一种抗紫外老化防水涂层及其制备方法与流程

本发明涉及涂料加工技术领域，具体涉及一种抗紫外老化防水涂层及其制备方法。

背景技术：

涂料作为功能性材料，可以使用不同的工艺技术使其牢固地黏附在物体表面，形成连续的固态薄膜，保护基底不受外界环境的影响。涂料因其种类多、应用广、操作工艺简单等特点受到大众的欢迎。然而，作为一种高分子材料，涂料在抗紫外老化和耐磨损方面却表现一般，尤其是使用在电子行业中，作为印制线路板的防护材料时，常常受到紫外线、湿气、高温等环境因素影响，产生变形、老化、破损等问题。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种抗紫外老化防水涂层及其制备方法。

本发明的解决方案是这样实现的：

一种抗紫外老化防水涂层，包括致密抗紫外老化保护层和防水保护层，防水保护层紧密贴合在致密抗紫外老化保护层的外表面，而且防水保护层是通过对致密抗紫外老化保护层进行镀膜处理得到的。

进一步地，致密抗紫外老化保护层中包括紫外线吸收剂和纳米氧化锌，具有双重吸收紫外线的作用。

一种抗紫外老化防水涂层的制备方法，包括以下步骤：

步骤s1，制备紫外吸收剂改性成膜乳液；

步骤s2，制备改性纳米氧化锌浆料；

步骤s3，混合步骤s1制备的紫外吸收剂成膜乳液和步骤s2制备的改性纳米氧化锌浆料，得到抗紫外老化涂料；

步骤s4，将pcb板放入步骤s3所述的抗紫外老化涂料中超声浸泡、膜层固化处理，得到致密抗紫外老化保护层；

步骤s5，对致密抗紫外老化保护层进行镀膜处理，形成防水保护层。

进一步地，步骤s1的具体工艺过程如下：

（1）制备成膜乳液：按质量分数计，将40~50份成膜树脂、1~3份流平助剂、1~2份消泡剂、2~4份润湿剂、50~60份溶剂放入反应罐中混合，磁力搅拌，在65~85℃的温度下，搅拌40~50min；然后，在50~70℃的温度下超声处理60~70min，静置得到成膜乳液。

成膜树脂为植物油基聚氨酯树脂；流平助剂选自溶剂性流平助剂、丙烯酸类流平助剂、有机硅类流平助剂中的至少一种；消泡剂选自高碳醇脂肪酸脂复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚、聚二甲基硅氧烷中的至少一种；润湿剂选自长链聚酯或多胺基盐、特殊乙烯类聚合物或改性聚氨酯中的至少一种；溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、去离子水、丙酮、异丙醇中的至少一种。

（2）制备紫外吸收剂改性成膜乳液：按质量分数计，将10~30份上述制备得到的成膜乳液、50~80份无水乙醇、10~20份紫外线吸收剂加入反应罐中混合，磁力搅拌，在30~50℃的温度下，搅拌10~20min；然后，在30~50℃的温度下超声处理20~30min，静置得到紫外吸收剂改性成膜乳液。

紫外线吸收剂使涂层具有更好的吸收紫外线作用，选自uv-9，uv-p，rmb中的至少一种。

进一步地，步骤s2的具体工艺过程如下：

改性纳米氧化锌浆料制备：按质量分数计，将0.5~2份纳米氧化锌、0.5~4份偶联剂、85~95份无水乙醇放入反应罐中混合，磁力搅拌，在40~60℃的温度下，搅拌20~30min；然后，在30~40℃的温度下，超声处理40~50min，静置24~36h得到改性氧化锌浆料。

纳米氧化锌起吸收紫外线的作用，与紫外线吸收剂起到双重吸收紫外线的作用。优选纳米氧化锌的平均粒径为30~100nm，经改性后，其在溶液中分散更均匀，团聚现象明显减少。

偶联剂为氟辛基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

进一步地，步骤s3的具体工艺过程如下：

抗紫外老化涂料制备：按质量分数计，将10~20份前述制备得到的改性氧化锌浆料、80~90份前述制备得到的紫外吸收剂改性成膜乳液混合，磁力搅拌器，在40~60℃的温度下，搅拌20~30min；然后，在30~50℃的温度下超声处理30~40min，得到抗紫外老化涂料。

进一步地，步骤s4的具体工艺过程如下：

致密抗紫外老化保护层制备：将基底pcb板放入前述制备得到的抗紫外老化涂料中浸泡、超声震荡30~60s，然后放入真空干燥箱膜层固化24~48h，得到致密抗紫外老化保护层。

优选真空干燥的温度为50~70℃。

进一步地，步骤s5的具体工艺过程如下：

防水保护层制备：将膜层完全固化后的pcb板放入pecvd设备中进行镀膜处理20~30min。控制镀膜处理的气氛为全氟、硅烷、氨气三种气体，且着三种气体比例控制为5：1：10。

pecvd使抗紫外老化的防水涂层外再增加一层防水保护层，最外层的防水保护层保证了抗紫外老化保护层免受水、湿气、盐雾等环境因素的影响。镀膜处理时，其温度设置为100~150℃，薄膜衬底温度设置为300℃，反应腔气压70~90pa，气体流量控制在20~60sccm。

与现有技术相比，本发明的具有以下有益效果：

1、本发明提供的抗紫外老化防水涂层既可通过紫外线吸收剂吸收紫外线，又可通过纳米氧化锌吸收紫外线，对抗紫外老化具有双重保护作用。

2、本发明提供的涂层，外层的防水保护层保证了抗紫外老化保护层免受水、湿气、盐雾等环境因素的影响。该防水涂层致密度高，均匀性好。

3、本发明提出的制备方法简单、生产成本较低、无环境污染，可进行大规模工业化应用。

附图说明

图1为实施例1制备得到的样品一经过紫外老化试验336小时后在光学显微镜下的抗紫外老化防水涂层的照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

实施例1：

称取40份成膜树脂、3份流平助剂、2份消泡剂、4份润湿剂、50份溶剂进行混合，在磁力搅拌器70℃温度下搅拌50min随后放入超声清洗机中70min，设置超声清洗机温度为50℃，静置得到成膜乳液。

称取15份的成膜乳液、75份的无水乙醇、10份紫外吸收剂混合放入烧杯中，在磁力搅拌器30~50℃温度下进行充分搅拌20min，随后放入超声清洗机中30~50℃下进行均匀混合30min，冷却至室温得到紫外吸收剂改性成膜乳液。

称取2份纳米氧化锌和3份偶联剂，加入95份无水乙醇，放入烧杯进行混合，在磁力搅拌器40~60℃温度下充分搅拌20min，随后放入超声清洗机中30~40℃温度下进行均匀混合50min，冷却静置24h待其进行改性，得到改性纳米氧化锌浆料。

称取15份改性氧化锌和85份抗紫外成膜乳液混合放入烧杯中，在磁力搅拌器40~60℃温度下充分搅拌30min，随后放入超声清洗机中30~50℃下进行均匀混合40min，冷却至室温得到抗紫外老化涂料。

将清洗过后的pcb板基材放入制备好的抗紫外老化涂料中，随后放入设置温度为40~60℃超声波清洗机中40s，然后取出基底放入真空干燥箱中24~48h进行膜层固化，设置真空干燥箱温度为50~70℃。

将膜层完全固化后的pcb板基底放入pecvd中进行再次镀膜，并通入全氟、硅烷、氨气三种气体，对其气体流量进行控制，其气体比例控制为5：1：10，蒸发温度设置为100~150℃，设置pecvd时间为20~30min，薄膜衬底温度设置为300℃，反应腔气压70~90pa，气体流量控制在20~60sccm。待其制备完成即得到一种抗紫外老化的防水涂层，记作样品一。

图1为实施例1制备得到的样品一经过紫外老化试验336小时后在光学显微镜下的抗紫外老化防水涂层的照片，从该照片可以看出：所制备涂层具有良好的抗紫外老化性能，即使经过紫外老化试验336小时后涂层表面也没有老化、起皱、剥落等现象。

对比例1：

与实施例1不同之处为：未添加紫外线吸收剂。将制得的涂层记作样品二。

对比例2：

与实施例1不同之处为：未添加改性氧化锌浆料。将制得的涂层记作样品三。

对比例3：

与实施例1不同之处为：未通过对致密抗紫外老化保护层进行镀膜处理得到防水保护层。将制得的涂层记作样品四。

将制备好的样品一、样品二、样品三、样品四放入uv老化测试箱，设置光照温度为60℃、时间为12h，冷凝温度为40℃、时间为12h，湿度为60%rh，时间总长设置为28天（672h）。具体测试结果如表1所示。

表1不同样品的抗紫外老化试验结果

从表1的结果可以看出，样品一的抗紫外老化性能优良，不难判断出其既可通过紫外线吸收剂吸收紫外线，又可通过纳米氧化锌吸收紫外线，对抗紫外老化具有双重保护作用。而且，最外层的防水保护层保证了抗紫外老化保护层免受水、湿气、盐雾等环境因素的影响。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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