa8.58.58.74.44.02.8表1由表1中数据可知，实施例1-3的承压值大于对比例1-3；对比例1的承压值大于对比例3，说明纳米氮化硅和端羟基丁腈橡胶粉改性后的环氧树脂机械强度和韧性要优于普通环氧树脂；对比例2承压值大于对比例3，说明mofs可增强堵漏剂的承压能力。综上所述，本发明制备的堵漏剂，堵漏形成的固化物承压能力优异。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。当前第1页1 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