塔机标准件用底面合一型水性环氧酯涂料及其制备方法与流程

本发明涉及一种底面合一型水性涂料，具体涉及一种塔机标准件用底面合一型水性环氧酯涂料及其制备方法。

背景技术：

随着社会的发展和居民生活水平的提高，民众对美好生活品质的强烈向往驱动着环保政策日趋完善。涂装工艺使用的材料日益趋向环境友好型，以免对环境生态与居民生活造成不良影响。

出于施工效率与作业成本考虑，塔机标准件用涂料要求贮存稳定性好、干燥速度快、涂膜耐码垛性能优良、光泽高、耐候性能、初期耐水性能优良。

在塔机标准件涂装现场，现有普通涂料难以适应“湿碰湿（wet-on-wet）”工艺，迫切需要一种能达到底面合一工艺需求的涂料；为了适应涂装节拍，涂料在施工后必须满足干燥迅速、硬度发展迅速、涂膜耐码垛性能优良的要求，以便将工件移出涂装工段在缓冲区域无需放置过长时间就可以码垛，以便节约存放空间，提高生产效率，节约生产成本。涂膜亦需满足初期耐水性能优良的要求，以便工件涂装干燥后能露天存放，而不会因露水或雨水导致涂层失效造成严重损失。

cn201410213390.0公开了一种塔机用水性底漆和面漆的制备方法，其底漆中使用的中铬黄含有重金属铅，属于有毒物质；其面漆中含有磷酸锌，锌离子络合能力强，影响水性涂料的贮存稳定性，会导致面漆光泽下降，而光泽是面漆的重点关注要素。涂装时，还需要进行底漆、面漆两次施工。

cn01107900.2公开了一种水性丙烯酸改性醇酸磁漆配方及制备工艺。其中使用的桐油酸导致树脂膜保色保光性能变差，容易发生黄变，不适合用于对保色、保光性能要求较高的面漆中。

刘德辉在《用三羟乙基异氰脲酸酯合成醇酸树脂》（参见《涂料工业》.1996,第1期）一文中公开了用三羟乙基异氰脲酸酯替代甘油等多元醇制备油改性醇酸树脂的配方设计、工艺流程，所制涂料干燥快，硬度高，耐热性好，但其中的色漆耐水性能差，不适合用于塔机标准件涂装。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的上述缺陷，提供一种贮存稳定性好，干燥速度快，涂膜耐码垛性能优良，光泽高，耐候性能、初期耐水性能优良的塔机标准件用底面合一型水性环氧酯涂料。

本发明进一步要解决的技术问题是，提供一种操作简单的所述塔机标准件用底面合一型水性环氧酯涂料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：塔机标准件用底面合一型水性环氧酯涂料，由组分乙烯基改性环氧酯树脂、环境友好型颜料、水解稳定型填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、防流挂剂、流平剂、润湿剂、催干剂、防闪锈剂、ph调节剂、助溶剂和去离子水混配制成。

进一步，所述组分乙烯基改性环氧酯树脂、环境友好型颜料、水解稳定型填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、防流挂剂、流平剂、润湿剂、催干剂、防闪锈剂、ph调节剂、助溶剂和去离子水的质量配比为：乙烯基改性环氧酯树脂21-33份、环境友好型颜料10-20份、水解稳定型填料20-30份、分散剂3-5份、消泡剂甲0.1-0.3份、消泡剂乙0.1-0.3份、增稠剂0.5-0.9份、防流挂剂0.5-0.9份、流平剂0.1-0.3份、润湿剂0.1-0.3份、催干剂0.5-0.7份、防闪锈剂0.1-0.3份、ph调节剂0.9-1.3份、助溶剂2-3份、去离子水25-31份。

进一步，所述乙烯基改性环氧酯树脂采用如下方法制备而成：先用脂肪族二异氰酸酯、蓖麻油改性多元醇合成预聚物a，再用环氧树脂、羟烷基取代异氰脲酸酯、季戊四醇、预聚物a、植物油脂肪酸合成预聚物b，然后以乙烯基单体对预聚物b进行接枝改性，合成乙烯基改性环氧酯树脂。

进一步，所述预聚物a的羟值为280-380mgkoh/g。

进一步，所述预聚物a中，脂肪族二异氰酸酯的折光率（20°c）≥1.450；如四甲基苯二甲基二异氰酸酯（tmxdi）、间苯二甲基二异氰酸酯（mxdi）、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯。

进一步，所述预聚物a中，蓖麻油改性多元醇的羟值为330-430mgkoh/g、羟基官能度为2.6-3.5，如polycingr-340、urich-81。

进一步，所述预聚物b的酸值为3-7mgkoh/g。

进一步，所述预聚物b的羟基组分中环氧树脂占比10%-20%（基于酯化当量），为一种双酚a环氧树脂与一种腰果酚基环氧树脂的混合物；所述双酚a环氧树脂与腰果酚基环氧树脂的环氧基摩尔比为（2.5-3.5）:1。双酚a环氧树脂用量过多会造成树脂粘度上升、涂膜耐候不佳、耐水性能差，并且材料成本明显上升；腰果酚基环氧树脂具有烷基长支链，能有效改善预聚物b的柔韧性，提高涂膜耐水性能，如果用量过多则会导致树脂硬度下降。

进一步，所述双酚a环氧树脂的环氧当量为450-550；例如npes-901、epon-1001、aralditegt7071、epotof37-301、cyd-011。

进一步，所述腰果酚基环氧树脂的环氧当量为160-260；例如nc-514。

进一步，所述预聚物b中，羟烷基取代异氰脲酸酯的羟基官能度为≥2。例如三(2-羟乙基)异氰脲酸酯（theic），或者单异氰酸酯加成改性的三(2-羟乙基)异氰脲酸酯。引入异氰脲酸酯结构有利于提升涂膜光泽。

进一步，所述预聚物b的羟基组分中，季戊四醇占比15%-25%（基于酯化当量）。引入季戊四醇有利于提升涂膜光泽。季戊四醇用量过高会导致涂膜坚而不韧，用量过低则涂膜光泽不足。

进一步，所述预聚物b的羟基组分中，预聚物a占比5%-15%（基于酯化当量）。

进一步，所述预聚物b中，植物油脂肪酸是脱水蓖麻油酸与豆油酸的混合物，脱水蓖麻油酸与豆油酸的质量比为（0.8-1.2）:1。脱水蓖麻油酸能显著改善颜料润湿性能并提升涂膜耐水性能。若脱水蓖麻油酸用量过多，树脂成本显著上升，将使涂料性价比下降；若脱水蓖麻油酸用量太低，涂膜耐水性能不足以满足塔机标准件涂装工艺需要。

进一步，所述预聚物b中，催化剂为有机锡化合物。如tmg256（高施米特公司产）、fascat4100（美国pmc集团皮姆斯化学公司产）、fascat4102（美国pmc集团皮姆斯化学公司产）。

进一步，所述预聚物b中，回流溶剂为二甲苯，二甲苯用量为5%-8%（基于环氧树脂、羟烷基取代异氰脲酸酯、季戊四醇、预聚物a、植物油脂肪酸总质量）。

所述引发剂为过氧化2-乙基已酸叔丁酯（tbpo）、过氧化苯甲酸叔戊酯（tapb）、过氧化3,3,5三甲基已酸叔丁酯（tbpmh）中的一种或几种。

进一步，所述乙烯基改性环氧酯树脂由乙烯基单体380-420份、引发剂10-16份的混合物对1000份固体分为60%的预聚物b接枝改性而成。乙烯基单体用量过多会影响接枝效率，从而导致相容性下降，造成树脂制漆后涂膜光泽度不佳；乙烯基单体用量过少，不足以对改性环氧酯树脂形成包覆保护，影响酯键的水解稳定性，从而导致涂料贮存稳定性下降，造成树脂制漆后涂膜光泽度劣化。

进一步，所述乙烯基单体包括苯乙烯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、马来酸酐。苯乙烯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸苄基酯能显著提升涂膜光泽度、耐水性，但耐候性能差,若用量过多会造成相容性下降从而出现树脂发浑；甲基丙烯酸甲酯能提升涂膜耐候；甲基丙烯酸丁酯具有广泛的相容性，有利于调节单体聚合活性；甲基丙烯酸有利于平衡涂膜亲水性与耐水性；马来酸酐有助于调节单体聚合活性。

进一步，所述乙烯基单体中，苯乙烯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、马来酸酐的质量比为17～21：1～3：3～7：23～27：22～26：1～5。

进一步，所述环境友好型颜料为氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑、碳黑、金红石型钛白粉、酞菁蓝、酞菁绿、柠檬黄中的一种或几种。

进一步，所述水解稳定型填料为磷硅酸锶、湿法绢云母、硅灰石（最好经环氧-硅表面处理）和超细硫酸钡（脂肪酸表面改性）的混合物。磷硅酸锶具有显著的防腐功能，不含锌离子，有利于涂料的稳定贮存；湿法绢云母可改善涂膜耐水性能，提高光泽；硅灰石能有限提升涂膜光泽、耐候、耐水性能；超细硫酸钡（脂肪酸表面改性）有助于增强涂膜耐水性能、提高涂膜光泽。

进一步，所述ph调节剂为二甲基乙醇胺与n,n,n',n'-四甲基乙二胺、三乙胺的混合物。

进一步，二甲基乙醇胺与n,n,n',n'-四甲基乙二胺、三乙胺的质量比为5.5～6.3:2.5～3.6:0.1～1.0。

进一步，所述消泡剂甲包括但不限于消泡剂efka2526、tegofoamex860、byk-022、basffoamstarsi2250。

进一步，所述消泡剂乙包括但不限于消泡剂tegoairex902w、tegofoamex822、tegofoamex842、basffoamstarno2306。

进一步，所述助溶剂的沸点≥230°c，并且折光率（20°c）≥1.450。助溶剂的例子包括但不限于丙二醇苯醚。

本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种塔机标准件用底面合一型水性环氧酯涂料的制备方法，包括以下步骤：

（1）预聚物a由脂肪族二异氰酸酯、蓖麻油改性多元醇在71-83°c反应2.5~3.5h而成；

（2）预聚物b由环氧树脂、羟烷基取代异氰脲酸酯、季戊四醇、预聚物a、植物油脂肪酸、催化剂、回流溶剂在180-200°c反应3.5-7.5h，当酸值达到5-9mgkoh/g再在0.08-0.09mpa真空度下减压脱除回流溶剂，然后加入溶剂兑稀而成；预聚物b固体分为59%-61%；

（3）128-132°c下，将苯乙烯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、马来酸酐和65-75%（优选70%）的引发剂（基于引发剂总量）的混合物，在3.5-4.5h内滴加于预聚物b中，并于128-132°c保温0.9-1.1h（优选1.0h）；再补加13-17%（优选15%）的引发剂（基于引发剂总量）和溶剂，于128-132°c保温0.9-1.1h（优选1.0h）；然后第二次补加13-17%（优选15%）的引发剂（基于引发剂总量）和溶剂，于128-132°c保温0.9-1.1h（优选1.0h），即得乙烯基改性环氧酯树脂；

（4）以步骤（3）所得乙烯基改性环氧酯树脂为基料，首先将基料总质量的55%-75%，配入ph调节剂、部分去离子水（优选总质量的55-65%，更优选60%）、助溶剂，以400-600rpm（优选500rpm）的转速搅拌15-25min，在600-1000rpm（优选800rpm）的转速下配入催干剂，分散均匀后调整转速为400-600rpm（优选500rpm），配入分散剂、消泡剂甲、防流挂剂、分散均匀后调整转速为800-1200rpm（优选1000rpm），配入颜料、填料，分散至无沉底、无结块，转入砂磨筒，并用部分去离子水（优选总质量的8-12%，更优选10%）冲洗余料加入砂磨筒，加入研磨介质，在2800-3200rpm转速下研磨至细度为30-40μm，将浆料过滤出料，加入增稠剂、消泡剂乙、流平剂、润湿剂、防闪锈剂、部分去离子水（优选总质量的15-25%，更优选20%），以及余量基料乙烯基改性环氧酯树脂，在600-1000rpm（优选800rpm）转速下分散均匀，用余量去离子水调节粘度为75-95ku，过滤出料包装，即成。

本发明的有益效果如下：（1）本发明产品涂料干燥速度快，硬度发展速度快，耐码垛性能优良，塔机标准件在涂装后在缓冲区放置4h即可转移码垛；（2）涂膜耐水性能好，塔机标准件涂装1h后即可露天放置，遭遇露水10h而漆膜不起泡、不脱落；（3）涂膜光泽高，耐候性能好，保色、保光性能优良，塔机标准件一次涂装后户外放置两周无明显失光；塔机标准件一次涂装后既能起到防锈保护作用，也有良好的装饰效果；涂装操作简单，避免先施工底漆、再施工面漆的繁琐操作过程，提高了生产效率。制备工艺简单。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

实施例1

本发明塔机标准件用底面合一型水性环氧酯涂料实施例中灰水性涂料各组分配比：乙烯基改性环氧酯树脂150g、ph调节剂4g、去离子水161.8g、丙二醇苯醚（美国陶氏产）24g、催干剂additolvxw6206（美国湛新产）3.6g，分散剂tegodispers760w（德国赢创产）24g、消泡剂tegofoamex860（德国赢创产）1.2g、防流挂剂bentoneew（德谦海明斯产）4.2g、绢云母（325目，滁州格锐产）6.6g、硫酸钡（湖南瑞石产）82.8g、硅灰石粉（nycominerals公司产）23.2g、磷硅酸锶haloxsw111（icl公司产）25.4g、r706钛白粉（科慕产）68.3g、碳黑ma100（日本三菱产）4.2g、柠檬黄py81（h10g，科莱恩产）4.6g、铁红（湖南三环产）0.9g、增稠剂tegoviscoplus3000（德国赢创产）4.2g、消泡剂tegoairex902w（德国赢创产）1.2g、流平剂1.2g、润湿剂tegowetkl245（德国赢创产）1.2g、防闪锈剂fa179（德谦海明斯产）1.2g。

制备方法，包括以下步骤：

（1）合成预聚物a：将162.8gtmxdi（美国湛新产）与637.2g脱水处理过的polycingr-340蓖麻油改性多元醇（美国凡特鲁斯产）加入装有机械搅拌器、温度传感器和氮气入口的四口圆底烧瓶中，在75°c反应4h，得到预聚物a，羟值为313mgkoh/g；

（2）合成预聚物b：在装有机械搅拌器、冷凝管、分水器和温度传感器的四口圆底烧瓶中加入50gcyd-011（巴陵石化）、23gnc-514（美国卡德莱产）、108gtheic（扬州三得利化工产）、16.8g季戊四醇（瑞典柏斯托产）、77.5g预聚物a、160g脱水蓖麻油酸（日本伊藤制油产）、160g豆油酸（武汉林赛产）、39g二甲苯和0.3gfascat4100（美国皮姆斯化学产），启动搅拌，升温到180°c，2h内缓慢升温到200°c，待酸值降到5-9mgkoh/g后降温到160°c，减压脱除二甲苯，加入404.5g丙二醇丁醚兑稀，调整固体分为60%；

（3）预聚物改性：129°c下，将76g苯乙烯（茂名石化产）、8gα-甲基苯乙烯（三菱化学产）、16g甲基丙烯酸苄基酯（德国赢创产）、100g甲基丙烯酸甲酯（上海华谊产）、88g甲基丙烯酸丁酯（齐鲁石化产）、88g甲基丙烯酸（上海华谊产）、8g马来酸酐（石家庄白龙化工产）和8.4gtbpo（常熟阿科玛产）的混合物，在4.0-4.5h滴加到预聚物b（固体分为59%-61%）中，滴加完毕于129°c保温1h；补加1.8gtbpo和13gpnb，于129°c保温1h；第二次补加1.8gtbpo和13gpnb，于129°c保温1h；降温到100°c取样检测，调整固体分为70%；得乙烯基改性环氧酯树脂；

（4）中灰水性涂料制备：加入90g步骤（3）所得乙烯基改性环氧酯树脂，配入4gph调节剂、97g去离子水、24g丙二醇苯醚，500rpm转速搅拌20min，在800rpm转速下配入3.6g催干剂additolvxw6206，分散均匀后调整转速为500rpm，配入24g分散剂tegodispers760w、1.2g消泡剂tegofoamex860、4.2g防流挂剂，分散均匀后调整转速为1000rpm，配入6.6g绢云母、82.8g硫酸钡、23.2g硅灰石、25.4g磷硅酸锶、68.3g钛白粉、4.2g碳黑、4.6g柠檬黄、0.9g铁红，分散至无沉底、无结块，转入砂磨筒，并用16.2g去离子水冲洗余料加入砂磨筒，加入研磨介质，在2950rpm转速研磨至细度为30μm，将浆料过滤出料，加入4.2g增稠剂tegoviscoplus3000、1.2g消泡剂tegoairex902w、1.2g流平剂、1.2g润湿剂tegowetkl245、1.2g防闪锈剂fa179、32.4g去离子水以及60g改性环氧酯树脂c，在800rpm转速下分散均匀，用16.2g（可调）去离子水调节粘度为85ku，过滤出料包装，即成。

实施例2

本发明塔机标准件用底面合一型水性环氧酯涂料实施例苹果绿水性涂料各组分配比：乙烯基改性环氧酯树脂150g、ph调节剂4g、去离子水161.8g、丙二醇苯醚（美国陶氏产）24g、催干剂octa-soligen421aqua（德国拜耳产）3.6g，分散剂byk-191（德国毕克产）24g、消泡剂tegofoamex860（德国赢创产）1.2g、防流挂剂bentoneew（德谦海明斯产）4.2g、绢云母（325目，滁州格锐产）6.2g、纳米高光钡（湖南瑞石产）83.2g、硅灰石粉（nycominerals公司产）23.6g、磷硅酸锶haloxsw111（icl公司产）25.0g、r706钛白粉（科慕产）62.3g、柠檬黄py81（h10g，科莱恩产）15.3g、酞菁蓝（南通争妍产）0.16g、软碳黑（n550，德国欧励隆产）0.15g、去离子水64.3g、增稠剂byk-425（德国毕克产）4.2g、消泡剂byk-022（德国毕克产）1.2g、流平剂byk-333（德国毕克产）1.2g、润湿剂tegowetkl245（德国赢创产）1.2g、防闪锈剂raybo60（美国瑞宝产）1.2g。

制备方法，包括以下步骤：

（1）合成预聚物a：将158gtmxdi（美国湛新产）与642g脱水处理过的urich-81蓖麻油改性多元醇（日本伊藤制油产）加入装有机械搅拌器、温度传感器和氮气入口的四口圆底烧瓶中，在75°c反应4h，得到预聚物a，羟值为308mgkoh/g；

（2）合成预聚物b：在装有机械搅拌器、冷凝管、分水器和温度传感器的四口圆底烧瓶中加入50gcyd-011（巴陵石化产）、13.7gnc-514（美国卡德莱产）、110gtheic（扬州三得利化工产）、16.8g季戊四醇（瑞典柏斯托产）、83.9g预聚物a、160g脱水蓖麻油酸（日本伊藤制油产）、160g豆油酸（武汉林赛产）、39g二甲苯和0.3gfascat4100（美国皮姆斯化学产），启动搅拌，升温到180°c，2h内缓慢升温到200°c，待酸值降到5-9mgkoh/g后降温到160°c，减压脱除二甲苯，加入403.6g丙二醇丁醚兑稀，调整固体分为60%；

（3）预聚物改性：131°c下，将72g苯乙烯（茂名石化产）、8gα-甲基苯乙烯（三菱化学产）、20g甲基丙烯酸苄基酯（德国赢创产）、100g甲基丙烯酸甲酯（上海华谊产）、90g甲基丙烯酸丁酯（齐鲁石化产）、87g甲基丙烯酸（上海华谊产）、7g马来酸酐（石家庄白龙化工产）和8.4gtbpo（常熟阿科玛产）的混合物，在3.5-4.5h滴加到预聚物b（固体分为59%-61%）中，滴加完毕于131°c保温1h；补加1.8gtbpo和13gpnb，于131°c保温1h；第二次补加1.8gtbpo和13gpnb，于131°c保温1h。降温到100°c取样检测，调整固体分为70%，得乙烯基改性环氧酯树脂；

（4）苹果绿水性涂料制备：加入90g乙烯基改性环氧酯树脂，配入4gph调节剂、97g去离子水、24g丙二醇苯醚，500rpm转速搅拌20min，在800rpm转速下配入3.6g催干剂octa-soligen421aqua，分散均匀后调整转速为500rpm，配入24g分散剂byk-191、1.2g消泡剂byk-022、4.2g防流挂剂bentoneew，分散均匀后调整转速为1000rpm，配入6.2g绢云母、83.2g纳米高光钡、23.6g硅灰石、25.0g磷硅酸锶、62.3g钛白粉、15.3g柠檬黄、0.16g酞菁蓝、0.15g软碳黑，分散至无沉底、无结块，转入砂磨筒，并用16.2g去离子水冲洗余料加入砂磨筒，加入研磨介质，在3000rpm转速研磨至细度为30μm，将浆料过滤出料，加入4.2g增稠剂byk-425、1.2g消泡剂tegofoamex842、1.2g流平剂byk-333、1.2g润湿剂tegowetkl245、1.2g防闪锈剂raybo60、32.4g去离子水以及60g改性环氧酯树脂c，在800rpm转速下分散均匀，用16.2g（可调）去离子水调节粘度为80ku，过滤，出料，包装，即成。

尽管不同颜色体系对涂料的研磨分散效率、贮存稳定性能有明显影响，本发明包括但不限于中灰水性涂料（实施例1产品）、苹果绿水性涂料（实施例2产品）。将实施例涂料成品用去离子水或者干净自来水稀释到喷涂粘度（25°c时涂-4杯26-30秒），空气压力控制在0.32-0.38mpa，确认气源无油性污物后方可进行喷涂施工。施工现场喷涂一道后无需时间间隔，喷枪以垂直于上道方向行进，保证湿膜厚度在45-55μm，干膜厚度在29-35μm。检测样板按照标准进行制备（见表1）。

表1本发明实施例1、2产品及市售同类产品性能检测结果比较

检测结果表明：实施例1、2产品的干燥速度快、硬度发展速度快、耐码垛性能优、涂膜耐水性能好、涂膜光泽、耐候性能（保色及保光性能）好、防锈性能优良。

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