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您当前的位置： 一种UV热固胶及其制备方法与流程
2021-02-02 19:02:02|
365|
起点商标网 本发明涉及热熔胶
技术领域：
，具体涉及一种uv热固胶及其制备方法。
背景技术：
：目前市场上所使用的uv热固双重固化胶水，一般采用环氧树脂-丙烯酸树脂、环氧树脂-丙烯酸树脂-硫醇体系，通过uv引发第一步丙烯酸或环氧丙烯酸反应，第二步加热使环氧聚合，实现uv+低温热固双固化的效果，主要应用于电子产品中，可以实现比较复杂的工艺，如应用于摄像头中的aa制程中。然而，目前市售的uv热固胶，虽然众多大厂经过反复设计研发，但仍存在以下几点问题：1、市售树脂原料可选择范围窄，无法完全匹配uv热固胶的性能要求；2、常见环氧低温潜伏性固化剂需要低温保存，因此产品也需要低温存储，导致存储期较短；3、环氧低温潜伏性固化剂，不耐小分子单体的侵蚀，容易导致潜伏失效，限制了大量单体在uv热固胶中的应用。为此，如何解决上述技术问题，是本领域技术人员致力于解决的事情。技术实现要素：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种uv热固胶。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种uv热固胶，按照重量份数计，包含以下原料：具有结构式1的环氧丙烯酸20～70份、环氧树脂20～50份、丙烯酸树脂10～50份、气硅0.1～5份、填料0.1～5份、光引发剂0.05～5份、偶联剂0.05～5份、硫醇10～50份、固化剂0.05～2份，环氧丙烯酸的结构式如下：其中，r1、r2、r3、r4代表甲基、烷基、醚键、醛基、羰基、芳香环中的任一一种。优选地，所述环氧丙烯酸由具有结构式2的带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂与具有结构式3的被改性单体或树脂混合反应制得，其中，结构式2：结构式3：优选地，所述环氧丙烯酸的制备过程如下：根据分子量、官能团计算出具有结构式2的带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂与具有结构式3的被改性单体或树脂的添加比例，而后将两者投入反应釜，在0-50℃温度条件下进行预混合，混合均匀后升温至50-100℃，搅拌反应0.5-4h，通过检测nco含量为0时，确认反应完全后即可得到具有结构式1的环氧丙烯酸。优选地，所述光引发剂采用了自由基光引发剂与阳离子光引发剂中的至少一种。作为一种具体的实施方式，所述光引发剂由自由基光引发剂与阳离子光引发剂按照质量比1:(0～3)配置而成。优选地，所述固化剂采用了热致酸固化剂。作为一种具体的实施方案，所述热致酸固化剂选自重氮盐类、二芳基碘鎓盐类、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐类、磺酰氧基酮类及三芳基硅氧醚类固化剂中的至少一种。本发明的另一个目的是提供上述uv热固胶的制备方法包括以下步骤：1)按照重量份数称取各原料，而后将所有原料投入搅拌釜或匀质机中，进行充分混合；2)在步骤1)中的混合物中加入固化剂，在25-65℃的温度条件下，搅拌反应0.5-3h，充分混匀，出料即得所需的uv热固胶。优选地，步骤1)中将原料充分混合后，加入到三辊研磨机中进行研磨，研磨至细度不超10微米。由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明通过采用带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂，利用单体上的异氰酸酯与被改性单体或树脂上的羟基或其他活泼氢反应，制备得到含有环氧基、丙烯酸酯双键的同时具有不同官能度、分子量、结构的聚合物，用来匹配uv热固胶的不同要求；同时在uv固化过程中，采用自由基引发剂引发双键反应，并在热固化过程中采用热致酸固化剂固化环氧基团，摒弃了常见的低温潜伏性环氧固化剂，解决了小分子单体的添加问题，同时实现了常温存储。具体实施方式下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。一种uv热固胶，按照重量份数计，包含以下原料：具有结构式1的环氧丙烯酸20～70份、环氧树脂20～50份、丙烯酸树脂10～50份、气硅0.1～5份、填料0.1～5份、光引发剂0.05～5份、偶联剂0.05～5份、硫醇10～50份、固化剂0.05～2份，环氧丙烯酸的结构式如下：其中，r1、r2、r3、r4代表甲基、烷基、醚键、醛基、羰基、芳香环中的任一一种。该环氧丙烯酸由具有结构式2的带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂与具有结构式3的被改性单体或树脂混合反应制得，其中，结构式2：结构式3：该环氧丙烯酸的制备过程如下：根据分子量、官能团计算出具有结构式2的带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂与具有结构式3的被改性单体或树脂的添加比例，而后将两者投入反应釜，在0-50℃温度条件下进行预混合，混合均匀后升温至50-100℃，搅拌反应0.5-4h，通过检测nco含量为0时，确认反应完全后即可得到具有结构式1的环氧丙烯酸。这里，光引发剂采用了自由基光引发剂与阳离子光引发剂中的至少一种，具体的，该光引发剂由自由基光引发剂与阳离子光引发剂按照质量比1:(0～3)配置而成。这里，固化剂采用了热致酸固化剂，具体的，该热致酸固化剂选自重氮盐类、二芳基碘鎓盐类、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐类、磺酰氧基酮类及三芳基硅氧醚类固化剂中的至少一种。该uv热固胶的制备方法包括以下步骤：1)按照重量份数称取各原料，而后将所有原料投入搅拌釜或匀质机中，进行充分混合，加入到三辊研磨机中进行研磨，研磨至细度不超10微米；2)在步骤1)中的混合物中加入固化剂，在25-65℃的温度条件下，搅拌反应0.5-3h，充分混匀，出料即得所需的uv热固胶。以下给出实施例1至5及对比例1，其具体配方见表1。表1实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例1环氧丙烯酸203550704550环氧树脂40202832500丙烯酸树脂20305040300气硅20.1350.50填料350.50.122自由基光引发剂310.0520.10阳离子光引发剂03030.20.5偶联剂0.0524356热致酸固化剂10305038450环氧潜伏性固化剂0000050改性硫醇0.05121.50.85对实施例1至5及对比例1进行性能测试，测试方法如下：剪切强度测试根据iso-4587胶粘剂拉伸剪切强度的测试标准，将胶水涂在pi板(尺寸20mm*100mm*4mm)，在395nmled-uv等进行第一步固化，然后放入80℃烘箱热固化30min后取出，待样品冷却后，在常温环境采用万能材料试验机进行剪切测试。存储性&室温长期保存性测试常温避光放置胶水，采用brookfield粘度计(cp51@10rpm,25℃)测试胶水粘度变化，当粘度上升超过20％定义为保存时间。固化深度&热固化速度采用光&热对胶水进行固化，通过硬度&dsc温度扫描寻找放热峰的方式评价胶水的固化深度&热固化速度。性能对比结果见表2。表2从表2中我们可以看出，当采用本发明的原料制备得到的uv热固胶，胶水的常温长期存储性能有了本质的提高，粘接强度优异，整体的综合性能好。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3
技术领域：
，具体涉及一种uv热固胶及其制备方法。
背景技术：
：目前市场上所使用的uv热固双重固化胶水，一般采用环氧树脂-丙烯酸树脂、环氧树脂-丙烯酸树脂-硫醇体系，通过uv引发第一步丙烯酸或环氧丙烯酸反应，第二步加热使环氧聚合，实现uv+低温热固双固化的效果，主要应用于电子产品中，可以实现比较复杂的工艺，如应用于摄像头中的aa制程中。然而，目前市售的uv热固胶，虽然众多大厂经过反复设计研发，但仍存在以下几点问题：1、市售树脂原料可选择范围窄，无法完全匹配uv热固胶的性能要求；2、常见环氧低温潜伏性固化剂需要低温保存，因此产品也需要低温存储，导致存储期较短；3、环氧低温潜伏性固化剂，不耐小分子单体的侵蚀，容易导致潜伏失效，限制了大量单体在uv热固胶中的应用。为此，如何解决上述技术问题，是本领域技术人员致力于解决的事情。技术实现要素：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种uv热固胶。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种uv热固胶，按照重量份数计，包含以下原料：具有结构式1的环氧丙烯酸20～70份、环氧树脂20～50份、丙烯酸树脂10～50份、气硅0.1～5份、填料0.1～5份、光引发剂0.05～5份、偶联剂0.05～5份、硫醇10～50份、固化剂0.05～2份，环氧丙烯酸的结构式如下：其中，r1、r2、r3、r4代表甲基、烷基、醚键、醛基、羰基、芳香环中的任一一种。优选地，所述环氧丙烯酸由具有结构式2的带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂与具有结构式3的被改性单体或树脂混合反应制得，其中，结构式2：结构式3：优选地，所述环氧丙烯酸的制备过程如下：根据分子量、官能团计算出具有结构式2的带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂与具有结构式3的被改性单体或树脂的添加比例，而后将两者投入反应釜，在0-50℃温度条件下进行预混合，混合均匀后升温至50-100℃，搅拌反应0.5-4h，通过检测nco含量为0时，确认反应完全后即可得到具有结构式1的环氧丙烯酸。优选地，所述光引发剂采用了自由基光引发剂与阳离子光引发剂中的至少一种。作为一种具体的实施方式，所述光引发剂由自由基光引发剂与阳离子光引发剂按照质量比1:(0～3)配置而成。优选地，所述固化剂采用了热致酸固化剂。作为一种具体的实施方案，所述热致酸固化剂选自重氮盐类、二芳基碘鎓盐类、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐类、磺酰氧基酮类及三芳基硅氧醚类固化剂中的至少一种。本发明的另一个目的是提供上述uv热固胶的制备方法包括以下步骤：1)按照重量份数称取各原料，而后将所有原料投入搅拌釜或匀质机中，进行充分混合；2)在步骤1)中的混合物中加入固化剂，在25-65℃的温度条件下，搅拌反应0.5-3h，充分混匀，出料即得所需的uv热固胶。优选地，步骤1)中将原料充分混合后，加入到三辊研磨机中进行研磨，研磨至细度不超10微米。由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明通过采用带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂，利用单体上的异氰酸酯与被改性单体或树脂上的羟基或其他活泼氢反应，制备得到含有环氧基、丙烯酸酯双键的同时具有不同官能度、分子量、结构的聚合物，用来匹配uv热固胶的不同要求；同时在uv固化过程中，采用自由基引发剂引发双键反应，并在热固化过程中采用热致酸固化剂固化环氧基团，摒弃了常见的低温潜伏性环氧固化剂，解决了小分子单体的添加问题，同时实现了常温存储。具体实施方式下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。一种uv热固胶，按照重量份数计，包含以下原料：具有结构式1的环氧丙烯酸20～70份、环氧树脂20～50份、丙烯酸树脂10～50份、气硅0.1～5份、填料0.1～5份、光引发剂0.05～5份、偶联剂0.05～5份、硫醇10～50份、固化剂0.05～2份，环氧丙烯酸的结构式如下：其中，r1、r2、r3、r4代表甲基、烷基、醚键、醛基、羰基、芳香环中的任一一种。该环氧丙烯酸由具有结构式2的带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂与具有结构式3的被改性单体或树脂混合反应制得，其中，结构式2：结构式3：该环氧丙烯酸的制备过程如下：根据分子量、官能团计算出具有结构式2的带异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体或环氧树脂与具有结构式3的被改性单体或树脂的添加比例，而后将两者投入反应釜，在0-50℃温度条件下进行预混合，混合均匀后升温至50-100℃，搅拌反应0.5-4h，通过检测nco含量为0时，确认反应完全后即可得到具有结构式1的环氧丙烯酸。这里，光引发剂采用了自由基光引发剂与阳离子光引发剂中的至少一种，具体的，该光引发剂由自由基光引发剂与阳离子光引发剂按照质量比1:(0～3)配置而成。这里，固化剂采用了热致酸固化剂，具体的，该热致酸固化剂选自重氮盐类、二芳基碘鎓盐类、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐类、磺酰氧基酮类及三芳基硅氧醚类固化剂中的至少一种。该uv热固胶的制备方法包括以下步骤：1)按照重量份数称取各原料，而后将所有原料投入搅拌釜或匀质机中，进行充分混合，加入到三辊研磨机中进行研磨，研磨至细度不超10微米；2)在步骤1)中的混合物中加入固化剂，在25-65℃的温度条件下，搅拌反应0.5-3h，充分混匀，出料即得所需的uv热固胶。以下给出实施例1至5及对比例1，其具体配方见表1。表1实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例1环氧丙烯酸203550704550环氧树脂40202832500丙烯酸树脂20305040300气硅20.1350.50填料350.50.122自由基光引发剂310.0520.10阳离子光引发剂03030.20.5偶联剂0.0524356热致酸固化剂10305038450环氧潜伏性固化剂0000050改性硫醇0.05121.50.85对实施例1至5及对比例1进行性能测试，测试方法如下：剪切强度测试根据iso-4587胶粘剂拉伸剪切强度的测试标准，将胶水涂在pi板(尺寸20mm*100mm*4mm)，在395nmled-uv等进行第一步固化，然后放入80℃烘箱热固化30min后取出，待样品冷却后，在常温环境采用万能材料试验机进行剪切测试。存储性&室温长期保存性测试常温避光放置胶水，采用brookfield粘度计(cp51@10rpm,25℃)测试胶水粘度变化，当粘度上升超过20％定义为保存时间。固化深度&热固化速度采用光&热对胶水进行固化，通过硬度&dsc温度扫描寻找放热峰的方式评价胶水的固化深度&热固化速度。性能对比结果见表2。表2从表2中我们可以看出，当采用本发明的原料制备得到的uv热固胶，胶水的常温长期存储性能有了本质的提高，粘接强度优异，整体的综合性能好。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3
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