一种浸渍树脂及制备方法与流程

2021-02-02 19:02:00|

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本发明属于电机绝缘材料领域，具体涉及一种浸渍树脂及制备方法。

背景技术：

电机绝缘技术在电机制造中占有重要的位置，它对电机的技术经济指标、运行可靠性与寿命有着直接关系。目前，电机用的浸渍树脂，主要缺陷体现在挂漆量不大、粘结力差等，多因漆液流失造成，进而降低电机的耐候性、耐水性。为解决浸渍树脂的挂漆量问题，目前的解决办法基本都是添加纳米白炭黑来保证挂漆量，但此方式生产的浸渍树脂粘度较高，容易沉淀，使用工艺性差。因此，浸渍树脂的挂漆量问题仍然是现有电机用浸渍树脂在相关应用领域的重要技术瓶颈。

发明专利(申请号为201610591305.3)公开了一种高挂漆量的电动汽车电机用浸渍树脂，该专利运用通过水解反应制备的超支化聚硅氧烷提高挂漆量，但是研究表明水解缩合法制备超支化聚硅氧烷存在一定的缺陷，比如容易产生多种副产物，不利于结构控制，且容易形成不熔不溶的凝胶而失效等。因此，需要开发一种新的浸渍树脂，不需要使用超支化聚硅氧烷也能达到高挂漆量、高粘结力，同时还具有优异的电气性能和柔韧性等。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有高挂漆量的浸渍树脂。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明第一方面提供一种浸渍树脂，以质量百分比含量计，所述的浸渍树脂的原料配方包括如下组分：

优选地，以质量百分比含量计，所述的浸渍树脂的原料配方包括如下组分：

优选地，所述油改性不饱和聚酯树脂由不饱和聚酯树脂经植物油改性所得。

使用上述组分获得的不饱和聚酯浸渍树脂具有表面干燥快、挂漆量高、漆膜强韧、固化时间短，电气绝缘性能好等特点。

优选地，所述油改性不饱和聚酯树脂的制备包括以下步骤：

(1)将植物油、一乙醇胺、甘油在催化剂作用下反应得到中间体，

(2)将多元醇、多元酸和/或酸酐和步骤(1)的中间体混合，加入高温阻聚剂反应得到所述油改性不饱和聚酯树脂。

优选地，所述不饱和聚酯树脂为多元酸与多元醇和/或酸酐酯化反应所得。

本发明中所述的多元醇指含有两个或两个以上羟基的醇类，多元酸是指二元及其以上的酸。

进一步优选地，所述多元醇包括但不限于甘油、新戊二醇、三羟甲基丙烷、丙二醇中的一种或一种以上。

优选地，所述多元酸包括但不限于间苯二甲酸、己二酸、衣康酸中的一种或一种以上。

优选地，所述酸酐包括但不限于顺丁烯二酸酐、苯酐、偏苯三酸酐中的一种或一种以上。

优选地，所述植物油为豆油。

进一步优选地，所述催化剂为甲醇钠、氢氧化锂、氢氧化钠中的一种或一种以上。

更为优选地，所述催化剂为甲醇钠。

进一步优选地，步骤(1)中所述植物油、所述一乙醇胺、所述甘油的投料质量比为1：0.05～0.1:0.08～0.2，更优选为1:0.07:0.1～0.2。

进一步优选地，步骤(1)中所述催化剂的投料质量百分比为总投料质量的0.08％～0.15％，更优选为0.1％。

进一步优选地，步骤(2)中所述高温阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、2-叔丁基对苯二酚中的一种或一种以上。

进一步优选地，步骤(2)中所述多元醇、所述酸酐、所述中间体的投料质量比为1:0.9～1.1:0.2～0.4。

进一步优选地，步骤(2)中所述高温阻聚剂的投料质量百分比为总投料质量的0.03％～0.0.06％。

所述多元醇优选使用新戊二醇，所述酸酐优选使用顺丁烯二酸酐和苯酐，其中，顺丁烯二酸酐和苯酐的投料质量比为1:0.9～1.1，优选为1:1。进一步优选地，步骤(1)的反应温度为150℃～200℃，更优选为170℃～180℃。

进一步优选地，步骤(1)的反应时间为2～5h，更优选为2～4h。

进一步优选地，步骤(1)反应结束时胺值≤2mgkoh/g。

进一步优选地，步骤(2)的反应温度为180℃～220℃，更优选为200℃～210℃。

进一步优选地，步骤(2)的反应时间为2～5h，更优选为3～4h。

进一步优选地，步骤(2)反应过程中控制气象温度≤105℃。

进一步优选地，步骤(2)反应结束时酸值≤28mgkoh/g。

优选地，所述含硅耐热型不饱和聚酯树脂为南通天合公司生产的jr01树脂。

优选地，所述活性交联剂为苯乙烯、叔丁基苯乙烯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种的混合物，所述触变剂为白炭黑、氢化蓖麻油、lbcb-1触变润滑剂中的一种或几种的混合物。

进一步优选地，所述活性交联剂为苯乙烯。

优选地，所述助剂为催干剂、过氧化物引发剂、阻聚剂中的一种或几种的混合物。

进一步优选地，所述催干剂为环烷酸钴、环烷酸锰、环烷酸锌中的一种或几种混合物。

更为优选地，所述催干剂为环烷酸钴和/或环烷酸锰。

本发明中，催干剂用量优选为0.5～1phr，若催干剂用量低于0.5phr，则表面干燥性不好，固化时间和成本加大；若催干剂用量大于1phr，则储存稳定性特别差，容易凝胶。

进一步优选地，所述过氧化物引发剂为过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰乙酰和十二烷基过氧化苯甲酰中的一种或几种的混合物。

更为优选地，所述过氧化物引发剂为过氧化二异丙苯。

本发明中，过氧化物引发剂用量优选为0.08～3phr，若过氧化物引发剂用量低于0.08phr，则易导致固化不完全；若过氧化物引发剂大于3phr，则反应剧烈，导致电机表面有气泡，影响装配。

进一步优选地，所述阻聚剂为氢醌、蒽醌、对苯二酚甲基乙醚、对叔丁基邻苯二酚中的一种或几种的混合物。

更为优选地，所述阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚。

本发明中，阻聚剂用量优选为0.01～0.3phr，若阻聚剂用量低于0.01phr，储存稳定性不好，易凝胶；若阻聚剂用量高于0.3phr，则在固化期间，树脂流失严重，导致挂漆量不高。

本发明中，全部所述的原料均可以通过商购和/或采取已知手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。

本发明第二方面还提供一种所述的浸渍树脂的制备方法，所述制备方法为按所述的配方将油改性不饱和聚酯树脂、含硅耐热型不饱和聚酯树脂、活性交联剂、助剂、触变剂混合均匀，然后在线速度10～30m/s的高剪切作用下，均匀分散，过滤后得到所述浸渍树脂。

优选地，所述线速度为15～25m/s，进一步优选为20m/s。

优选地，采用150～250目滤网进行所述过滤，进一步优选200目滤网。

本发明第三方面还提供一种所述浸渍树脂在电机绝缘处理中的应用。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明的不饱和聚酯浸渍树脂解决了现有浸渍树脂挂漆量低，粘结力差，固化时间长等缺陷。不仅具有优异的电气性能和柔韧性，而且挂漆量高、粘结力高、固化温度低、固化时间短，储存稳定性好，适用于发电机、电机定子线圈绝缘处理。

具体实施方式

下面结合具体的实施案例对本发明的技术方案进一步描述，但本发明不只限于下面的实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

本发明的实施例中采用的试剂或原料均可市购获得，或者按照本领域常规方法制备得到。

实施例1

将150g豆油、11g一乙醇胺、15g甘油、0.2g甲醇钠混合后，180℃保温反应4小时，其中，直至胺值≤2mgkoh/g，停止反应，制得中间体。

将500g新戊二醇、270g顺丁烯二酸酐、270g苯酐、176g中间体混合后，加入0.5g对苯二酚，210℃保温反应3小时，其中，控制气象温度≤105℃，直至酸值≤28mgkoh/g后停止反应，制得油改性不饱和聚酯。

将40g油改性不饱和聚酯树脂、45g含硅耐热型不饱和聚酯树脂(南通天合公司生产的jr01树脂)、20g苯乙烯、0.1g环烷酸钴、0.8g过氧化二异丙苯、0.06g对叔丁基邻苯二酚、0.5g氢化蓖麻油混合均匀，然后在线速度20m/s的高剪切作用下，均匀分散，经过200目滤网过滤即得浸渍树脂。将得到的浸渍树脂于120℃固化4h，性能测试，结果参见表1。

实施例2

(1)将130g豆油、9.5g一乙醇胺、20g甘油、0.2g甲醇钠混合后，175℃保温反应3小时，其中，直至胺值≤2mgkoh/g，停止反应，制得中间体。

(2)将525g新戊二醇、275g顺丁烯二酸酐、275g苯酐、139.5g中间体混合后，加入0.5g对苯二酚，205℃保温反应3.5小时，其中，控制气象温度≤105℃，直至酸值≤28mgkoh/g后停止反应，制得油改性不饱和聚酯。

(3)将40g油改性不饱和聚酯树脂、40g含硅耐热型不饱和聚酯树脂(南通天合公司生产的jr01树脂)、15g苯乙烯、0.1g环烷酸钴、0.8g过氧化二异丙苯、0.06g对叔丁基邻苯二酚、0.5g白炭黑混合均匀，然后在线速度20m/s的高剪切作用下，均匀分散，经过200目滤网过滤即得浸渍树脂。将得到的浸渍树脂于130℃固化3h，性能测试，结果参见表1。

实施例3

将120g豆油、8.7g一乙醇胺、25g甘油、0.2g甲醇钠混合后，170℃保温反应2.5小时，其中，直至胺值≤2mgkoh/g后停止反应，制得中间体。

将550g新戊二醇、278g顺丁烯二酸酐、276g苯酐、128.7g中间体混合后，加入0.5g对苯二酚，200℃保温反应4小时，其中，控制气象温度≤105℃，直至酸值≤28mgkoh/g后停止反应，制得油改性不饱和聚酯。

将45g油改性不饱和聚酯树脂、40g含硅耐热型不饱和聚酯树脂(南通天合公司生产的jr01树脂)、12g苯乙烯、0.1g环烷酸钴、0.8g过氧化二异丙苯、0.06g对叔丁基邻苯二酚、0.5g氢化蓖麻油混合均匀，然后在线速度20m/s的高剪切作用下，均匀分散，经过200目滤网过滤即得浸渍树脂。将得到的浸渍树脂于140℃固化2h，性能测试，结果参见表1。

对比例1

(1)将500g新戊二醇、270g顺丁烯二酸酐、270g苯酐混合后，加入0.5g对苯二酚，210℃保温反应3小时，其中，控制气象温度≤105℃，直至酸值≤28mgkoh/g后停止反应，制得不饱和聚酯。

(2)将45g不饱和聚酯树脂、40g含硅耐热型不饱和聚酯树脂(南通天合公司生产的jr01树脂)、12g苯乙烯、0.1g环烷酸钴、0.8g过氧化二异丙苯、0.06g对叔丁基邻苯二酚、0.5g氢化蓖麻油混合均匀，然后在线速度20m/s的高剪切作用下，均匀分散，经过200目滤网过滤即得浸渍树脂。将得到的浸渍树脂于140℃固化2h，性能测试，结果参见表1。

对比例2

(1)将550g新戊二醇、278g顺丁烯二酸酐、276g苯酐混合后，加入0.5g对苯二酚，200℃保温反应4小时，其中，控制气象温度≤105℃，直至酸值≤28mgkoh/g后停止反应，制得不饱和聚酯。

(2)将40g不饱和聚酯树脂、45g含硅耐热型不饱和聚酯树脂(南通天合公司生产的jr01树脂)、12g苯乙烯、0.1g环烷酸钴、0.8g过氧化二异丙苯、0.06g对叔丁基邻苯二酚、0.5g氢化蓖麻油黑混合均匀，然后在线速度20m/s的高剪切作用下，均匀分散，经过200目滤网过滤即得浸渍树脂。将得到的浸渍树脂于140℃固化2h，性能测试，结果参见表1。

表1高挂漆量的不饱和聚酯浸渍树脂性能。

由表1可知，与对比例1-2相比，实施例1-3的不饱和聚酯树脂由植物油改性制得，使最终制备的浸渍树脂不仅具有优异的电气性能和柔韧性，而且显著提高了挂漆量、表面干燥性、粘结力、缩短了固化时间，储存稳定性好，适用于发电机、电机定子线圈绝缘处理。

以上对本发明做了详尽的描述，目的在于让本领域内的技术人员了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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