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您当前的位置： 一种高耐候水性涂料及其制备方法与流程
2021-02-02 19:02:55|
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起点商标网 本发明属于涂料制备
技术领域：
，具体涉及一种高耐候水性涂料及其制备方法。
背景技术：
：涂料，在中国传统名称为油漆，所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或烷基苯磺酸钠配制而成的粘稠液体，涂料是一种材料，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜，这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层，涂料涂饰于物体表面能与基体材料很好粘结并形成完整而坚韧保护膜的物料，称为涂料。涂料与油漆是同一概念，油漆是人们沿用已久的习惯名称，一直利用在建筑行业，涂料的作用可以概括为三个方面：保护作用，装饰作用，特殊功能作用，涂料的一般组成：包含成膜物质、颜填料、溶剂、助剂。现有水性涂料在使用过程中会受到光照，长时间受到光照时，漆膜会发生光化学反应，进而漆膜出现老化，使得自身性能下降，进而不能达到保护效果，影响了涂料的使用。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种高耐候水性涂料及其制备方法。本发明要解决的技术问题：现有水性涂料在使用过程中会受到光照，长时间受到光照时，漆膜会发生光化学反应，进而漆膜出现老化，使得自身性能下降，进而不能达到保护效果，影响了涂料的使用。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种高耐候水性涂料，由如下重量份原料制成：水性丙烯酸树脂80-100份、流平剂1-3份、耐光填料5-8份、分散剂0.5-2份、钛白粉0.8-1.5份、去离子水20-25份；该水性涂料由如下步骤制成：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、平流剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌10-15min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、分散剂、钛白粉，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌20-30min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。进一步，所述的流平剂为异佛尔酮和二丙酮醇中的一种或两种任意比例混合，分散剂为硬脂酸镁、硬脂酸铜、硬脂酸镉中的一种和多种任意比例混合。进一步，所述的耐光填料由如下步骤制成：步骤a1：将浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为3-5℃的条件下，进行搅拌并滴加硝酸钠溶液，滴加时间0.5-0.8h，滴加完毕后，继续搅拌1-1.5h，制得重氮液，将对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为60-80r/min，温度为3-5℃，反应ph值为7-9的条件下，进行搅拌并加入重氮液，进行反应1-2h，制得中间体1；反应过程如下：步骤a2：将中间体1和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为150-200r/min温度为55-60℃的条件下，加入葡萄糖溶液，进行反应1-1.5h后，加入锌粉进行反应2-3h后，调节反应液ph值为5-6后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醇重结晶制得中间体2，将中间体2、锡粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为90-95℃的条件下，进行回流反应3-5h后，过滤去除过滤物，将滤液在温度为70-80℃的条件下，进行蒸馏去除溶液，制得中间体3；反应过程如下：步骤a3：将间二苯酚融于乙醇中，加入氯化铁并通入一氯甲烷，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应1-2h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30-40min制得中间体4，将中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为85-90℃的条件下，进行反应3-5h制得中间体5，将中间体5和苯胺加入反应釜中，进行混合后加入氯化铝，在温度为80-90℃的条件下，进行反应8-10h后，加入冰醋酸和三水乙酸铅，在温度为100-110℃的条件下，滴加浓硝酸，滴加时间2-3h，滴加完毕后，进行反应6-8h，制得中间体6；反应过程如下：步骤a4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体3，在转速为120-150r/min，温度为3-5℃，ph值为7-8的条件下，进行搅拌2-3h后，加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在温度为40-50℃的条件下，继续反应2-3h后，加入步骤a3制得的中间体6，在温度为80-90℃的条件下，进行反应2-3h后，加入碳酸钾和硫酸二甲酯，继续反应3-5h，制得中间体7；反应过程如下：步骤a5：将中间体7加入去离子水中，进行分散至均匀后，通入氯气，在光照条件下，进行反应1-1.5h后，加入碳酸钾，在温度为70-80℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体8，将中间体8溶于二氯甲烷中，加入二甲亚砜和三氟乙酸酐，在温度为零下20-30℃的条件下，进行反应制得中间体9；反应过程如下：步骤a6：将壳聚糖、步骤a5制得的中间体9、甲醇加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，搅拌10-15h，加入硼氢化钾溶液，继续反应10-15h后，加入溴化氢溶液，在温度为零下60-70℃的条件下，进行反应2-3h后，在温度为65-70℃的条件下，进行蒸馏去除甲醇，将底物进行烘干制得耐光填料。进一步，步骤a1所述的浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺、硝酸钠溶液的用量比为3ml:10ml:2-2.5g:5ml，浓硫酸的质量分数为95-98％，硝酸钠溶液的质量分数为35-40％，对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、重氮液的用量比为2g:50ml:0.15g:15ml。进一步，步骤a2所述的中间体1、氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液、锌粉的用量比为5-8g:40ml:10ml:0.8g，氢氧化钠溶液的质量分数为5-10％，葡萄糖溶液的质量分数为15-20％,锡粉的用量为中间体2质量的30-50％，盐酸溶液用量为中间体2质量的1-1.5倍，盐酸溶液浓度为1-1.5mol/l。进一步，步骤a3所述的间二苯酚、一氯甲烷、氯气的用量摩尔比为2:2:1，氯化铁的用量为间二苯酚质量的10-15％，中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯的用量质量比为3:1:1，中间体5和苯的用量摩尔比为1:1，中间体5、冰醋酸、三水乙酸铅用量比为3g:20ml:0.025g，浓硝酸的质量分数为95-98％。进一步，步骤a4所述的三聚氯氰、中间体3、2,2,6,6-四甲基哌啶、中间体6的用量比为1:1:1:1，三聚氯氰、碳酸钾、硫酸二甲酯的用量质量比为5:1:1。进一步，步骤a5所述的中间体7和氯气的用量摩尔比为2:1，碳酸钾的用量为中间体4质量5-8％，二甲亚砜的用量为中间体8质量的30-40％，三氟乙酸酐的用量为中间体8质量的25-30％。进一步，步骤a6所述的壳聚糖、中间体9、硼氢化钾溶液、溴化氢溶液2g:2.5g:20ml:15ml，硼氢化钾溶液为用量比为1g:20ml的硼氢化钾和乙醇进行混合，溴化氢溶液的质量分数为10-15％。一种高耐候水性涂料的制备方法，具体包括如下步骤：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、平流剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌10-15min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、分散剂、钛白粉，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌20-30min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。本发明的有益效果：本发明在制备一种高耐候水性涂料的过程中，制备了耐光填料，该耐光填料以2,4-二硝基苯胺为原料，限制的重氮液，再将重氮液和对甲基苯酚反应制得中间体1，将中间体1还原闭环制得中间体2，再将中间体2上的硝基转变为氨基，以间二苯酚为原料，制得中间体4，进而对中间体4上的酚羟基进行保护，制得中间体5，再将中间体5与苯胺反应制得中间体6，进而以中三聚氯氰为主体，通过温度的控制依次将中间体3、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、中间体6固定在三聚氯氰分子上，并对酚羟基进行保护制得中间体7，进一步将中间体7中苯环上的甲基，用氯原子进行取代，进而将氯原子转变为羟基，制得中间体8，并将羟基氧化成醛基，制得中间体9，将中间体9和壳聚糖混合，在硼氢化钾的作用下，中间体9上的醛基和壳聚糖上的氨基进行反应，使得中间体9分子固定在壳聚糖上，再进行羟基的脱保护，制得耐光填料，该耐光填料羰基的邻位含有羟基形成分子内氢键，从而具有稳定的共轭结构，能够有效的吸收紫外线，吸收紫外线后，分子内氢键劈坏，氢键环打开形成离子型化合物，该结构不稳定，为达到稳定状态会把多余的能量以无害的热能释放出来，进而使得氢键恢复原状，进而保护保温材料不发生光化学反应，且该分子在受到光照后会产生氮氧自由基，氮氧自由基能够捕获材料产生的自由基并使之失活产生酯，酯能够与过氧自由基反应使得氮氧自由基再生，进而消耗光能，耐光填料中氧原子上的电子云密度远大于三唑环氮原子上的电子云密度而呈强碱性，吸收光能后电子云密度向三唑环氮原子上转移，使得氮原子更具碱性，质子会快速转移到氮原子上形成互变异构体，将光能转变为热能，且该耐光填料不易从聚合物表面析出，使得涂料的耐候性能更持久。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种高耐候水性涂料，由如下重量份原料制成：水性丙烯酸树脂80份、异佛尔酮1份、耐光填料5份、硬脂酸镁0.5份、钛白粉0.8份、去离子水20份；该水性涂料由如下步骤制成：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、异佛尔酮、去离子水加入搅拌釜中，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌10min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、硬脂酸镁、钛白粉，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌20min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。所述的耐光填料由如下步骤制成：步骤a1：将浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并滴加硝酸钠溶液，滴加时间0.5h，滴加完毕后，继续搅拌1h，制得重氮液，将对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为60r/min，温度为3℃，反应ph值为7的条件下，进行搅拌并加入重氮液，进行反应1h，制得中间体1；步骤a2：将中间体1和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为150r/min温度为55℃的条件下，加入葡萄糖溶液，进行反应1h后，加入锌粉进行反应2-3h后，调节反应液ph值为5后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醇重结晶制得中间体2，将中间体2、锡粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行回流反应3h后，过滤去除过滤物，将滤液在温度为70℃的条件下，进行蒸馏去除溶液，制得中间体3；步骤a3：将间二苯酚融于乙醇中，加入氯化铁并通入一氯甲烷，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行反应1h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30min制得中间体4，将中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为85℃的条件下，进行反应3h制得中间体5，将中间体5和苯胺加入反应釜中，进行混合后加入氯化铝，在温度为80℃的条件下，进行反应8h后，加入冰醋酸和三水乙酸铅，在温度为100℃的条件下，滴加浓硝酸，滴加时间2h，滴加完毕后，进行反应6h，制得中间体6；步骤a4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体3，在转速为120r/min，温度为3℃，ph值为7的条件下，进行搅拌2h后，加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在温度为40℃的条件下，继续反应2h后，加入步骤a3制得的中间体6，在温度为80℃的条件下，进行反应2h后，加入碳酸钾和硫酸二甲酯，继续反应3h，制得中间体7；步骤a5：将中间体7加入去离子水中，进行分散至均匀后，通入氯气，在光照条件下，进行反应1h后，加入碳酸钾，在温度为70℃的条件下，进行反应2h，制得中间体8，将中间体8溶于二氯甲烷中，加入二甲亚砜和三氟乙酸酐，在温度为零下20℃的条件下，进行反应制得中间体9；步骤a6：将壳聚糖、步骤a5制得的中间体9、甲醇加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，搅拌10h，加入硼氢化钾溶液，继续反应10h后，加入溴化氢溶液，在温度为零下60℃的条件下，进行反应2h后，在温度为65℃的条件下，进行蒸馏去除甲醇，将底物进行烘干制得耐光填料。实施例2一种高耐候水性涂料，由如下重量份原料制成：水性丙烯酸树脂90份、异佛尔酮2份、耐光填料6份、硬脂酸镁1份、钛白粉1份、去离子水23份；该水性涂料由如下步骤制成：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、异佛尔酮、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌10min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、硬脂酸镁、钛白粉，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌20min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。所述的耐光填料由如下步骤制成：步骤a1：将浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并滴加硝酸钠溶液，滴加时间0.5h，滴加完毕后，继续搅拌1h，制得重氮液，将对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为80r/min，温度为5℃，反应ph值为7的条件下，进行搅拌并加入重氮液，进行反应1h，制得中间体1；步骤a2：将中间体1和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为200r/min温度为60℃的条件下，加入葡萄糖溶液，进行反应1h后，加入锌粉进行反应2-3h后，调节反应液ph值为6后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醇重结晶制得中间体2，将中间体2、锡粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为95℃的条件下，进行回流反应3h后，过滤去除过滤物，将滤液在温度为70℃的条件下，进行蒸馏去除溶液，制得中间体3；步骤a3：将间二苯酚融于乙醇中，加入氯化铁并通入一氯甲烷，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应1h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30min制得中间体4，将中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行反应5h制得中间体5，将中间体5和苯胺加入反应釜中，进行混合后加入氯化铝，在温度为90℃的条件下，进行反应8h后，加入冰醋酸和三水乙酸铅，在温度为100℃的条件下，滴加浓硝酸，滴加时间2h，滴加完毕后，进行反应6h，制得中间体6；步骤a4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体3，在转速为120r/min，温度为4℃，ph值为7的条件下，进行搅拌2h后，加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在温度为40℃的条件下，继续反应2h后，加入步骤a3制得的中间体6，在温度为80℃的条件下，进行反应2h后，加入碳酸钾和硫酸二甲酯，继续反应3h，制得中间体7；步骤a5：将中间体7加入去离子水中，进行分散至均匀后，通入氯气，在光照条件下，进行反应1h后，加入碳酸钾，在温度为70℃的条件下，进行反应2h，制得中间体8，将中间体8溶于二氯甲烷中，加入二甲亚砜和三氟乙酸酐，在温度为零下20℃的条件下，进行反应制得中间体9；步骤a6：将壳聚糖、步骤a5制得的中间体9、甲醇加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为28℃的条件下，搅拌10h，加入硼氢化钾溶液，继续反应10h后，加入溴化氢溶液，在温度为零下65℃的条件下，进行反应2h后，在温度为65℃的条件下，进行蒸馏去除甲醇，将底物进行烘干制得耐光填料。实施例3一种高耐候水性涂料，由如下重量份原料制成：水性丙烯酸树脂100份、异佛尔酮3份、耐光填料8份、硬脂酸镁2份、钛白粉1.5份、去离子水25份；该水性涂料由如下步骤制成：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、异佛尔酮、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌15min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、硬脂酸镁、钛白粉，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌30min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。所述的耐光填料由如下步骤制成：步骤a1：将浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并滴加硝酸钠溶液，滴加时间0.8h，滴加完毕后，继续搅拌1.5h，制得重氮液，将对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为80r/min，温度为5℃，反应ph值为9的条件下，进行搅拌并加入重氮液，进行反应2h，制得中间体1；步骤a2：将中间体1和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为200r/min温度为60℃的条件下，加入葡萄糖溶液，进行反应1.5h后，加入锌粉进行反应3h后，调节反应液ph值为6后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醇重结晶制得中间体2，将中间体2、锡粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为95℃的条件下，进行回流反应5h后，过滤去除过滤物，将滤液在温度为80℃的条件下，进行蒸馏去除溶液，制得中间体3；步骤a3：将间二苯酚融于乙醇中，加入氯化铁并通入一氯甲烷，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应2h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应40min制得中间体4，将中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行反应5h制得中间体5，将中间体5和苯胺加入反应釜中，进行混合后加入氯化铝，在温度为90℃的条件下，进行反应10h后，加入冰醋酸和三水乙酸铅，在温度为110℃的条件下，滴加浓硝酸，滴加时间3h，滴加完毕后，进行反应8h，制得中间体6；步骤a4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体3，在转速为150r/min，温度为5℃，ph值为8的条件下，进行搅拌3h后，加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在温度为50℃的条件下，继续反应3h后，加入步骤a3制得的中间体6，在温度为90℃的条件下，进行反应3h后，加入碳酸钾和硫酸二甲酯，继续反应5h，制得中间体7；步骤a5：将中间体7加入去离子水中，进行分散至均匀后，通入氯气，在光照条件下，进行反应1.5h后，加入碳酸钾，在温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得中间体8，将中间体8溶于二氯甲烷中，加入二甲亚砜和三氟乙酸酐，在温度为零下30℃的条件下，进行反应制得中间体9；步骤a6：将壳聚糖、步骤a5制得的中间体9、甲醇加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，搅拌15h，加入硼氢化钾溶液，继续反应15h后，加入溴化氢溶液，在温度为零下70℃的条件下，进行反应3h后，在温度为70℃的条件下，进行蒸馏去除甲醇，将底物进行烘干制得耐光填料。对比例本对比例为市场上一种常见的水性涂料。对实施例1-3和对比例制得的水性涂料进行性能测试，测试结果如下表1所示；耐候性：根据gb/t23987-2009的标准进行检测。表1实施例1实施例2实施例3对比例耐候性650h650h630h420h由上表1可知实施例1-3制备的水性涂料的耐候性为630-650h，而对比例制备的水性涂料的耐候性为420h，表本发明具有很好的耐候性。以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本
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，具体涉及一种高耐候水性涂料及其制备方法。
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：涂料，在中国传统名称为油漆，所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或烷基苯磺酸钠配制而成的粘稠液体，涂料是一种材料，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜，这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层，涂料涂饰于物体表面能与基体材料很好粘结并形成完整而坚韧保护膜的物料，称为涂料。涂料与油漆是同一概念，油漆是人们沿用已久的习惯名称，一直利用在建筑行业，涂料的作用可以概括为三个方面：保护作用，装饰作用，特殊功能作用，涂料的一般组成：包含成膜物质、颜填料、溶剂、助剂。现有水性涂料在使用过程中会受到光照，长时间受到光照时，漆膜会发生光化学反应，进而漆膜出现老化，使得自身性能下降，进而不能达到保护效果，影响了涂料的使用。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种高耐候水性涂料及其制备方法。本发明要解决的技术问题：现有水性涂料在使用过程中会受到光照，长时间受到光照时，漆膜会发生光化学反应，进而漆膜出现老化，使得自身性能下降，进而不能达到保护效果，影响了涂料的使用。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种高耐候水性涂料，由如下重量份原料制成：水性丙烯酸树脂80-100份、流平剂1-3份、耐光填料5-8份、分散剂0.5-2份、钛白粉0.8-1.5份、去离子水20-25份；该水性涂料由如下步骤制成：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、平流剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌10-15min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、分散剂、钛白粉，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌20-30min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。进一步，所述的流平剂为异佛尔酮和二丙酮醇中的一种或两种任意比例混合，分散剂为硬脂酸镁、硬脂酸铜、硬脂酸镉中的一种和多种任意比例混合。进一步，所述的耐光填料由如下步骤制成：步骤a1：将浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为3-5℃的条件下，进行搅拌并滴加硝酸钠溶液，滴加时间0.5-0.8h，滴加完毕后，继续搅拌1-1.5h，制得重氮液，将对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为60-80r/min，温度为3-5℃，反应ph值为7-9的条件下，进行搅拌并加入重氮液，进行反应1-2h，制得中间体1；反应过程如下：步骤a2：将中间体1和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为150-200r/min温度为55-60℃的条件下，加入葡萄糖溶液，进行反应1-1.5h后，加入锌粉进行反应2-3h后，调节反应液ph值为5-6后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醇重结晶制得中间体2，将中间体2、锡粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为90-95℃的条件下，进行回流反应3-5h后，过滤去除过滤物，将滤液在温度为70-80℃的条件下，进行蒸馏去除溶液，制得中间体3；反应过程如下：步骤a3：将间二苯酚融于乙醇中，加入氯化铁并通入一氯甲烷，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应1-2h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30-40min制得中间体4，将中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为85-90℃的条件下，进行反应3-5h制得中间体5，将中间体5和苯胺加入反应釜中，进行混合后加入氯化铝，在温度为80-90℃的条件下，进行反应8-10h后，加入冰醋酸和三水乙酸铅，在温度为100-110℃的条件下，滴加浓硝酸，滴加时间2-3h，滴加完毕后，进行反应6-8h，制得中间体6；反应过程如下：步骤a4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体3，在转速为120-150r/min，温度为3-5℃，ph值为7-8的条件下，进行搅拌2-3h后，加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在温度为40-50℃的条件下，继续反应2-3h后，加入步骤a3制得的中间体6，在温度为80-90℃的条件下，进行反应2-3h后，加入碳酸钾和硫酸二甲酯，继续反应3-5h，制得中间体7；反应过程如下：步骤a5：将中间体7加入去离子水中，进行分散至均匀后，通入氯气，在光照条件下，进行反应1-1.5h后，加入碳酸钾，在温度为70-80℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体8，将中间体8溶于二氯甲烷中，加入二甲亚砜和三氟乙酸酐，在温度为零下20-30℃的条件下，进行反应制得中间体9；反应过程如下：步骤a6：将壳聚糖、步骤a5制得的中间体9、甲醇加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，搅拌10-15h，加入硼氢化钾溶液，继续反应10-15h后，加入溴化氢溶液，在温度为零下60-70℃的条件下，进行反应2-3h后，在温度为65-70℃的条件下，进行蒸馏去除甲醇，将底物进行烘干制得耐光填料。进一步，步骤a1所述的浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺、硝酸钠溶液的用量比为3ml:10ml:2-2.5g:5ml，浓硫酸的质量分数为95-98％，硝酸钠溶液的质量分数为35-40％，对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、重氮液的用量比为2g:50ml:0.15g:15ml。进一步，步骤a2所述的中间体1、氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液、锌粉的用量比为5-8g:40ml:10ml:0.8g，氢氧化钠溶液的质量分数为5-10％，葡萄糖溶液的质量分数为15-20％,锡粉的用量为中间体2质量的30-50％，盐酸溶液用量为中间体2质量的1-1.5倍，盐酸溶液浓度为1-1.5mol/l。进一步，步骤a3所述的间二苯酚、一氯甲烷、氯气的用量摩尔比为2:2:1，氯化铁的用量为间二苯酚质量的10-15％，中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯的用量质量比为3:1:1，中间体5和苯的用量摩尔比为1:1，中间体5、冰醋酸、三水乙酸铅用量比为3g:20ml:0.025g，浓硝酸的质量分数为95-98％。进一步，步骤a4所述的三聚氯氰、中间体3、2,2,6,6-四甲基哌啶、中间体6的用量比为1:1:1:1，三聚氯氰、碳酸钾、硫酸二甲酯的用量质量比为5:1:1。进一步，步骤a5所述的中间体7和氯气的用量摩尔比为2:1，碳酸钾的用量为中间体4质量5-8％，二甲亚砜的用量为中间体8质量的30-40％，三氟乙酸酐的用量为中间体8质量的25-30％。进一步，步骤a6所述的壳聚糖、中间体9、硼氢化钾溶液、溴化氢溶液2g:2.5g:20ml:15ml，硼氢化钾溶液为用量比为1g:20ml的硼氢化钾和乙醇进行混合，溴化氢溶液的质量分数为10-15％。一种高耐候水性涂料的制备方法，具体包括如下步骤：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、平流剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌10-15min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、分散剂、钛白粉，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌20-30min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。本发明的有益效果：本发明在制备一种高耐候水性涂料的过程中，制备了耐光填料，该耐光填料以2,4-二硝基苯胺为原料，限制的重氮液，再将重氮液和对甲基苯酚反应制得中间体1，将中间体1还原闭环制得中间体2，再将中间体2上的硝基转变为氨基，以间二苯酚为原料，制得中间体4，进而对中间体4上的酚羟基进行保护，制得中间体5，再将中间体5与苯胺反应制得中间体6，进而以中三聚氯氰为主体，通过温度的控制依次将中间体3、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、中间体6固定在三聚氯氰分子上，并对酚羟基进行保护制得中间体7，进一步将中间体7中苯环上的甲基，用氯原子进行取代，进而将氯原子转变为羟基，制得中间体8，并将羟基氧化成醛基，制得中间体9，将中间体9和壳聚糖混合，在硼氢化钾的作用下，中间体9上的醛基和壳聚糖上的氨基进行反应，使得中间体9分子固定在壳聚糖上，再进行羟基的脱保护，制得耐光填料，该耐光填料羰基的邻位含有羟基形成分子内氢键，从而具有稳定的共轭结构，能够有效的吸收紫外线，吸收紫外线后，分子内氢键劈坏，氢键环打开形成离子型化合物，该结构不稳定，为达到稳定状态会把多余的能量以无害的热能释放出来，进而使得氢键恢复原状，进而保护保温材料不发生光化学反应，且该分子在受到光照后会产生氮氧自由基，氮氧自由基能够捕获材料产生的自由基并使之失活产生酯，酯能够与过氧自由基反应使得氮氧自由基再生，进而消耗光能，耐光填料中氧原子上的电子云密度远大于三唑环氮原子上的电子云密度而呈强碱性，吸收光能后电子云密度向三唑环氮原子上转移，使得氮原子更具碱性，质子会快速转移到氮原子上形成互变异构体，将光能转变为热能，且该耐光填料不易从聚合物表面析出，使得涂料的耐候性能更持久。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种高耐候水性涂料，由如下重量份原料制成：水性丙烯酸树脂80份、异佛尔酮1份、耐光填料5份、硬脂酸镁0.5份、钛白粉0.8份、去离子水20份；该水性涂料由如下步骤制成：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、异佛尔酮、去离子水加入搅拌釜中，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌10min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、硬脂酸镁、钛白粉，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌20min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。所述的耐光填料由如下步骤制成：步骤a1：将浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并滴加硝酸钠溶液，滴加时间0.5h，滴加完毕后，继续搅拌1h，制得重氮液，将对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为60r/min，温度为3℃，反应ph值为7的条件下，进行搅拌并加入重氮液，进行反应1h，制得中间体1；步骤a2：将中间体1和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为150r/min温度为55℃的条件下，加入葡萄糖溶液，进行反应1h后，加入锌粉进行反应2-3h后，调节反应液ph值为5后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醇重结晶制得中间体2，将中间体2、锡粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行回流反应3h后，过滤去除过滤物，将滤液在温度为70℃的条件下，进行蒸馏去除溶液，制得中间体3；步骤a3：将间二苯酚融于乙醇中，加入氯化铁并通入一氯甲烷，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行反应1h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30min制得中间体4，将中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为85℃的条件下，进行反应3h制得中间体5，将中间体5和苯胺加入反应釜中，进行混合后加入氯化铝，在温度为80℃的条件下，进行反应8h后，加入冰醋酸和三水乙酸铅，在温度为100℃的条件下，滴加浓硝酸，滴加时间2h，滴加完毕后，进行反应6h，制得中间体6；步骤a4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体3，在转速为120r/min，温度为3℃，ph值为7的条件下，进行搅拌2h后，加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在温度为40℃的条件下，继续反应2h后，加入步骤a3制得的中间体6，在温度为80℃的条件下，进行反应2h后，加入碳酸钾和硫酸二甲酯，继续反应3h，制得中间体7；步骤a5：将中间体7加入去离子水中，进行分散至均匀后，通入氯气，在光照条件下，进行反应1h后，加入碳酸钾，在温度为70℃的条件下，进行反应2h，制得中间体8，将中间体8溶于二氯甲烷中，加入二甲亚砜和三氟乙酸酐，在温度为零下20℃的条件下，进行反应制得中间体9；步骤a6：将壳聚糖、步骤a5制得的中间体9、甲醇加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，搅拌10h，加入硼氢化钾溶液，继续反应10h后，加入溴化氢溶液，在温度为零下60℃的条件下，进行反应2h后，在温度为65℃的条件下，进行蒸馏去除甲醇，将底物进行烘干制得耐光填料。实施例2一种高耐候水性涂料，由如下重量份原料制成：水性丙烯酸树脂90份、异佛尔酮2份、耐光填料6份、硬脂酸镁1份、钛白粉1份、去离子水23份；该水性涂料由如下步骤制成：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、异佛尔酮、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌10min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、硬脂酸镁、钛白粉，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌20min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。所述的耐光填料由如下步骤制成：步骤a1：将浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并滴加硝酸钠溶液，滴加时间0.5h，滴加完毕后，继续搅拌1h，制得重氮液，将对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为80r/min，温度为5℃，反应ph值为7的条件下，进行搅拌并加入重氮液，进行反应1h，制得中间体1；步骤a2：将中间体1和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为200r/min温度为60℃的条件下，加入葡萄糖溶液，进行反应1h后，加入锌粉进行反应2-3h后，调节反应液ph值为6后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醇重结晶制得中间体2，将中间体2、锡粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为95℃的条件下，进行回流反应3h后，过滤去除过滤物，将滤液在温度为70℃的条件下，进行蒸馏去除溶液，制得中间体3；步骤a3：将间二苯酚融于乙醇中，加入氯化铁并通入一氯甲烷，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应1h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30min制得中间体4，将中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行反应5h制得中间体5，将中间体5和苯胺加入反应釜中，进行混合后加入氯化铝，在温度为90℃的条件下，进行反应8h后，加入冰醋酸和三水乙酸铅，在温度为100℃的条件下，滴加浓硝酸，滴加时间2h，滴加完毕后，进行反应6h，制得中间体6；步骤a4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体3，在转速为120r/min，温度为4℃，ph值为7的条件下，进行搅拌2h后，加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在温度为40℃的条件下，继续反应2h后，加入步骤a3制得的中间体6，在温度为80℃的条件下，进行反应2h后，加入碳酸钾和硫酸二甲酯，继续反应3h，制得中间体7；步骤a5：将中间体7加入去离子水中，进行分散至均匀后，通入氯气，在光照条件下，进行反应1h后，加入碳酸钾，在温度为70℃的条件下，进行反应2h，制得中间体8，将中间体8溶于二氯甲烷中，加入二甲亚砜和三氟乙酸酐，在温度为零下20℃的条件下，进行反应制得中间体9；步骤a6：将壳聚糖、步骤a5制得的中间体9、甲醇加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为28℃的条件下，搅拌10h，加入硼氢化钾溶液，继续反应10h后，加入溴化氢溶液，在温度为零下65℃的条件下，进行反应2h后，在温度为65℃的条件下，进行蒸馏去除甲醇，将底物进行烘干制得耐光填料。实施例3一种高耐候水性涂料，由如下重量份原料制成：水性丙烯酸树脂100份、异佛尔酮3份、耐光填料8份、硬脂酸镁2份、钛白粉1.5份、去离子水25份；该水性涂料由如下步骤制成：步骤s1：将水性丙烯酸树脂、异佛尔酮、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌15min，制得第一混合料；步骤s2：向步骤s1制得的第一混合料中加入耐光填料、硬脂酸镁、钛白粉，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌30min，制得第二混合料；步骤s3：将步骤s2制得的第二混合料进行研磨后，过1250目筛网，制得水性涂料。所述的耐光填料由如下步骤制成：步骤a1：将浓硫酸、去离子水、2,4-二硝基苯胺加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并滴加硝酸钠溶液，滴加时间0.8h，滴加完毕后，继续搅拌1.5h，制得重氮液，将对甲基苯酚、去离子水、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，在转速为80r/min，温度为5℃，反应ph值为9的条件下，进行搅拌并加入重氮液，进行反应2h，制得中间体1；步骤a2：将中间体1和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为200r/min温度为60℃的条件下，加入葡萄糖溶液，进行反应1.5h后，加入锌粉进行反应3h后，调节反应液ph值为6后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醇重结晶制得中间体2，将中间体2、锡粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为95℃的条件下，进行回流反应5h后，过滤去除过滤物，将滤液在温度为80℃的条件下，进行蒸馏去除溶液，制得中间体3；步骤a3：将间二苯酚融于乙醇中，加入氯化铁并通入一氯甲烷，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应2h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应40min制得中间体4，将中间体4、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行反应5h制得中间体5，将中间体5和苯胺加入反应釜中，进行混合后加入氯化铝，在温度为90℃的条件下，进行反应10h后，加入冰醋酸和三水乙酸铅，在温度为110℃的条件下，滴加浓硝酸，滴加时间3h，滴加完毕后，进行反应8h，制得中间体6；步骤a4：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体3，在转速为150r/min，温度为5℃，ph值为8的条件下，进行搅拌3h后，加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇水溶液，在温度为50℃的条件下，继续反应3h后，加入步骤a3制得的中间体6，在温度为90℃的条件下，进行反应3h后，加入碳酸钾和硫酸二甲酯，继续反应5h，制得中间体7；步骤a5：将中间体7加入去离子水中，进行分散至均匀后，通入氯气，在光照条件下，进行反应1.5h后，加入碳酸钾，在温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得中间体8，将中间体8溶于二氯甲烷中，加入二甲亚砜和三氟乙酸酐，在温度为零下30℃的条件下，进行反应制得中间体9；步骤a6：将壳聚糖、步骤a5制得的中间体9、甲醇加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，搅拌15h，加入硼氢化钾溶液，继续反应15h后，加入溴化氢溶液，在温度为零下70℃的条件下，进行反应3h后，在温度为70℃的条件下，进行蒸馏去除甲醇，将底物进行烘干制得耐光填料。对比例本对比例为市场上一种常见的水性涂料。对实施例1-3和对比例制得的水性涂料进行性能测试，测试结果如下表1所示；耐候性：根据gb/t23987-2009的标准进行检测。表1实施例1实施例2实施例3对比例耐候性650h650h630h420h由上表1可知实施例1-3制备的水性涂料的耐候性为630-650h，而对比例制备的水性涂料的耐候性为420h，表本发明具有很好的耐候性。以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。当前第1页1 2 3
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